专利名称：一种耐高温表面活性剂及其合成方法
技术领域：
本发明属于表面活性剂技术领域，特别提供了一种耐高温表面活性剂及其合成方法。
背景技术：
表面活性剂可以广泛地在石油化工各个行业中使用，与人类生活密切相关。甜菜碱型表面活性剂是目前各个行业中使用非常广泛的一类重要的表面活性剂，对甜菜碱型表面活性剂的结构进行修饰改进可以得到很多种存在性能差异的表面活性剂(《四川日化》1993年第3期2-5页)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温表面活性剂及其合成方法，对甜菜碱的基本结构进行了改进，得到了一种具有耐高温性能的表面活性剂，首次合成了这种因具有耐高温性能而存在广泛应用前景的表面活性剂。
本发明的耐高温表面活性剂具有如下的结构式CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)11NH(CH2)2N+(CH3)2CH2COO-本发明表面活性剂的合成路线如下所示a C21H41COOH+NH2CH2CH2N(CH3)2→C21H41CONHCH2CH2N(CH3)2AbB 此合成路线具体的步骤如下a、将芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中(芥酸与N，N-二甲基乙二胺物质的量的比为1∶1.1～1.4)，升温到140～155℃反应5～7小时；反应停止后冷却得到棕黄色的蜡状固体；在蜡状固体中加入四氢呋喃，抽滤，将滤液浓缩得到产物酰胺A；b、将氢化铝锂与a步的产物A(物质的量的比为2～4∶1)分别溶解在无水四氢呋喃中。将产物A的四氢呋喃溶液滴加到氢化铝锂四氢呋喃溶液中，滴毕，升温回流反应30～37小时，然后停止加热，加水分解剩余的氢化铝锂；抽滤除去白色固体，用乙醇浸洗白色固体，合并洗液；再用乙醚萃取抽滤得到的滤液；将乙醇洗液和乙醚萃取液合并，浓缩得到产物二胺B；c、量取甲酸和乙酸(体积比为2～4∶1)加入到盛有产物B的圆底烧瓶内(B与甲酸的物质的量的比为1∶2～4)，搅拌均匀，在室温下静置1.5～3小时；静置完后调节溶液pH值至8～9，溶液静置分层；用乙醚萃取有机层，然后除去乙醚，得到产物C；d、取氯乙酸钠溶解在乙醇中，将该氯乙酸钠的乙醇溶液滴加到盛有产物C(与氯乙酸钠的物质的量的比为1∶1.2～1.5)和1～3克碳酸氢钠的圆底烧瓶中搅拌，加热至100-110℃反应5～7小时；反应完毕后冷至室温，抽滤除去反应液中的白色固体盐；浓缩滤液得到产物D；e、将用水和四氢呋喃配制的浓度为0.4～0.6mol/L的稀盐酸加入到产物D中，加热回流1.5～2.5小时；然后调节溶液pH值至8～9，将溶液浓缩，浓缩后加乙醇，将其中的白色沉淀抽滤，得到乙醇溶液，浓缩，得到最终产物表面活性剂分子中含有亚氨基的甜菜碱E，为浅棕黄色物质。
本发明的优点在于首次合成了具有耐高温性能的表面活性剂，为它在更广泛范围内的使用提供了可能。
具体实施例方式
实施例1a、将芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中(芥酸与N，N-二甲基乙二胺物质的量的比为1∶1.1)，升温到140℃反应7小时；反应停止后冷却得到棕黄色的蜡状固体；在蜡状固体中加入四氢呋喃，抽滤，将滤液浓缩得到产物酰胺A；b、将氢化铝锂与a步的产物A(物质的量的比为2∶1)分别溶解在无水四氢呋喃中。将产物A的四氢呋喃溶液滴加到氢化铝锂四氢呋喃溶液中，滴毕，升温回流反应33小时，然后停止加热，加水分解剩余的氢化铝锂；抽滤除去白色固体，用乙醇浸洗白色固体，合并洗液；再用乙醚萃取抽滤得到的滤液；将乙醇洗液和乙醚萃取液合并，浓缩得到产物二胺B；c、量取甲酸和乙酸(体积比为3∶1)加入到盛有产物B的圆底烧瓶内(B与甲酸的物质的量的比为1∶2)，搅拌均匀，在室温下静置2小时；静置完后调节溶液pH值至8，溶液静置分层；用乙醚萃取有机层，然后除去乙醚，得到产物C；d、取氯乙酸钠溶解在乙醇中，将该氯乙酸钠的乙醇溶液滴加到盛有产物C(与氯乙酸钠的物质的量的比为1∶1.5)和1克碳酸氢钠的圆底烧瓶中搅拌，加热至105℃反应7小时；反应完毕后冷至室温，抽滤除去反应液中的白色固体盐；浓缩滤液得到产物D；e、将用水和四氢呋喃配制的浓度为0.4mol/L的稀盐酸加入到产物D中，加热回流2小时；然后调节溶液pH值至8，将溶液浓缩，浓缩后加乙醇，将其中的白色沉淀抽滤，得到乙醇溶液，浓缩，得到最终产物表面活性剂分子中含有亚氨基的甜菜碱E，为浅棕黄色物质。
实施例2a、将芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中(芥酸与N，N-二甲基乙二胺物质的量的比为1∶1.4)，升温到155℃反应5小时；反应停止后冷却得到棕黄色的蜡状固体；在蜡状固体中加入四氢呋喃，抽滤，将滤液浓缩得到产物酰胺A；b、将氢化铝锂与a步的产物A(物质的量的比为4∶1)分别溶解在无水四氢呋喃中。将产物A的四氢呋喃溶液滴加到氢化铝锂四氢呋喃溶液中，滴毕，升温回流反应36小时，然后停止加热，加水分解剩余的氢化铝锂；抽滤除去白色固体，用乙醇浸洗白色固体，合并洗液；再用乙醚萃取抽滤得到的滤液；将乙醇洗液和乙醚萃取液合并，浓缩得到产物二胺B；c、量取甲酸和乙酸(体积比为3∶1)加入到盛有产物B的圆底烧瓶内(B与甲酸的物质的量的比为1∶4)，搅拌均匀，在室温下静置3小时；静置完后调节溶液pH值至9，溶液静置分层；用乙醚萃取有机层，然后除去乙醚，得到产物C；d、取氯乙酸钠溶解在乙醇中，将该氯乙酸钠的乙醇溶液滴加到盛有产物C(与氯乙酸钠的物质的量的比为1∶1.2)和3克碳酸氢钠的圆底烧瓶中搅拌，加热至110℃反应5小时；反应完毕后冷至室温，抽滤除去反应液中的白色固体盐；浓缩滤液得到产物D；e、将用水和四氢呋喃配制的浓度为0.5mol/L的稀盐酸加入到产物D中，加热回流2.5小时；然后调节溶液pH值至9，将溶液浓缩，浓缩后加乙醇，将其中的白色沉淀抽滤，得到乙醇溶液，浓缩得到最终产物表面活性剂分子中含有亚氨基的甜菜碱E，为浅棕黄色物质。
权利要求
1.一种耐高温表面活性剂，其特征在于结构式为CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)11NH(CH2)2N+(CH3)2CH2COO-。
2.一种合成权利要求1所述耐高温表面活性剂的方法，其特征在于合成工艺步骤为a、将芥酸滴加到N，N-二甲基乙二胺中，芥酸与N，N-二甲基乙二胺物质的量的比为1∶1.0～1.4，升温到140～155℃反应5～7小时；反应停止后冷却得到棕黄色蜡状固体；在蜡状固体中加四氢呋喃，抽滤，将滤液浓缩得到产物酰胺A C21H41CONHCH2CH2N(CH3)2；C21H41COOH+NH2CH2CH2N(CH3)2→C21H41CONHCH2CH2N(CH3)2Ab、将氢化铝锂与a步的产物A分别溶解在无水四氢呋喃中。将产物A的四氢呋喃溶液滴加到氢化铝锂四氢呋喃溶液中，滴毕，升温回流反应30～37小时，然后停止加热，加水分解剩余的氢化铝锂；抽滤除去白色固体，用乙醇浸洗白色固体，合并洗液；再用乙醚萃取抽滤得到的滤液；将乙醇洗液和乙醚萃取液合并，浓缩得到产物二胺BC22H43NHCH2CH2N(NH3)2；Bc、将甲酸和乙酸加入到盛有产物B的圆底烧瓶内，B与乙酸的物质的量的比为1∶2～4，搅拌均匀，在室温下静置1.5～3小时；静置完后调节溶液pH值至8～9，溶液静置分层；用乙醚萃取有机层，然后除去乙醚，得到产物C C22H43N(CHO)CH2CH2N(CH3)2； d、取氯乙酸钠溶解在乙醇中，将该氯乙酸钠的乙醇溶液滴加到盛有产物C和1～3克碳酸氢钠的圆底烧瓶中搅拌，加热至100-110℃反应5～7小时；反应完毕后冷至室温，抽滤除去反应液中的白色固体盐；浓缩滤液得到产物DC22H43N(CHO)CH2CH2N+(CH3)2CH2COO-； e、将用水和四氢呋喃配制的浓度为0.4～0.6mol/L的稀盐酸加入到产物D中，加热回流1.5～2.5小时；然后调节溶液pH值至8～9，将溶液浓缩，浓缩后加乙醇，将其中的白色沉淀抽滤，得到乙醇溶液，浓缩，得到最终产物表面活性剂分子中含有亚氨基的甜菜碱EC22H43NHCH2CH2N+(CH3)2CH2COO-，为浅棕黄色物质；
全文摘要
一种耐高温表面活性剂及其合成方法，属于表面活性剂技术领域。表面活性剂结构式为CH
文档编号B01F17/00GK1994544SQ20061016543
公开日2007年7月11日 申请日期2006年12月20日 优先权日2006年12月20日
发明者肖军平, 范慧俐, 周庆祥 申请人:北京科技大学