专利名称：新型可见光催化剂磷酸银及其制备方法
技术领域：
本发明属于环境治理中的光催化技术，具体是一种新型可见光催化剂磷酸银及其制
备方法。
背景技术：
利用光催化消除和降解污染物是当前最活跃的研究领域之一，人们研究开发了许多半导 体光催化剂。其中，纳米Ti02以其价廉、无毒、稳定性高、催化性能好，能再循环利用等 优点，得到了广泛关注。但是由于锐钛矿型Ti02，的禁带宽度较宽，需在入〈387.5nm的紫 外光的激发下才能显示催化活性，而太阳光中紫外光区的能量不到总能量的5%，而能量较低 的可见光占总能量的大部分。因此，开发新型可见光光催化剂，拓展太阳光吸收的波长范围 ，提高太阳能利用率，成为目前光催化研究的热点方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型可见光催化剂Ag3P04及其制备方法，本发明解决现有技术 中Ti02禁带宽度大、不吸收可见光的弱点等问题，将Ag3P04应用于光催化领域，并且制备方 法简单易行、不需要复杂昂贵的设备、合成条件温和。
本发明的新型可见光催化剂Ag3P04，其特征在于所述催化剂为非Ti02催化剂，是一种 新型的可见光催化剂。
本发明的新型可见光催化剂Ag3P04的制备方法，其特征在于所述催化剂的制备步骤分 为两步步骤(1):银氨溶液的制备；步骤(2):往银氨溶液中加入NaH2P04，制得 Ag3P04催化剂。
本发明的显著优点在于
本发明首次将Ag3P04应用于光催化领域，其禁带宽度较小，可以吸收可见光，是一种新 型的可见光催化剂，能高效地进行光催化反应。
本发明在制备过程中用银氨溶液代替了硝酸银溶液作为制备光催化剂的银源，减慢了银 离子和磷酸根反应的速度，可以得到颗粒小的Ag3P04，有利于Ag3P04光催化活性的提高。
本发明的制备方法简单易行，有利于大规模的推广。
图l是本发明的Ag3P04的X射线衍射(XRD)图。图2是本发明的Ag3P04的紫夕卜-可见漫反射图。
图3是本发明的Ag3P04的作为光催化降解罗丹明B，曲线a为没有催化剂时的罗丹明B光降解情况，曲线b是有光催化剂时罗丹明B的光降解情况。
具体实施方式
本发明的制备步骤如下
(1) 银氨溶液的制备步骤为将0.05-0.50mol硝酸银固体溶于200mL去离子水中，搅拌IO分钟，得到200mL浓度为0. 25-2. 5mol/L的硝酸银溶液；另取l 10mL浓度为25. Of/。的浓氨水，加入去离子水稀释到50mL，将制得的氨水溶液缓慢滴入上述硝酸银溶液中，当溶液的颜色刚好变为无色时，停止滴加，继续搅拌10分钟，得到无色透明的浓度为0.2 2.0mol/L的银氨溶液；
(2) 将O. 02 0. 2mol磷酸二氢钠固体溶于100mL去离子水中，搅拌10分钟，得到100ml浓度为O. 2 2. Omol/L的磷酸二氢钠溶液并将其转移到滴液漏斗中，缓慢的滴入上述所得的250mL浓度为0. 2 2. Omol/L的银氨溶液中，得到黄色浑浊液，滴加完毕后继续搅拌5-6小时，将浑浊液离心、洗涤、6(TC烘干、研磨得到黄色的磷酸银粉末。
在上述反应过程中，磷酸二氢钠溶液中的磷酸二氢钠含量与银氨溶液的银氨含量的摩尔比为3。
以下是本发明的几个实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。实施例l
新型可见光催化剂的制备
称取O. 15mol AgN03固体溶于200mL的去离子水中，搅拌10分钟，得到AgN03溶液；另用移液管量取3mL浓氨水(25%)加入47ml去离子水稀释，搅拌均匀后缓慢的滴入上述AgN03溶液，滴加完毕后继续搅拌10分钟，得到无色透明的银氨溶液。另称取0.05mo1 NaH2P04固体溶于100mL去离子水中，搅拌10分钟，得到NaH2P04溶液并将其转移到滴液漏斗中，控制滴加速度(2-3秒一滴)，缓慢的滴加到上述银氨溶液，滴加完毕继续搅拌5-6小时，将所得的黄色浑浊液离心、洗涤、6(TC烘干、研磨得到黄色的Ag3P04粉末。图l展示了本发明的新型可见光催化剂Ag3P04的X射线衍射(XRD)图，从图中可以发现制备的Ag3P04为纯相。图2展示了本发明的新型可见光催化剂Ag3P04的紫外-可见漫反射图，从图中可看到Ag3P04的吸收帯边为506nm，通关计算得到禁带宽度为2. 45eV，与样品的颜色为黄色相符合，可以有效的吸收可见光。因此，Ag3P04可以当做一种新型的可见光催化剂。实施例2
新型可见光催化剂Ag3P04降解罗丹明B
将得到的Ag3P04粉末用作光催化剂降解罗丹明B，称取80mg样品加入80mL RhB溶液(10-5mol/L)，避光搅拌lh，使RhB溶液在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启光源进行光催化反应，每隔5min取3mL反应液，经离心分离后，上清液用Cary-500型分光光度计检测。根据样品554nm处吸光值来确定降解过程中RhB浓度变化。反应的光辉为置于双玻璃夹套
(通冷凝水)中的500W卤钨灯，使用滤光片以保证入射光为可见光(420 nm〈入〈800 nm)。RhB的降解情况如图3所示，从图上可以看出在没有加催化剂时，罗丹明B基本不降解(曲线a)，而有催化剂时，罗丹明B在光照15min后基本完全降解(曲线b)。因此，Ag3P04具有高效的光催化性能。
权利要求
1.一种新型可见光催化剂磷酸银，其特征在于所述磷酸银光催化剂为非TiO2催化剂。
2 一种如权利要求l所述的光催化剂磷酸银的制备方法，其特征在于 :所述磷酸银的制备为在银氨溶液中加入磷酸二氢钠，制得磷酸银催化剂。
3 根据权利要求2所述的的光催化剂磷酸银的制备方法，其特征在于 :所述制备方法的步骤如下(1) 银氨溶液的制备步骤为将硝酸银固体溶于去离子水中，搅拌10分钟，得到浓度 为O. 025-0. 25mol/L硝酸银溶液；取浓度为O. 5-5. Owt。/。的稀氨水溶液缓慢滴入上述硝酸银溶 液中，当溶液的颜色刚好变为无色时，停止滴加，继续搅拌10分钟，得到无色透明的浓度为 0. 2 2. Omol/L的银氨溶液；所述每200ml硝酸银溶液中滴加50ml稀氨水溶液；(2) 将磷酸二氢钠固体溶于去离子水中，搅拌10分钟，得到浓度为0.2 2.0mol/L的 磷酸二氢钠溶液并将其转移到滴液漏斗中，缓慢的滴入步骤(1)所得的浓度为0.2 2.0mol/L的银氨溶液中，得到黄色浑浊液，滴加完毕后继续搅拌5-6小时，将浑浊液离心、 洗涤、6(TC烘干、研磨得到黄色粉末的所述磷酸银；所述每100ml的磷酸二氢钠溶液中滴加 250mL所述银氨溶液。
4 根据权利要求3所述的的光催化剂磷酸银的制备方法，其特征在于 :所述硝酸银溶液的制备为将0.05-0. 50mol硝酸银固体溶于200mL去离子水中，搅拌10分 钟，得到200mL浓度为0. 25-2. 5mol/L的硝酸银溶液。
5 根据权利要求3所述的的光催化剂磷酸银的制备方法，其特征在于 :所述O. 5-5. Owt。/。的稀氨水溶液的制备为取l 10mL浓度为25. Owt。/。的浓氨水，加入去离子 水稀释到50mL。
6 根据权利要求3所述的的光催化剂磷酸银的制备方法，其特征在于 :所述浓度0.2 2.0mol/L的磷酸二氢钠溶液制备为将O. 02 0. 2mol磷酸二氢钠固体溶于 100mL去离子水中，搅拌10分钟，得到100ml浓度为O. 2 2. Omol/L的磷酸二氢钠溶液。
7 根据权利要求3所述的的光催化剂磷酸银的制备方法，其特征在于 :所述磷酸二氢钠溶液缓慢的滴入银氨溶液中的速度为2-3秒/滴。
8 一种如权利要求1所述的磷酸银的用途或者权利要求2、 3、 4、 5、 6或7所述的方法制备的光催化剂磷酸银的用途，其特征在于所述磷酸银用作光催化剂。
全文摘要
本发明提供一种新型可见光催化剂磷酸银及其制备方法，本发明解决现有技术中TiO<sub>2</sub>禁带宽度大、不吸收可见光弱点等问题，首次将Ag<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>用应于光催化领域；本发明用银氨溶液代替硝酸银溶液作为银源，减慢银离子和磷酸根离子的反应，得到催化剂，具有高效的光催化降解效果；本发明制备方法简单，有利于大规模推广。
文档编号B01J27/18GK101648139SQ20091030656
公开日2010年2月17日 申请日期2009年9月3日 优先权日2009年9月3日
发明者付贤智, 平 刘, 刘长安, 戴文新, 李朝晖, 王绪绪, 苏文悦, 旬 陈 申请人:福州大学