屯、管 中，平行称取2份，待福照。
[0046] 溶液试样的准备：称取适量罗丹明B，用乙醇溶解成浓度为0. 45mg/mL的溶液，配 制的溶液量不少于5〇111以取4〇111以用超纯水稀释至lOOmU配制成0. 18mg/mL的罗丹明B溶 液，分装于2个20血透明塑料瓶中，每个瓶中13血，样品溶液呈深红色，待福照。
[0047] 步骤2,福照降解：
[0048] 利用X-射线生物福照仪对步骤1得到的其中一份固体试样和溶液试样进行福照， 累计福照剂量均为3kGy，固体试样外观无显著变化，溶液试样变为淡淡的粉色。
[0049] 将另一份固体试样和溶液试样采用钻-60产生的丫-射线进行福照，累计福照剂 量均为3kGy，福照后固体试样外观无明显变化，溶液试样颜色变浅，由深红色变为呈淡粉 色。
[0050] 实施例4
[0051] 步骤1，试样准备：
[0052] 固体试样的准备：称取lOOmg罗丹明B(纯度>99%)装于1. 5血透明塑料离屯、管 中，平行称取2份，待福照。
[0053] 溶液试样的准备：称取适量罗丹明B，用乙醇溶解成浓度为0.5mgAiL的溶液，配制 的溶液量不少于50血，取40血，用超纯水稀释至100血，配制成0.2mg/mL的罗丹明B溶液， 分装于2个20mL透明塑料瓶中，每个瓶中15mU样品溶液呈深红色，待福照。
[0054] 步骤2,福照降解： 阳化5] 利用X-射线生物福照仪对步骤1得到其中一份固体试样和溶液试样进行福照，累 计福照剂量均为3. 3kGy，固体试样外观无显著变化，溶液试样变为淡淡的粉色。
[0056] 将另一份固体试样和溶液试样采用钻-60产生的丫-射线进行福照，累计福照剂 量均为3. 3kGy，福照后固体试样外观无明显变化，溶液试样颜色变浅，由深红色变为呈淡粉 色。
[0057] 对实施例中福照后罗丹明B的降解效果进行分析：
[005引利用高效液相色谱法对福照后的罗丹明B固体及溶液的降解情况进行检测分析。[0059]固体样品分析：分别称取福照前和福照后的罗丹明B固体约5mg，用乙腊溶解定 容，再用乙腊逐级稀释至1μg/mL的溶液，进样检测。 W60] 溶液样品分析：分别取福照前和福照后的罗丹明B溶液，用乙腊稀释至1μg/mL， 进样检测。
[0061] 福照剂量为2. 7~3. 3kGy时，福照前后罗丹明B固体试样和液体试样的液相色谱 分别如图1和图2所示。 W62] 结果分析：（1)采用X-射线生物福照仪进行福照，福照剂量分别为0. 9kGy、 1.0kGy、l.IkGy时，罗丹明B固体样品的降解率为4. 5%、3.9%、4. 2%，罗丹明B溶液的 降解率为38. 8%、42. 1%、39. 3%。福照剂量分别为2. 7kGy、3. 0kGy、3. 3kGy时，罗丹明B 固体样品的降解率为13. 9%、13. 5%、12. 3%，罗丹明B溶液的降解率为98. 9%、98. 1%、 99. 3%。（2)采用丫-射线福照，福照剂量分别为为2. 7kGy、3. 0kGy、3. 3kGy时，罗丹明B 固体样品的降解率为12. 5 %、13. 7 %、14. 2 %，罗丹明B溶液的降解率为99. 2 %、98. 5 %、 99. 9%。
[0063] 福照降解产物分析： W64] 利用超高效液相色谱-串联高分辨质谱分别对福照前的罗丹明B(如图3所示）和 罗丹明B福照后的福解产物进行了检测分析。经过全扫描筛查，在福照后的罗丹明B溶液 中发现福解产物2个，如图4所示。罗丹明B及其福解产物的超高效液相色谱-QExactive 高分辨率质谱测定的分子离子峰质荷比见表2,可W初步确定福解产物的精确分子量，福解 产物1的分子量为165. 12,福解产物2的分子量为240. 13。接着利用高分辨质谱对罗丹明 B原药、罗丹明B福解产物1、罗丹明B福解产物2进行了二级质谱扫描，质谱碎片分别见图 5、图6、图7,可W初步推断福解产物的化学结构式，福解产物1的分子式为CiuHisNO,福解产 物2的分子式为。化gN〇3。 阳0化]表2罗丹明B及其福解产物的UPLC-QExactiveMS测定结果
[0066]
【主权项】
1. 一种罗丹明B的降解方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：准备罗丹明B固体或 溶液试样；利用X-射线或γ-射线对罗丹明B试样进行辐照降解。2. 根据权利要求1所述的一种罗丹明Β的降解方法，其特征在于，所述罗丹明Β溶液试 样的准备，具体为：将罗丹明Β固体在乙醇中溶解，然后用超纯水稀释，得到罗丹明Β溶液试 样。3. 根据权利要求2所述的一种罗丹明Β的降解方法，其特征在于，所述罗丹明Β-乙醇 溶液的浓度为0. 4~0. 5mg/mL，稀释后的罗丹明Β溶液试样的浓度为0. 16~0. 2mg/mL。4. 根据权利要求1所述的一种罗丹明B的降解方法，其特征在于，所述罗丹明B固体试 样X-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2. 7~3. 3kGy。5. 根据权利要求1所述的一种罗丹明B的降解方法，其特征在于，所述罗丹明B溶液试 样X-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2. 7~3. 3kGy。6. 根据权利要求1所述的一种罗丹明B的降解方法，其特征在于，所述罗丹明B固体试 样γ-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2. 7~3. 3kGy。7. 根据权利要求1所述的一种罗丹明B的降解方法，其特征在于，所述罗丹明B溶液试 样γ-射线辐照降解过程中，累计辐照剂量为2. 7~3. 3kGy。
【专利摘要】本发明公开了一种罗丹明B的降解方法，具体为：准备罗丹明B固体或溶液试样；利用X-射线或γ-射线对罗丹明B试样进行辐照降解。本发明利用X-射线或γ-射线辐照技术对致癌污染物罗丹明B进行降解，对罗丹明B固体的降解率达到12％以上，对罗丹明B溶液的降解率达到98％以上，降解效果十分明显，而且成本低廉。在现有技术条件下，辐照过程是可控的，辐照射线本身不会残留，不会对环境造成二次污染，在处理水污染、土壤污染方面有良好的应用前景。
【IPC分类】B09C1/00, C02F1/30
【公开号】CN105366759
【申请号】CN201510943836
【发明人】何强, 张璐, 孔祥虹, 刘晓盼, 邹阳
【申请人】中华人民共和国陕西出入境检验检疫局
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月16日