从已加香氨基塑料胶囊的浆料中制备粉末的方法

专利名称：：从已加香氨基塑料胶囊的浆料中制备粉末的方法
技术领域：
：本发明涉及香料工业和消费品工业。更具体地涉及从含香料和其它疏水材料的氨基塑料(更具体的为三聚氰胺-曱醛)胶嚢的浆料生产出粉末的方法。本发明还涉及由此获得的具有新颖的物理和化学特性的粉末产品，以及涉及该粉末在消费品中的应用。含有三聚氰胺-曱醛胶嚢的该粉末的消费品也是本发明的目的。
背景技术：
：大量的文献报道了三聚氰胺-曱醛树脂在活性物质的包封中的应用并且特别提及了该包封系统在香料和化妆品应用中的潜在的用途。因此氨基树脂基胶嚢也就是通常所指的氨基塑料胶嚢是大量的涉及香料和化妆品工业的文献报道和专利申请的主题。实际上这些聚合物能够在所希望保护的活性成分周围形成保护外壳，从而提供一种具有不溶于水的特性的包封系统。由胶嚢保护的活性成分可通过微胶囊(在干燥时变得易碎)的机械破裂释放出来。这类应用的一些典型的实例可在以下的专利文献中找到，但本领域的技术人员毫无疑问地具有许多其它报道过的已加香氨基塑料胶嚢在消费品中应用的知识。美国专利5,137,646描述了涂敷后的香料颗粒在织物柔软剂和防静电剂中的应用，并且美国专利6,620,777要求保护来自于添加了阳离子聚合物的液体织物柔软剂的已加香氨基塑料微胶嚢在织物上改进的沉积。美国专利4,145,184要求保护含有已加香微胶嚢的颗粒和液体洗衣清洁剂组合物。美国专利6,248,703公开了含有包含精油的三聚氰胺胶嚢的肥皂块条和清洁剂条组合物。WO03/089561公开了已加香微胶嚢在织物清新剂气雾剂中的应用。这种已加香氨基塑料胶嚢在家庭应用和化妆应用液体配料中的用途同样也可在例如转让给Procter&Gamble的美国专利5,188,754中获知，该专利描述了易碎微胶嚢形式的含有香料的清.洁剂组合物。同样属于Procter&Gamble的美国专利5,137,646公开了稳定于液体组合物例如织物柔软剂中的已加香氨基塑料颗粒的制备和应用。但是，该组合物需要两步骤的制造方法，其中该香料首先用可熔化的树脂固化，接下来磨碎固化后的香料并且用氨基塑料树脂涂敷。这种易碎的氨基塑料微胶嚢的技术优势在于它们是不溶于水的并且是耐热的。因此当胶嚢分散于含水配料中时，例如在洗衣过程中，香料或其它疏水物质保持完全被包封的状态。该香料主要通过干燥的目标表面(例如皮肤、头发和织物)的机械处理释放出来。相对于浆料的重量，微胶嚢浆料的包封浓度的常规范围(即香料含量)在1~50重量％之间，该浆料中通常含有4~20重量％的游离形式的包封外壳材料，其余为水。制备含有包封的香料或其它疏水材料的氨基塑料微胶嚢的一般步骤处于本领域内公知状态并且广泛地描述于专利文献中。该专利文献的早期的例子的代表为美国专利3,016,308、3,516,846和3,516,941,以及TheWigginsTeapeGroupLtd.的美国专利4,396,670,并且许多其它较新的专利文献都涉及到该主题。还可发现该方法的综合文献回顾，以及由所述方法获得的微胶嚢的应用。对于实例在这里可以引用K.Dietrich等的出版物(1989和1990)，爿m/"om/croca/ww/es,ActaPolymerica40(4),pgs.243-251,40(5》pgs.325-331,40(11),pgs.683-690和41(2)，pgs.91-95。另一感兴趣的综合回顾为H.Y.Lee等的J.Microencapsulation(2002),19(5),pages559—569。本领域的技术人员还可参考最近的文献例如本申请人的国际专利申请WO2006/018694,QuestInternational的美国专利6,024,943和MicrocapsulesTechnologies的WO01/41915,以及在这些文献中通常引用的文献。优选的包封外壳材料为聚合外壳，其为尿素或三聚氰胺和醛(例如曱醛)反应的产物。当干燥该微胶嚢的含水浆料时，蒸发掉水分，包封的香料完全保留在干燥的微胶囊中。微包封原理相对简单。在被乳化或分散于载体液体中的活性成分液滴或颗粒周围形成薄的聚合物外壳。优选的用于微胶嚢外壳的聚合物材料为那些能够在酸性pH下从水溶性预聚物状态发生聚合的物质。这些预聚物通过将尿素和曱醛以曱醛尿素摩尔比为约1.2:12.6:1反应来制得。其中可包含少量的硫脲、氰尿酰胺、胍、N-烷基尿素、苯酚、磺酰胺、苯胺和胺作为尿素的改性剂。在酸性条件下由这些预聚物材料形成的这些聚合物是不溶于水的并且能生成所需胶嚢易碎性的特性。如美国专利4,233,178所述，与那些基于尿素/甲醛树脂的微胶嚢相比优选基于三聚氰胺/甲醛树脂的微胶嚢，因为成膜树脂的高度交联，所得的胶嚢更加不易渗透。从优选的三聚氰胺-曱醛外壳材料制得的微胶嚢可由WO01/51197、US6,261,483、US2003/0004226、US4,406,816和EP0415273中所述的方法来制得。在所有已知的方法中，大部分获得的胶嚢浆料是水，并且其通常期望减少该水分并且获得干燥的胶嚢浓缩物。虽然在许多情形中可使用胶嚢浆料，在一些应用中，优选使用干燥形式的氨基塑料胶嚢，因为水会扰乱掺入了微胶嚢的最终产物的最终结构或组成。实例为不含水的液体清洁剂和织物柔软剂，即包裹在水溶性聚乙烯醇袋中的那些物质，护发油、身体护理油，基于环聚曱基硅氧烷的护发喷雾和护体喷雾，粉末清洁剂和通常用于滚筒干衣机的织物干燥片(fabricconditioningsheet)。在后面的例子中，在制备干燥片的过程中，使用不溶于水的酯季铵盐作为热熔剂用于无纺材料上。这些蜡状物与水不相溶并且熔点高于水的沸点。因此氨基塑料胶嚢的含水浆料的掺入在这种条件下是不可能的。另一适合使用三聚氰胺微胶嚢固体的特定应用的例子为无水液体清洁剂，如ColgagePalmolive的美国专利4,800,035或5,057,238所述，其技术优势在于它们可含有漂白剂和漂白活化剂，而该漂白活化剂在水的存在下可立即发生反应。因此不便于向该配料中添加任何含水乳化剂或分散剂。不含水织物柔软剂可基于完全油基的组合物调配，然后将其稳定于水溶性的聚乙烯醇袋中，例如描述于ColgatePalmolive的美国专利6,492,315中。在该不含水的基料中，很难掺入微胶嚢的含水分散剂，因为它们将容易地从配料中分离出来并且破坏水溶性的包装，从而可能造成存储过程中液体柔软剂的泄露。因此在所有的这种例子中都需要掺入固体形式的三聚氰胺-曱醛微胶嚢，并且本发明在良好控制的条件下通过浆料的喷雾干燥提供将含水浆料转化成为自由流动的粉末的方法，为该问题给出了确切有利的解决方案。'虽然喷雾干燥该浆料的概念已经为例如US20040071742和WO2004/016234概括并简要地提及，但是在现有技术中没有报道过所使用的特定方法条件的细节和指导。我们惊奇地发现所述浆液以获得包封疏水香料或其它材料的微胶囊的自由流动粉末。事实上，我们已经能够确定的是，在多种目前的喷雾干燥方法条件下，将常规文献或引文中包含的可能的喷雾干燥方法用于这种氨基塑料胶嚢浆料实际上没有获得自由流动的粉末，而是获得这样一种产物，在该产物中微胶嚢趋向于凝聚并且在储存过程中释放出不稳定物质。如上所述，就有这样的一个结果，氨基塑料微胶嚢通常在乳化剂存在下通过界面聚合来制备。这些乳化剂可为阴离子增稠剂，例如羧曱基纤维素、阿拉伯树胶、聚乙烯醇或这些聚合物的组合，以及阴离子表面活性剂，例如十二烷基硫酸钠。这种阴离子增稠剂并不掺入胶嚢的膜中而是仍然存留在最终的浆液中。在其它的方法中，使用没有增稠特性的乳化剂并且在聚合步骤中将其掺入胶嚢膜中。这种乳化剂为如WO01/51197所述的丙烯酰胺和丙烯酸的磺化共聚物。为了避免胶嚢从最终浆液中的分离，需要将增稠聚合物延后加入，需要另外的步骤来获得有活力(viable)的粉末。我们现在发现，当将氨基塑料胶嚢进行喷雾干燥时，增稠聚合物强烈地干扰了该方法。在喷雾干燥方法中，由于在喷雾干燥方法的高温条件下三聚氰胺树脂不断地交联，氨基塑料胶囊形成粘的附聚物并且沉积在喷雾干燥机的内壁上。因此在氨基塑料浆料中增稠聚合物的存在进一步促进了微胶嚢本身之间和其在喷雾干燥机的反应器壁上的凝聚。这种沉积物不能容易地从反应器壁上洗掉，需要机械清洗，增加了生产时间和花费。此外，仅以最多30%的小收率获得喷雾干燥的粉末并且形成不能轻易溶于液体配料的附聚物和团块。因此，根据如WO98/28396和美国专利5,188,753所述的方法制备的氨基塑料微胶嚢由于包封方法所需的阴离子乳化增稠剂的存在实际上不能有效地进行喷雾干燥。本发明提供了一种避免这样的问题的方法。本发明的方法允许在之后所述的特定条件下的氨基塑料微胶嚢浆料的喷雾干燥。此外，本发明的方法无需加入包封后增稠聚合物来稳定胶嚢的含水浆料，从而避免了其对喷雾干燥方法的负面影响。我们现在发现氨基塑料微胶嚢浆料中防粘(de-tackifying)胶体的添加在微胶嚢周围提供了临时的第二涂层，进一步阻碍了喷雾干燥过程中氨基塑料树脂的反应。不溶于水的无机粉末例如沸石、膨润土或硅土可被看作是这种防粘胶体，但是应用这种无机胶体的缺点在于它们很强的增稠特性，使得微胶嚢浆液难于喷雾干燥。实际上，通常这种无机流动试剂更适合在喷雾干燥后添加到干燥的粉末中以增加其流动性。其它可能的防粘胶体是阴离子有机聚合物例如阿拉伯树胶，或如前所述的非离子有机聚合物例如聚乙烯醇或烷基改性的纤维素衍生物。典型的例子为乙基纤维素或羟丙基纤维素。烃类和糖例如蔗糖、甘露糖、麦芽糖、山梨醇、木糖醇或被称为精聚葡萄糖(源自Danisco的1^6536*)的蔗糖和葡萄糖的共聚物，或甚至是从淀粉水解获得的脱水葡萄糖(源自Roquette的0111(^(16乂@6)也可作为防粘剂使用。然而，由于缺乏乳化特性，许多这种产品在喷雾干燥过程中仍有一些微胶嚢的凝聚，为了减少在喷雾干燥机反应器壁上胶囊的粘性沉积以允许用水容易地将其洗掉，需要添加相当高的量的该产物。因此，虽然Quest的WO2004/016234中的实施例7中描述了在羧曱基纤维素的存在下喷雾干燥微胶囊氨基塑料，但事实上没有发现该水溶性涂层的使用在微胶囊的凝聚和内壁沉积问题方面有特定好处。虽然在该文献中描述得到的粉末是自由流动的，但是以我们的经验，这种喷雾干燥的粉末是粘性的并且很难从喷雾干燥机上洗去。本发明提供了从含水氨基塑料微胶嚢浆液中通过使用特定材料作为喷雾干燥载体对上述浆液进行喷雾干燥来制备粉末的方法。本发明的该方法使得被包封的疏水物质即香料在喷雾干燥过程中完全保留并且可能改善由此获得的氨基塑料微胶囊的气味特性。
发明内容本发明提供了一种含有香料或其它疏水物质的氨基塑料(更具体地三聚氰胺-曱醛)微胶嚢的粉末的制备方法，其中氨基塑料微胶囊的含水浆料以公知的方式进行喷雾干燥，所述浆料中含有具有乳化特性的水溶性有机防粘胶体。在喷雾干燥之前，用酸将浆料的pH值调节到4~6之间的值。根据本发明的优选实施方式，所述氨基塑料胶囊浆料还含有阻燃剂。合适的这种试剂详细描述于国际专利申请WO03/043728和PCT/IB2005/053089中，其都属于本申请人并且其内容以引证的方式并入于此。如这些申请所述，优选使用短链羧酸。根据本发明方法干燥的含水浆料中胶嚢的浓度相对于含水悬浊液的总重量通常为0.5~50重量％。由本发明方法得到的干燥的胶嚢形成不粘结粉末，该粉末可以用热水从喷雾干燥塔的反应器内壁上容易地洗掉，不具有任何胺的气味(不像现有技术已知的干燥氨基塑料微胶嚢产品的例子那样)200780006528.8说明书第8/17页并且是自由流动的。此外，它还较容易地分散于多种液体消费品的含水和不含水配料中而无需任何分散剂的帮助。在水中，所述粉末分散为微胶囊的原始粒径而无凝聚形成，在喷雾干燥步骤中粒径完全保持不变。我们现在可以确定的是具有乳化特性的水溶性胶体在氨基塑料胶嚢的喷雾干燥过程中显示出极好的防粘性能。这种乳化胶体的添加强烈地增加了喷雾干燥粉末的最终收率并且允许用水容易地清洗喷雾干燥机。具体地，在氨基塑料胶囊浆料中亲脂化的纤维素例如二辛烯基琥珀酸酯淀粉(源自NationalStarch的Capsul)、HI-CAPIOO(氢化辛烯基丁二酸酯淀粉)，或者由糯玉米获得的稳定乳化淀粉衍生物(例如源自NationalStarch的PurityGum2000型的商业产品)的添加避免了喷雾干燥微胶囊的凝聚和团块的形成，并且允许在掺入了该胶囊的终产品液体配料中干燥胶嚢的简单分散。此外，本发明方法的上述优选实施方式对于制备粉末的三聚氰胺-甲醛基微胶嚢特别有用。这种类型的微胶嚢通常散发出很强的胺的气味。我们现在能够用酸(例如柠檬酸、盐酸或硫酸)将浆料的pH降至5来完全消除这种恶臭。令人惊奇的是，我们还可确定所述酸进一步改善了所述胶体(即Capsul②)的乳化特性，从而改善了如此获得的微胶嚢粉末在液体配料中的分散性。所述改性淀粉衍生物的乳化特性能够在所得的喷雾干燥胶嚢的粒径分布中清楚地看到。当将Capsu产或PurityGum2000加入到胶嚢浆料中时，所获得的喷雾干燥粉末相对于在LitesseUltra或Glucidex6存在下喷雾干燥的胶嚢(其同样进行检测但是没有显示出好的结果，或者实质上需要以更高量被使用以获得类似的结果)显示出更加均匀和更小的平均粒径。根据本发明，优选具有乳化特性的阴离子特性的改性淀粉作为li防粘胶体。改性淀粉相对于浆料重量以1~10重量％，更优选1~3重量％的量添加到浆料中。适于根据本发明使用的改性淀粉包括水解淀粉、酸解淀粉、长链烃淀粉酯，乙酸酯淀粉、琥珀酸辛烯酯淀粉和它们的混合物。术语"水解淀粉，，在此指的是通常通过淀粉(优选玉米淀粉)的酸和/或酶的水解来获得的低聚糖型物质。适合的水解淀粉包括麦芽糖糊精和玉米糖浆干粉。具有约0.01%至约10.0%范围内的取代度的淀粉酯是非常有用的。改性酯的烃部分应为C5~C16。优选地，可以使用多种类型的辛烯基琥珀酸酯取代后的糯玉米淀粉，本发明还可使用例如1)糯性谷物淀粉酸解的并用辛烯基琥珀酸酯取代的淀粉；2)淀粉糖浆干粉的混合物糯性谷物淀粉，辛烯基琥珀酸酯取代的并且是糊精化的淀粉；3)糯性谷物淀粉辛烯基琥珀酸酯取代的并且糊精化的淀粉；4)淀粉糖浆干粉或麦芽糖糊精与糯性谷物淀粉的混合物酸解的辛烯基琥珀酸酯取代的淀粉，然后将其煮熟并进行喷雾干燥；和5)糯性谷物淀粉酸解的辛烯基琥珀酸酯取代的淀粉，然后将其煮熟并且喷雾干燥。有利地应用于本发明的商品化淀粉包括商标为Capsul、HiCap和Alcocap⑧以及PurityGum2000的产品，它们均来源于NationalStarch。根据本发明方法的非常有利的实施方式，向微胶囊浆料中另外添加阻燃剂，该阻燃剂用于降低在喷雾干燥方法和/或其储存过程中粉末的爆炸性。适于根据本发明使用的阻燃剂包括所有在前面提及的国际专利申请中所提及的具有这种能力的材料，这些国际专利申请的内容以引证的方式并入于此。在这些文献中详细描述了这些成分的实例，进一步公开了将这些成分应用于喷雾干燥方法中的合适含量。就本发明微胶囊中的包封物来说，可以使用很宽范围的不溶于水的材料，其中可以列举调味料和香料、灭菌剂或抑菌剂或者甚至是除臭剂，以及化妆/化妆药物(cosmaceutical)成分或营养/营养药物(nutraceutical)成分。以下本发明的优选实施方式为香并牛组合物或成分、抑菌剂或除臭剂。优选实施方式采用了香料成分或组合物。通过香料成分或组合物在这里理解为能够激活人类或动物个体(subject)的嗅觉受体的成分或这些成分的混合物。这些通常为能够赋予掺入该微胶嚢的终产品愉快气味的成分的混合物，并且熟练的香料制造人员能够根据期望赋予的加香效果和香料制造人员自己的创造能力来生产出这种混合物。因此，在香料与形成胶囊的物质相容的条件下，在本发明中包含于所述胶嚢中的香料的特性是无关紧要的。通常根据期望用分散剂或本发明消费品达到的加香效果来选择，并且将根据香料业中现行办法来调配。它可由香料成分或组合物组成。这些形式可定义为目前用于已加香消费品的制备的各种天然和合成来源的气味物质。它们包括单一的化合物或混合物。这些组分的特定实例可在现有文献中找到，例如S.Arctander的PerfiimeandFlavorChemicals,1969，Montclair,N丄(USA)。本领域的技术人员公知这些物质用于为消费品加香，即赋予传统香味的消费品一种气味或改变所述消费品的气味。在本发明的系统中还可包封天然提取物，这些物质包括例如柑橘属提取物如柠檬油、柑橘油、酸橙油、柚子油或橘皮油，或植物、药草和水果的精油，除此以外还包括其它。现有文献中有大量的这种香料组合物的公开，甚至包括据说的优化待包封香料的报道，以提供稳定的微胶嚢。一段时期内香料生产的一般规则根据较早的专利文献内容使用，其中专利公开MicrocapsuleTechnologies的WO01/41915，QuestInternational的WO98/28398和WO02/74430为香料制造者自由使用的表性例子。所有这些现有技术的报道为本领域的公知常识并且可为熟练的香料制造者毫无困难地使用，因此自然以参考和引用的方式并入本公开。根据本发明能够使用的香料组合物的更加详细的描述由此在这里不作说明。根据本发明获得的粉末中包封油的含量可在很宽的范围内变动，相对于粉末的重量通常为190重量％，更优选为2080重量％。除了已加香胶囊，根据本发明所获得的加香微胶嚢可包括非强制性选择的成分例如抑菌剂、化妆润肤剂、维生素、冷却剂、柔软剂、润滑剂、光泽增强剂或任何其它在化妆品应用或家庭应用中仗_用的现有活性成分，只要后者不该变所述胶囊。本发明还涉及通过在终产品中掺入如上所述获得的微胶嚢粉末而获得的消费品。实例为无水液体清洁剂和织物柔软剂，即包装在水溶性聚乙烯醇袋中的那些护发油、身体护理油，基于环聚曱基硅氧烷的护发喷雾和护体喷雾，粉末清洁剂和通常用于滚筒干衣机的织物干燥片。本发明的粉末微胶嚢添加到这些产品中的浓度通常相对于该产品的重量为0.1~10.0重量％。由于它们的值取决于期望的加香效果和产品的特性并且因此可轻易调节，因此这样的浓度严格地以举例的方式限定。现将通过以下实施例的方式对本发明进4亍进一步详细地描述。具体实施方式实施例1三聚氰胺-曱醛微胶囊含水浆料的制备a)通过美国专利5,162,486所述的方法制备已加香的三聚氰胺-曱酪胶嚢。得到的微胶嚢浆料含有40重量％的微胶嚢，以及32重量％的包封的香料。包封的典型香料POLYNESIACP147869H(木质香、花香；来源于FirmenichSA)具有97°C的闪点。该已加香微胶嚢可从FirmenichSA以商品名PopScent购得。该浆料的胶嚢的含量通过使用Sartorius的微波水分测定仪(microwavebalance)(ModelMMA30)分析其干燥固体来确定。包封的香料的含量通过水蒸馏法来确定。浆料中所述微胶嚢的粒径为约2~3微米，通过Malvern粒径分析仪来确定。不将增稠聚合物添加到所述浆料中。为了避免微胶嚢从浆料中分离，在喷雾干燥过程中不断搅拌该分散液。b)向步骤a)中获得的含水微胶嚢分散液中加入相对于该浆料重为0.2重量％的来源于Clariant的Tylose60,0000。Tylose60,000是水溶性非离子增稠聚合物(曱基羟乙基纤维素)。该增稠剂使含水胶嚢的分散液稳定，并且为了保持胶嚢的含水分散液的均一，不需要连续的搅拌。c)向步骤a)中获得的含水微胶嚢分散液中加入相对于该浆料重的0.2重量％的来源于Aqualon的Blanose。8^!1036@是水溶性阴离子增稠聚合物(精制的羧曱基纤维素)。该增稠剂使含水胶嚢的分散液稳定，并且为了保持胶囊的含水分散液的均一，不需要连续的搅拌。d)使用闪点为47°C的柠檬烯作为包封的原材料如步骤a)所述制备已加香的三聚氰胺-曱醛胶嚢。实施例2三聚氰胺-曱醛微胶嚢粉末的制备向来自实施例1中a)步骤的100重量份的氨基塑料微胶嚢的浆料中添加52重量份的如下表I所列的不同改性淀粉的20%含水溶液。用杵檬酸(50%含水溶液)中和混合物至pH值为5。然后将由此获得的微胶嚢含水分散液在Biichi喷雾干燥机ModelB290上进行喷雾干燥。喷雾干燥机的进气温度为185。C19(TC，出气温度为95。C~105°C。使用喷嘴直径为0.7mm的双向喷嘴。表I<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>向含水浆料中添加Capsuf和PurityGum生成比那些向微胶嚢的含水分散液中添加LitesseUltra和Glucidex获得的粉末具有更均一的粒径分布和更小的平均粒径的喷雾干燥粉末。分析测量在干燥粉末中的包封香料的含量通过水蒸馏法来确定。干燥粉末的粒径通过激光衍射从未过筛产物的样本来确定。胶囊浆料和分散于水中粉末的粒径用Malvern粒径分析仪通过激光衍射来确定。体积的加权平均的结果为D[4.3],以微米表示。爆炸性通过20升的球形仪器来确定。20升的球监控随着时间在产物浓度的范围内密闭容器中燃料/空气混合物的爆炸压力(在真空下10kJ的化学点火来源)。这能够确定最大;^暴炸压力Pmax，粉尘爆炸强度Kst和根据VDI-3673的粉尘爆炸危险级别ST-class。在喷雾干燥后的微胶嚢上的最终的香料的含量通过用异辛烷对粉末进行温和提取10分钟来确定。将离心后的溶剂注射到GC-MS分光计上，通过与异辛烷中1重量％的香料溶液参照的比较量化香料的含量。实施例3三聚氰胺-甲醛微胶囊粉束的制备使用实施例1中制备的微胶嚢浆料，用表II所列的成分以所指出的量进行与实施例5所述的那些相同的^r测。然后所获得的分散液在Biichi喷雾干燥机ModelB290上进行喷雾干燥。喷雾干燥机中进气的温度为185。C190。C，出气温度为95°C~105°C。使用喷嘴直径为0.7mm的双向喷嘴。这些测试的结果列于表II中。<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>实施例4含有喷雾干燥已加香氨基塑料胶囊的婴儿润肤油凝胶的制备用公知的方式以给出的比例混合以下表III所列出的成分制备婴儿润肤油凝胶。表III<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>实施例3的L的喷雾干燥微胶嚢，含柠檬烯0.30将A部分成分在70°C下混合直至形成均质混合物。将B部分加热至60。C直至澄清。然后将预混合的B部分添加到A部分中，将其混合在一起直至获得均一的混合物，将其冷却到45。C然后向其中添加C部分。在室温(约25。C)下3个月的储存期间上述配料的微胶嚢保持均匀分散的状态。实施例5含喷雾干燥香料氨基塑料微胶嚢的非含水(不含水)液体织物柔软剂的制备使用实施例3表II中所述的样本L的粉末微胶囊，以公知的方式通过以下表IV的顺序和比例混合所列出的成分制备无水液体织物柔软剂。表IV<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>实施例3中L的喷雾干燥微胶囊，含柠檬烯0.30上述液体柔软剂配料被包装在膜厚为约0.3mm的聚乙烯醇小袋中。含有上述配方的小袋在室温下3个月的储存过程中保持稳定状态，并且它们在洗涤循环开始的1~2分钟内快速溶解。权利要求1.以公知的方式对氨基塑料微胶囊的含水分散液或浆料进行喷雾干燥来制备粉末产品的方法，该微胶囊含有包封的调味料或香料，其中在进行喷雾干燥之前，向所述浆料添加合适量的防粘胶体，并且用酸将由此获得的浆料的pH值调节到4～6之间的值。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述酸选自由柠檬酸、盐酸和》危酸组成的组。3.根据权利要求1所述的方法，其中所述含水浆料进一步含有阻燃剂。4.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其中所述浆料含有相对于浆料重量为0.5-50重量％的微胶嚢。5.根据前迷权利要求的任一项所述的方法，其中所述浆料中的所述氨基塑料胶嚢为三聚氰胺-曱醛微胶嚢。6.根据权利要求5所述的方法，其中所述防粘胶体为改性的聚葡萄糖衍生物，并且优选二辛烯基琥珀酸酯淀粉或氬化辛烯基丁二酸酯淀粉。7.根据权利要求6所述的方法，其中所述防粘胶体以相对于浆料重量为1~10重量％,并且更优选1~3重量％的量添加到所述浆料中。8.根据权利要求1、4或5所述的方法，其中油包封物为香料或成分或组合物、抗菌剂或除臭剂。9.根据权利要求5所述的方法，其中包封的油是含有闪点低于5(TC的挥发性成分的香料。10.根据权利要求l所述的方法，其中获得了含有相对于粉末重量为1~90重量％的包封油的粉末。11.根据权利要求1~10任一项所述方法获得的喷雾干燥粉末。12.根据权利要求11所述的喷雾干燥粉末，其含有相对于粉末重量为1~90重量％的香料成分组合物。13.根据权利要求12所述的喷雾干燥粉末，其中所述香料含有闪点低于5(TC的挥发性成分。14.一种消费品，含有权利要求11所述的喷雾干燥粉末。15.根据权利要求14所述的消费品，其中所述粉末的含量相对于消费品的重量为0.1~10重量％。16.根据权利要求14所述的消费品，其形式为不含水的液体清洁剂或织物柔软剂、护发油或凝胶或身体护理油或凝胶、基于环聚曱基硅氧烷的护发喷雾或护体喷雾、粉末清洁剂或织物干燥片。17.改善如皮肤、头发、瓷砖、玻璃、塑料、混凝土或纺织品表面的特性或吸引力的方法，该方法包括在所述表面上施覆权利要求14或16所述的消费品。18.根据权利要求16所述的方法，其中改善或改变了所述表面的气味或洁净度。全文摘要本发明涉及从已加香氨基塑料胶囊的浆料中制备粉末的方法，具体公开了以公知的方式对氨基塑料微胶囊的含水分散液或浆料进行喷雾干燥来制备粉末产品的方法，该微胶囊含有包封的油，其中在进行喷雾干燥之前，向所述浆料添加合适量的防粘胶体，并且用酸将由此获得的浆料的pH值调节到4～6之间的值。该方法能获得一种粉末，该粉末可特别有用地赋予消费品令人愉快的和有用的特性，即香味和抗菌或除臭特性，在该消费品中不期望含水介质或组合物的掺入并且这种掺入影响消费品的物理结构。文档编号B01J13/02GK101389225SQ200780006528公开日2009年3月18日申请日期2007年2月1日优先权日2006年2月24日发明者格伦·韦尔霍夫尼克,阮文恭申请人:弗门尼舍有限公司