专利名称：一种高效可见光催化剂磷酸银及其制备方法
技术领域：
本发明涉及光催化领域，更具体涉及一种高效可见光催化剂磷酸银及其制备方 法。涉及磷酸银光催化性能的改进。
背景技术：
水资源的相对贫乏，越发严重的环境问题，使得能有效对有机物进行降解的催化 剂的研究具有很重要的意义。以半导体为催化剂，利用太阳光催化氧化有毒污染物质作为 一种有效的治污方法，同时也成为环境保护科学研究的一个热点。近年来，越来越多的半导体材料应用于环保、水质处理、有机物降解、失效农药降 解等领域，使得可见光催化剂得到了越来越多的关注，高效可见光催化剂磷酸银的研究也 成为了新的热点。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种高效可见光催化剂Ag3PO4及其制备方法。本发明将沉 淀转换应用于Ag3P04的制备，以改善其光催化性能，其制备条件温和，成本低，操作简单， 周期短，可见光催化效率高，有利于实际生产。本发明的技术方案是一种高效可见光催化剂磷酸银，它是粉末状简单立方晶系磷酸银可见光催化剂， 粒径为400 520nm，应用沉淀转换法制得，制备方法是先用硝酸银和碳酸氢钠制备碳酸银 沉淀，再用磷酸二氢钾将碳酸银沉淀转换为磷酸银沉淀，洗涤、干燥后即得。—种高效可见光催化剂磷酸银的制备方法，其特征在于应用沉淀转换法，先用硝 酸银和碳酸氢钠制备碳酸银沉淀，再用磷酸二氢钾将碳酸银沉淀转换为磷酸银沉淀，洗涤、 干燥后得到粉末状简单立方晶系磷酸银可见光催化剂。本发明的高效可见光催化剂磷酸银的制备方法步骤如下分步制备，1)制备碳酸银沉淀分别称取一定量硝酸银和碳酸氢钠，分别用去离子水溶解， 配成浓度为0. 02M-0. 2M的硝酸银溶液，和0. 015M-0. 15M的碳酸氢钠溶液，在磁力搅拌的条 件下将所述的碳酸氢钠溶液滴加入所述的硝酸银溶液中，滴速为3-5s/d，得到白色浑浊液， 滴加完毕后在室温下继续磁力搅拌2-3h ；2)制备光催化剂磷酸银称取一定量磷酸二氢钾，用去离子水溶解，配成浓度为 0. 01M-0. IM的磷酸二氢钾溶液，在磁力搅拌条件下将其滴加入步骤1)所得的白色浑浊液 中，滴速为3-5s/d，得到黄色浑浊液，滴加完毕后室温下继续反应5-6h，过滤，将沉淀物分 别用去离子水、无水乙醇洗涤3次以上，于60°C烘干，得到简单立方晶系磷酸银粉末状光催 化剂,粒径为400 520nm(500nm左右)。本发明的技术方案中，在所述的碳酸银沉淀制备步骤中，为保证硝酸银的充分转 换，硝酸银和碳酸氢钠含量的摩尔比为1 0.75。本发明的技术方案中，在所述的光催化剂磷酸银制备步骤中，为保证沉淀转换的反应完全，碳酸银含量和磷酸二氢钾含量的摩尔比为1 1。本发明方法制备的可见光催化剂Ag3P04用于在可见光条件下降解有机污染物。本发明的优点在于1、本发明提供了高效可见光催化剂磷酸银的制备方法，制备的产品能在可见光下 高效地进行光催化反应。2、本发明采用沉淀转换法制备高效可见光催化剂磷酸银，先制备沉淀碳酸银，再 将碳酸银转换为磷酸银光催化剂，对其结构进行改进，从而达到对磷酸银的性能进行改进 的目的。3、本发明的制备方法简单，操作容易，有利于生产实践的广泛使用。本发明中所述的室温系指温度10 30°C。
图1、本发明方法制备的Ag3P04可见光催化剂的SEM图。图2、本发明方法制备的Ag3P04的紫外可见吸收光谱图。
图3、本发明方法制备的Ag3P04的X射线衍射(XRD)图。图4、本发明方法制备的Ag3P04光催化剂在可见光条件下光催化罗丹明B的降解 曲线。图5、是普通Ag3P04光催化剂在可见光条件下光催化罗丹明B的降解曲线。图6、本发明方法制备的Ag3P04可见光催化剂和普通Ag3P04的In (Co/C) -T 一元 线性曲线对比图。
具体实施例方式本发明的高效可见光催化剂磷酸银的制备采用分步制备1、制备碳酸银沉淀分别称取一定量的硝酸银和碳酸氢钠，分别置于不同烧杯 中用去离子水溶解，配成浓度为0. 02M-0. 2M的硝酸银溶液，和0. 015M-0. 15M的碳酸氢钠 溶液，在磁力搅拌的条件下将所述的碳酸氢钠溶液缓慢滴入所述的硝酸银溶液中，滴速为 3-5s/d，得到白色浑浊液，滴加完毕后在室温下继续磁力搅拌2-3h ；2、制备光催化剂磷酸银称取一定量磷酸二氢钾，用去离子水溶解，配成浓度为 0. 01M-0. IM的磷酸二氢钾溶液，在磁力搅拌条件下将其缓慢滴加入步骤1所得的白色浑浊 液中，滴速为3-5s/d，得到黄色浑浊液，滴加完毕室温下继续反应5-6h，过滤，将沉淀物分 别用去离子水、无水乙醇洗涤3次，于60°C烘干得到黄色粉末即为光催化剂磷酸银。为保证反应充分，硝酸银、碳酸氢钠、磷酸二氢钾三者物质的量之比为4 3 3。下面结合实施例对本发明方法制备的磷酸银光催化剂和其应用作进一步说明，但 是本发明不仅限于下述实施例。实施例1分别称取AgNO3固体0. 02mol和NaHCO3O. 015mol，分别溶于IOOml的去离子水，在 磁力搅拌条件下将NaHCO3溶液缓慢滴入AgNO3溶液中，滴速为3_5s/d，得到白色浑浊液，滴 加完毕后在室温下继续磁力搅拌2-3h。再称取KH2PO4O. Olmol溶于IOOml去离子水，溶解完 全后在磁力搅拌条件下将其缓慢滴加进上述白色浑浊液中，滴速为3-5s/d，得到黄色浑浊液，滴加完毕在室温下继续反应5_6h，过滤，将沉淀物分别用去离子水、无水乙醇洗涤3次， 于60°C烘干，得到黄色磷酸银粉末。所得磷酸银粉末的扫描电镜图如图1所示。由图可见，粉末是粒径为500nm左右 简单立方结构的磷酸银。该磷酸银的紫外可见吸收光谱图如图2，其吸收边在500nm附近， 在可见光区域(400-600nm)有强的吸收能力。制备的磷酸银的XRD图如图3。图3显示所有的峰都与Ag3PO4标准卡片(PDF CardNo. 06-0505)相对应。衍射峰非常窄而且尖锐，这反映了本发明制备的磷酸银有很高的 结晶度，没有其他杂质存在。XRD图谱显示其为简单立方晶体。实施例2本发明方法制得的Ag3PO4与普通Ag3PO4的可见光催化性能评价本发明方法制得的可见光催化剂Ag3PO4在可见光下降解罗丹明B，催化剂投加量 0. 05g，罗丹明B浓度为lX10-5mol/L，体积为100ml，光源采用500W卤钨灯，使用滤光片保 证入射光为可见光，420nm < λ < 800nm，用UV-2550紫外可见光谱仪对降解过程的吸光度 进行测量。每IOmin取一个样，离心分离后，取上层清液进行测量。图4为本发明方法制备 的Ag3PO4光催化剂在可见光条件下光催化罗丹明B的降解曲线。由图4可以看出在有催化 剂作用下，70min后罗丹明B完全降解。普通Ag3PO4在可见光条件下光催化降解罗丹明B，试验方法条件同上。图5为普 通Ag3PO4在可见光条件下光催化罗丹明B的降解曲线，由图5可以看出在有催化剂作用下， 140min后罗丹明B完全降解。本发明方法制备的Ag3PO4可见光催化剂和普通Ag3P0470min的In (Co/C) -T 一元线 性曲线对比图如图6，图中Co为554nm，0min的吸收值，C为每间隔lOmin，554nm处吸收值。 从图可见，本发明方法制备得到的Ag3PO4可见光催化剂具有高效的光催化性能。
权利要求
一种高效可见光催化剂磷酸银，其特征在于它是粉末状简单立方晶系磷酸银可见光催化剂，粒径为400～520nm，应用沉淀转换法制得，制备方法是先用硝酸银和碳酸氢钠制备碳酸银沉淀，再用磷酸二氢钾将碳酸银沉淀转换为磷酸银沉淀，洗涤、干燥后即得。
2.一种高效可见光催化剂磷酸银的制备方法，其特征在于制备步骤如下1)碳酸银沉淀制备分别称取一定量硝酸银和碳酸氢钠，分别用去离子水溶解，配成 浓度为0. 02M-0. 2M的硝酸银溶液，和0. 015M-0. 15M的碳酸氢钠溶液，在磁力搅拌的条件下 将所述的碳酸氢钠溶液滴加入所述的硝酸银溶液中，滴速为3-5s/d，得到白色浑浊液，滴加 完毕后在室温下继续磁力搅拌2-3h ；2)光催化剂磷酸银制备称取一定量磷酸二氢钾，用去离子水溶解，配成浓度为 0. 01M-0. IM的磷酸二氢钾溶液，在磁力搅拌条件下将其滴入步骤1)所得的白色浑浊液中， 滴速为3-5s/d，得到黄色浑浊液，滴加完毕后室温下继续反应5-6h，过滤，将沉淀物分别用 去离子水、无水乙醇洗涤3次以上，于60°C烘干，得到简单立方晶系磷酸银粉末状光催化 剂,粒径为400 520nm。
3.根据权利要求2所述的高效可见光催化剂磷酸银的制备方法，其特征在于所述 的碳酸银沉淀制备步骤中，为保证硝酸银的充分转换，硝酸银和碳酸氢钠含量的摩尔比为 1 0. 75。
4.根据权利要求2所述的高效可见光催化剂磷酸银的制备方法，其特征在于所述的 光催化剂磷酸银制备步骤中，为保证沉淀转换的反应完全，碳酸银含量和磷酸二氢钾含量 的摩尔比为1:1。
全文摘要
本发明提供了一种高效可见光催化剂磷酸银及其制备方法。解决了其光催化性能比较差的难题。本发明将沉淀转换法应用于磷酸银的制备，制得了简单立方晶系的磷酸银，此制备方法得到了粒径为400～520nm的Ag3PO4粉体，提高了其光催化性能。本发明应用沉淀转换法，先用硝酸银和碳酸氢钠制备碳酸银沉淀，再用磷酸二氢钾将碳酸银沉淀转换为磷酸银沉淀，洗涤、干燥后得到粉末状简单立方晶系磷酸银可见光催化剂。本发明制备方法简单，操作容易，有利于生产实践的广泛应用。
文档编号A62D3/17GK101940937SQ20101051608
公开日2011年1月12日 申请日期2010年10月21日 优先权日2010年10月21日
发明者吴燕, 马培艳 申请人:武汉理工大学