专利名称：混合物负压分离装置的制作方法
技术领域：
混合物负压分离装置技术领域该实用新型属生物、化学、医药等学科实验室混合物分离、纯化的实验装置，具体涉 及一种混合物负压分离装置。
背景技术：
以往，实验室内进行混合物分离、纯化过程的常规方法是采用经典柱色谱分离方法。 该方法是以分配平衡理论为基础的色谱分离方法。其具体的操作是在直径为C 300咖-C 5mm 的玻璃材质制做的玻璃柱内填充适量的固体吸附剂(固定相)并用流动相潤浸过夜，将预 分离的混合样品粉末放在固定相的上面并加入适量的流动相，不同极性的流动相借助重力 作用缓慢流过色谱柱，样品也随之通过色谱柱得到分离，经分级收集后做逬一歩的定性及 定量分析。该方法最大的弊端是由于流动相的动力源是靠重力驱动，故分离时间长，效率 低。有时当被分离的样品物理性质粘稠时，分离的时间还会被延长。为了加快流动相的移动速度，分析人员进行了相应改进，如利用空气瓶在色谱柱的 上端加压或用手持橡皮囊加压以加快流动相的移动速度，縮短分析时间。但这些方法的不 足之处是操作不方便，特别是利用空气钢瓶加压，压力难于控制，有一定得危险性。同时， 加压的过程必须不断地向玻璃色谱柱内填充流动相致使实验操作变得更加繁琐。 发明内容本实用新型的目的是为了解决了上述问题，提供一种分离速度快、操作方便、造价低 廉，易于加工生产的混合物分离、纯化的实验装置。本实用新型利用水循环泵产生的负压为动力并与其它相应设备匹配建立独特的负压分 离装置。在负压分离装置启动时，由于水循环泵产生的负压可造成分离柱上口下口的压力 差，从而使溶剂自动的由溶剂瓶内经色谱分离装置流出达到分离的目的。本实用新型由玻 璃色谱柱l、负压分离器2、水循环泵9等主要部件构成，铁架台、橡胶管、橡胶塞、溶剂 瓶为辅助配件。在该装置的整体安装中，盛有流动相玻璃容器15通过橡胶塞17、 19、玻 璃管18与玻璃色谱柱1的上端密闭连接，将玻璃色谱柱1固定。负压分离器2上段上端与玻璃色谱柱1细颈状底端通过橡胶塞密闭相连，负压分离器2上段下端呈细颈形开口，伸 入到负压分离器2下段空腔内，负压分离器2下段呈扩展空腔，可为中空球体，负压分离 器2可用厚质玻璃吹制而成，中空球体下端为细颈形出口，中空球体侧壁引出玻璃管支路 连接玻璃活塞4与水循环泵9通过橡胶管密闭相连。负压分离器2下端细出口 6流出样品 由自动收集器样品盘7中的玻璃试管盛接。玻璃活塞4用以控制负压分离器2出口 6流动相的流速。号玻璃活塞3用以辅助活塞 4调节该分离装置的压力及流速。活塞5为压力调节活塞。可调节负压分离器室内外的压 力平衡。根据不同实验的要求以水循环泵9产生的负压为驱动力，通过玻璃活塞3号、4 号、5号对该装置调节不同的压力及流速完全能够满足对混合样品进行分离、提纯和浓缩 的技术要求。8为自动收集器的电子数显控制板；10为水循环泵真空表；11是水循环泵 电源开关；12是水循环泵电源指示灯；该装置的优点是-① 负压分离器结构设计简单合理，易于选材，价格低廉，安装简便；② 该装置与水循环泵和玻璃色谱柱相连接构成的负压分离系统可在一般实验室推广， 普实通用且实现了分离过程的优化控制；③ 该装置在分离效率、分离时间及操作可行性方面远远优于传统的色谱分离技术。除 了用于柱色谱分离外，还可用于色谱柱固定相的填充技术上。
附图混合物负压分离装置结构示意图附图中l-玻璃色谱柱；2-负压分离器；3-玻璃活塞用以调节玻璃色谱柱内洗脱剂流速 的；4-玻璃活塞，调节负压分离器内负压大小的；5-玻璃活塞，实验结束时此活塞调节负压 分离器内外压力平衡的；6-负压分离器的样品出口； 7-自动样品收集器的样品盘；8-自动收 集器的电子数显控制板；9-水循环泵；10-水循环泵真空表；ll-水循环泵电源开关；12-水 循环泵电源指示灯；13-铁架台的枝干；14-金属固定夹；15-溶剂瓶；16-橡胶塞；n-橡胶塞-, 18-玻璃管；19-橡胶塞。
具体实施方式
现结合附图进一步说明该装置的具体结构、操作流程及功能.-在发明内容的技术方案中，盛有流动相玻璃容器15通过橡胶塞17、 19、玻璃管18与玻璃色谱柱1的上端密闭连接，玻璃色谱柱1由铁架台的枝干13上的金属固定夹14固定。 负压分离器2是用厚质玻璃吹制而成，其下段主体构造可为直径约50mm的中空球体，中 空球体下端为细颈形出口，在球体中心垂直平面与球体圆周相交处，分别在水平方向和垂 直方向互成9(TC引出四根直径为8mm的玻璃管支路。除向下方向的支路6是玻璃直管外， 其余均与玻璃两通活塞相连。即左、中、右的四个玻璃活塞4、 3、 5。玻璃活塞3设置在 负压分离器2上段中间，玻璃活塞4与水循环泵9通过橡胶管密闭相连，负压分离器2下 端细出口 6流出样品由自动收集器样品盘7中的玻璃试管盛接。安装该装置，固定玻璃色谱柱1，高度适中。玻璃色谱柱1内根据实验要求装有一定 规格和一定数量的固体吸附剂，固体吸附剂上面施放适量的样品固体粉末，这时玻璃色谱 柱1内要加入适量的流动相且要保持一定液面高度。注意在系统中相应设备连接一定要确 保系统的密闭性。当该系统运行时，负压分离器2中的号玻璃活塞3、 5是处在关闭状态，玻璃活塞4则 处于开通状态。当该装置被密闭连接好后，打开水循环泵的电源开关ll，水循环泵9工作 产生负压，此时，慢慢打开负压分离器2的玻璃活塞3或将玻璃活塞4慢慢旋小，根据实 验要求来控制溶剂瓶中溶剂的流速。这时整体负压分离装置内的压力小于外部压力，所以 溶剂瓶中的溶剂在这种负压的驱动下从溶剂瓶内以一定的速度流出，带动欲分离的样品经 过玻璃色谱柱1使得样品被分离、纯化。当负压分离装置要更换溶剂或停止实验时，可将 玻璃活塞3、 4旋至关闭状态，关闭真空泵电源开关ll，慢慢打开玻璃活塞5，待负压分离 器内外的压力达到平衡时，全部实验操作过程结。
权利要求1. 混合物负压分离装置，包括有玻璃色谱柱(1)，其特征是主要由玻璃色谱柱(1)、负压分离器(2)、水循环泵(9)构成，玻璃色谱柱(1)固定，盛有流动相玻璃容器(15)与玻璃色谱柱(1)的上端密闭连接，负压分离器(2)上段上端与玻璃色谱柱(1)细颈状底端密闭相连，负压分离器(2)上段底端呈细颈形开口，伸入到负压分离器(2)下段空腔内，负压分离器(2)下段呈扩展空腔，空腔下端为细颈形出口(6)，空腔侧壁引出支路连接玻璃活塞(4)并与水循环泵(9)密闭相连。
2、 按权利要求1所述的混合物负压分离装置，其特征是盛有流动相玻璃容器(15) 通过橡胶塞(17)、 (19)、玻璃管(18)与玻璃色谱柱(1)的上端密闭连接，负压分离器(2) 是用厚质玻璃吹制而成，其下段主体构造为直径约50mm的中空球体，中空球体下端为细颈 形出口 (6)，在球体中心垂直平面与球体圆周相交处，分别在水平方向和垂直方向互成90 'C引出四根直径为8mm的玻璃管支路，除向下方向的支路(6)是玻璃直管外，其余分别 与左、中、右的四个玻璃活塞(4)、 (3)、 (5)相连，玻璃活塞(3)设置在负压分离器(2) 上段中间，玻璃活塞(4)与水循环泵(9)通过橡胶管密闭相连。
专利摘要本实用新型属生物、化学、医药等学科实验室混合物分离、纯化的实验装置，具体涉及一种混合物负压分离装置。主要由玻璃色谱柱、负压分离器、水循环泵构成，玻璃色谱柱固定，盛有流动相玻璃容器与玻璃色谱柱的上端密闭连接，负压分离器上段上端与玻璃色谱柱细颈状底端密闭相连，负压分离器上段底端开口伸入到负压分离器空腔内，负压分离器下段呈扩展空腔，空腔下端为细颈形出口，空腔侧连接玻璃活塞并与水循环泵密闭相连。本实用新型结构简单，易于选材，价格低廉，安装简便；可在一般实验室推广，可实现分离过程的优化控制；在分离效率、分离时间及操作可行性方面均优于传统的色谱分离技术。
文档编号B01D15/08GK201115794SQ20072009391
公开日2008年9月17日 申请日期2007年6月14日 优先权日2007年6月14日
发明者田尚衣 申请人:东北师范大学