表面处理装置的制作方法

专利名称：表面处理装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种采用氟气进行试料的表面处理、表面改性等的表面处理装置。
背景技术：
以往，一直进行通过氟气对有机物等进行处理的表面改性或表面处理，例如，公知 的有下述专利文献所表示的表面处理装置。专利文献1所公开的表面处理装置包括具备分 别与氟气源和惰性气体源联络的供给管的气体调整槽，通过气体导管与上述气体调整槽联 络的处理槽，以及废气处理装置，是适合于小规模的表面处理或采用稀薄的氟气进行的表 面处理。专利文献1 特开2000-319433号公报在采用容量大的处理槽进行表面处理的情况下，由于处理槽内的被处理物的堵塞 位置或气体的流路或气体的沉淀等影响容易产生处理不均。作为防止处理不均的方法，例 如有在加热的条件下进行表面处理的方法，是具备将被处理物在处理槽中加热到规定温度 的加热机构的方法。但是，在这种装置中，在处理槽内有可能在被处理物与用于处理该被处 理物而供给的混合气体之间产生温度差，从而产生处理不均。而且，当向处理槽导入混合气 体时，由于混合气体中所包含的反应性高的氟气的存在，在混合气体导入后立即开始反应， 从而更容易产生处理不均。特别是，在处理槽的容量大的情况下，在混合气体在处理槽内均 勻地扩散、处理槽内的条件均勻之前，表面处理即从气体导入部附近开始，有可能会产生处 理不均。为了减少这样的问题，是向处理槽供给预先加热了的混合气体，以使被处理物与混 合气体的温度差不容易产生，但在至反应器较短的流路上要在短时间内加热混合气体，另 外还要以高于所希望的加热(处理)温度数十度以上的高温从气体所流动的配管的外侧加 热混合气体。因此，混合气体中所包含的氟气的温度急剧上升，氟气因成为了高温而反应性 更高，因而即使采用耐腐蚀性高的材质形成在气体导管或阀等中使用的金属制的部件及在 其内部用作衬垫等的树脂材料，也有可能因其高的反应性而局部受到腐蚀等损伤。而且，在上述装置中，表面处理后的处理槽内的气体中大多含有氟气，在处理槽增 大的情况下应处理的氟气量增多。众所周知，该氟气是一种反应性、毒性以及腐蚀性强的气 体，当一时从处理槽排出含有大量氟气的气体时，则有可能因对氟气进行处理的除害剂的 发热量增大等，负荷施加在设于处理槽下游的配管、部件、设备、除害剂等上而局部发热，或 者作为结果而配管等腐蚀。特别是，也有在反应器的下游一侧设有使气体从反应器排气的 排气装置，而设在该排气装置上的泵有可能损伤。

发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种能够抑制构成装置的部件等的损伤以及被处理 物的处理不均的表面处理装置。而且，本发明的目的还在于提供一种能够抑制装置因在表 面处理、改性中使用的气体而损伤的表面处理装置。本发明的表面处理装置具备供给稀释气体的稀释气体供给装置，供给氟气的氟气供给装置，混合上述稀释气体与上述氟气而生成混合气体的混合器，以及使被处理物与 上述混合气体相接触的反应器，其中，还具备对上述稀释气体进行加热的加热机构。优选地 是，在混合上述稀释气体与上述氟气之前，上述加热机构对上述稀释气体进行加热。根据上述结构，由于由加热器对稀释气体进行加热，混合加热后的稀释气体与氟 气，所以氟气不易成为超过需要的高温，能够抑制在构成装置的部件等上产生腐蚀等损伤。 而且，由于能够将加热后的混合气体向反应器供给，所以能够提供可抑制产生被处理物的 处理不均的表面处理装置。而且，在本发明的表面处理装置中，优选地是还具备喷射器，以上述稀释气体作为 驱动源吸入上述氟气。在此，喷射器能够通过加快流速而成为减压状态，从而吸入气体。根据上述结构，能够通过喷射器以稀释气体作为驱动源而从氟气供给装置吸入氟 气。这样一来，由于能够降低氟气的供给压力，所以能够抑制氟气的高压储藏。能够更安全 地储藏以及使用氟气。而且，能够以更正确的量供给供给量比稀释气体少的氟气。而且，在本发明的表面处理装置中，优选地是还具备与上述稀释气体供给装置与 上述混合器相连的第1流量调整机构，设在上述第1流量调整机构的上游一侧以及下游一 侧的压力计，以及经由配管与设在上述稀释气体供给装置和上述第1流量调整机构的上游 一侧的压力计相连的压力调节阀。根据上述结构，由于能够通过压力调节阀对第1流量调整机构施加一定的驱动差 压，所以能够与设在稀释气体供给装置以及第1流量调整机构的下游一侧的配管或反应器 的内压等压力的影响无关地以一定的流量供给稀释气体。另外，作为第1流量调整机构，流 入能够采用质量流量控制器等。在此，质量流量控制器能够以电气信号正确地控制气体的 质量流量。因此，由于能够控制稀释气体的质量流量，所以能够不受温度和供给压力的影响 地进行更正确的稳定的稀释气体的流量控制。而且，在本发明的表面处理装置中，优选地是还具备设在上述压力调节阀和上述 第1流量控制机构的上游一侧所设置的上述压力计之间的压力缓冲箱。根据上述结构，通过压力缓冲箱，能够缓和压力调节阀以及设在第1流量调整机 构上的阀的相互影响，进一步通过流量精度。而且，在本发明的表面处理装置中，优选地是还具备与上述氟气供给装置与上述 混合器相连的第2流量调整机构。根据上述结构，由于能够第2流量调整机构，能够以电气信号正确地控制氟气的 质量流量，所以，能够不受温度和供给压力的影响地更正确地进行稳定的氟气的流量控制。 作为第2流量调整机构，与第1流量调整机构同样地能够采用例如质量流量控制器等。而且，在本发明的表面处理装置中，优选地是还具备与上述混合器连通的第1连 通管，设在上述第1连通管的中途的背压阀，设在上述第1连通管的中途且上述背压阀的下 游一侧的气体放出阀，连结上述混合器与上述反应器之间的第2连通管，以及设在上述第2 连通管的中途的气体导入阀。根据上述结构，能够在产生用于使喷射器中形成充分的真空度的驱动差压，稀释 气体的流量稳定之前关闭气体导入阀，并打开气体放出阀，通过第1连通管放出稀释气体 或者稀释气体与氟气。而且，在稀释气体的流量稳定后，关闭气体放出阀，并打开气体导入 阀，通过第2连通管将混合气体导向反应器。这样一来，在将混合气体向反应器供给之际，能够在供给开始之后立即供给流量、浓度被调整为一定的混合气体。本发明的表面处理装置具备供给稀释气体的稀释气体供给装置，供给氟气的氟 气供给装置，混合上述稀释气体与上述氟气而生成混合气体的混合器，以及使被处理物与 上述混合气体相接触的反应器，其中，还具备将废气从上述反应器内排出的排气装置，设 在上述反应器与上述排气装置之间并使上述废气流通的多个流路，以及设在上述多个流路 的每一个上的多个阀。优选地是还具备与上述排气装置相连的除害装置。根据上述结构，通过适当开闭各阀，能够适当改变配管直径不同的流路加以利用， 或改变使用的流路的数量，将所希望的流量的气体导向排气装置以及除害装置。这样一来， 即使在从反应器排出含有大量氟气的气体的情况下，也能够利用多个流路以及阀，抑制大 量的气体一时导向排气装置以及除害装置，抑制因大量的氟气而除害剂的发热量增大，对 设在反应器的下游的配管、部件、设备、除害剂等施加负荷，局部的腐蚀或过早消耗而产生 的劣化。而且，由于具备排气装置，容易使气体从反应器排出。另外，由于能够通过除害装 置对从反应器排出的气体中所包含的氟气以及氟化氢气体进行除害，同时将向所希望的流 量调整、控制后的气体向除害装置导入，所以能够更有效地正确实施填充在除害装置中的 除害剂的消耗、更换，能够抑制用于表面处理装置的零件、部件等的更换的成本。如上所述， 能够提供可抑制因表面处理后的气体的排气而产生的装置的损伤的表面处理装置。而且，在本发明的表面处理装置中，优选地是从上述反应器的出口至上述除害装 置的入口的构成部件具有加热和保温机构，上述构成部件的内部温度为氟化氢的沸点以 上。当由于表面处理、表面改性而产生的氟化氢气体混入氟气中时，产生构成配管或 阀等的金属部件的腐蚀或劣化，当氟化氢气体液化时，进一步加剧了该腐蚀或劣化。根据上 述结构，由于从上述反应器的出口至上述除害装置的入口的配管以及构成部件的内部温度 维持在氟化氢的沸点以上，所以能够抑制从反应器排出的气体中所包含的氟化氢气体的液 化，并能够进一步抑制构成配管以及构成部件等的金属部件等的腐蚀或劣化，同时能够将 氟气以及氟化氢气体以气体的状态导向除害装置。而且，在本发明的表面处理装置中，优选地是上述除害装置具有多个除害塔，上述 多个除害塔中至少一塔是独立连接的，并且除了上述独立连接的除害塔之外的至少两塔是 串联连接的。根据上述结构，能够在除害装置中连续地使用两塔的期间，进行其他一塔的除害 剂的更换或维修等，以备再次使用。而且，由于能够连续地使用两塔，所以能够一边持续表 面处理装置的运行一边以安全的状态维持除害塔。而且，在本发明的表面处理装置中，优选地是还具备对上述被处理物进行加热的 加热室。根据上述结构，由于在使被处理物与混合气体接触之前由加热室预先加热，所以 能够抑制处理不均或不适当的处理。而且，通过预先对被处理物进行加热，能够缩短反应器 内的被处理物的加热时间，抑制成本，同时能够进一步提高处理效率。而且，在本发明的表面处理装置中，优选地是还具备能够将上述被处理物向上述 反应器搬送且相对于上述氟气具有耐腐蚀性的可动部件。根据上述结构，能够容易地进行被处理物向反应器内的搬送或搬出，另外，能够抑
6制因混合气体中所包含的氟气而从可动部件产生不纯物等的影响。而且，在本发明的表面处理装置中，优选地是在上述反应器内还具备设上述被处 理物与供给到上述反应器中的上述混合气体之间的板状部件。作为其他的观点，上述板状 部件也可以设在上述可动部件上的上述被处理物与流入上述反应器中上述混合气体之间。根据上述结构，由于在反应器内的混合气体导入部的附近，混合气体不易与被处 理物直接接触，所以能够抑制被处理物的处理不均，能够均勻地进行对被处理物的处理。根据本发明的表面处理装置，能够抑制氟气被加热到高温，并能够抑制因氟气对 部件等的损伤，进而能够抑制被处理物的处理不均。而且，根据本发明的表面处理装置，由 于通过利用多个流路，能够仅排出所希望的量的用于表面处理的氟气，所以能够抑制大量 的氟气一时排出。这样一来，能够抑制装置因表面处理或表面改性所使用的气体而损伤。


图1是本发明第1实施方式的表面处理装置的主要部分的示意图。图2是图1所示的反应器的剖面示意图。图3是本发明第2实施方式的表面处理装置的主要部分的示意图。图4是变形例的反应器的示意图。图5是本发明的变形例的表面处理装置的主要部分的示意图。附图标记说明1 稀释气体供给装置2 氟气供给装置3a、3b 质量流量控制器4:喷射器5 混合器6、36 反应器7:除害装置8 加热器9、10:压力计11 压力调节阀12 压力缓冲箱13、214:第1连通管14、414 背压阀15:气体放出阀16 第2连通管17 气体导入阀18,38 混合气体供给口19、39 混合气体排出口20、40、343 板状部件21、341 被处理物22,242 可动部件
23,336b 加热室336a:反应室100、200 表面处理装置207 排气装置208:除害装置208a、208b、208c 除害塔219、220、221、222 流路223、224、225、226 阀250 加热及保温装置
具体实施例方式以下，参照附图对本发明的优选实施方式进行说明。<第1实施方式>在此，对本发明的表面处理装置的第1实施方式进行说明。图1是本发明的实施 方式的表面处理装置的主要部分的示意结构图，图2是图1的反应器的剖面示意图。图1中，表面处理装置100包括稀释气体供给装置1，氟气供给装置2，经由配管 与稀释气体供给装置1相连的质量流量控制器(第1流量调整机构)3a,经由配管与氟气供 给装置2相连的质量流量控制器(第2流量调整机构)3b，分别经由配管与质量流量控制器 3a、3b相连的喷射器4，经由配管与喷射器4相连并设在喷射器4的下游一侧的混合器5，通 过从混合器5供给的混合气体对被处理物进行处理的反应器6，以及对从反应器6导入的气 体中所包含的氟气以及氟化氢气体进行除害的除害装置7，在质量流量控制器3a与喷射器 4之间还设有加热器(加热机构)8。而且，在质量流量控制器3a的上游一侧以及下游一侧 分别设有压力计9、10，在压力计9的更上游设有压力调整阀11和压力缓冲箱12。而且，还 包括与混合器5和反应器6连通的第2连通管16，设在第2连通管16的中途的气体导入 阀17，从第2连通管16的中途分歧设置的第1连通管13，设在第1连通管13的中途的背 压阀14以及气体放出阀15。稀释气体供给装置1是提供对氟气进行稀释的惰性气体等气体的装置。作为稀释 气体，虽然可列举出氮气、氧气、氩气等，并不仅限于这些气体。氟气供给装置2是供给氟气的装置，例如可列举出从未图示的氟化氢供给装置等 供给氟化氢并进行电气分解而产生氟气的氟气发生装置或填充了氟气的气瓶等。质量流量控制器(第1流量调整机构、第2流量调整机构)3a、3b是通过电气信 号正确地控制气体的质量流量的控制器。这样一来，能够不受温度和供给压力的影响地更 正确、稳定地进行稀释气体以及氟气流量的控制。质量流量控制器3a、3b用于流量控制而 需要主体的出入口气体压力差为0.05 0. IOMPa0如果该压力差小，则由于质量流量控 制器3a、3b内部的压力损失而不再能够正确地进行流量控制。因此，如果经由质量流量控 制器3a、3b供给的稀释气体以及氟气不产生下述合计压力以上的入口压力(例如大气压 +0. 10 0. 20MPa)，则不能够进行正常的稀释气体或者氟气的供给，所述合计压力是将设 在质量流量控制器3a、3b的更下游一侧的反应器6的处理压力(例如大气压)，质量流量 控制器3a、3b的压力损失(例如0. 05 0. IOMPa)，和用于从作为供给源的稀释气体供给装置1或者氟气供给装置2挤出必要量的稀释气体或者氟气的必要的差压(例如0. 05 0. IOMPa)合计后的压力。因此，当将喷射器4与质量流量控制器3a、3b组合时，能够通过喷 射器4的吸引能力降低质量流量控制器3a、3b的出口压力，(由于此时反应器6的压力不 产生影响)，所以作为其结果，能够使质量流量控制器3a、3b入口的驱动所必须的压力也降 低。因此，也能够将氟气的保持和供给压力降低喷射器的能力的量。氟气为反应性高的气 体，如果能够降低保持压力，则能够相应地降低腐蚀或气体泄漏的危险性。喷射器4是通过加快流速而成为减压状态来吸入气体的器具，能够以稀释气体作 为驱动源而可靠地吸入氟气，并将吸入的氟气导向混合器5。在此，也可以取代喷射器4而 采用真空发生器等。通过具备该喷射器4，即使氟气供给装置2的压力上限为200kPa以下 也能够没有问题地供给氟气，下限能够使用到_65kPa(G)为止。混合器5将由喷射器4引入的稀释气体以及氟气混合并导向反应器6。另外，在喷 射器4中，能够通过以稀释气体作为驱动源吸入氟气而生成混合气体。反应器6接受稀释气体以及氟气的混合气体，进行被处理物的表面处理、改性。在 此，采用图2详细地进行说明，反应器6具有混合气体供给口 18和混合气体排出口 19。在 反应器6内配置有板状部件20、被处理物21、和可动部件22。而且，与反应器6并设地设有 加热室23。板状部件20立设在反应器6内混合气体供给口 18与被处理物21之间，以遮挡供 给的气体。另外，板状部件20既可以是设在可动部件22上也可以是能够取下。通过该板 状部件20，在反应器6内的混合气体供给口 18的附近，混合气体不易与被处理物21直接接 触，能够抑制产生处理不均及不恰当的处理。可动部件22能够使被处理物21向反应器6内或反应器6外移动，优选地是采用 相对于氟气具有耐腐蚀性的金属材料，例如采用了不锈钢等的网孔或者冲孔金属。而且，虽 然在可动部件22上安装有车轮，但作为一变形例，也可以不安装车轮等。而且，作为其他的 变形例，上述金属材料也可以是具有网孔或者冲孔金属和金属框架与车轮。加热室23是为了在使被处理物21与混合气体接触之前预先对被处理物21加热 而设置的。在此，由于优选地是被处理物21以加热后的状态与混合气体接触而被处理，所 以优选地是尽早将被处理物21从加热室23向反应器6移送。因此，优选地是加热室23设 在反应器6的附近，也可以是加热室23与反应器6是连通的。在此，作为一变形例，也可以 采用加热室23与反应器6邻接设置，或加热室23设在反应器6内。除害装置7将在反应器6的表面处理中从被处理物21的表面产生的氟化氢气体 以及氟气等除去而将气体无害化。在除害装置7中，氟气以及氟化氢气体被除害后的气体 向表面处理装置100之外排出。另外，为了除去氟气以及氟化氢气体，例如也可以采用填充 碱石灰等。加热器(加热机构8)设在连接稀释气体供给装置1和喷射器4的配管的中途，对 从稀释气体供给装置1供给的稀释气体进行加热。另外，稀释气体的加热是在稀释气体与 氟气混合前进行的。作为加热器(加热机构)8，例如能够采用发热器等。压力计9测定质量流量控制器3a的上游一侧的压力，设在质量流量控制器3a的 上游一侧。压力计10测定质量流量控制器3a的下游一侧的压力，设在质量流量控制器3a 的下游一侧。
压力调节阀11与压力计9的压力值和压力计10的压力值的差相对应地对质量流 量控制器3a施加一定的驱动差压，经由配管设在稀释气体供给装置1与压力缓冲箱12之 间。这样一来，能够以从喷射器4向下游一侧施加的压力的最大值、喷射器4的驱动差压、 质量流量控制器3a的驱动差压、构成表面处理装置100的各要素的压力损失值之和以上的 压力向压力调节阀11供给稀释气体。而且，在通过质量流量控制器3a固定供给稀释气体 (流量)的情况下，在喷射器4的上游一侧以及下游一侧不产生差压，仅在供给稀释气体的 情况下产生压力。因此，稀释气体供给前的质量流量控制器3a的上游一侧以及下游一侧的 差压大多超过驱动差压，设在质量流量控制器3a上的阀(未图示)关闭，存在不再能够供 给稀释气体的情况。在这种情况下，通过压力调节阀11调整稀释气体流量，能够对质量流 量控制器3a的上游一侧以及下游一侧施加一定的驱动差压而供给稀释气体。在此，对设在质量流量控制器3a上的阀与压力调节阀11的震荡等现象详细地进 行说明。当稀释气体的流量少时，设在质量流量控制器3a上的阀打开，流量增加，另一方 面，驱动差压降低。这样一来，为确保压力，压力调节阀11打开，压力增加，但稀释气体流量 超过设定值，设在质量流量控制器3a上的阀(未图示)关闭。从而驱动差压增高，压力调 节阀11关闭。其结果，虽然驱动差压降低，但稀释气体流量也相应地降低。压力缓冲箱12经由配管设在压力调节阀11与压力计9之间，能够储存从稀释气 体供给装置1供给的稀释气体，当例如因设定流量、配管系统、供给压力、选定的设备的响 应速度的组合等，设在质量流量控制器3a上的未图示的阀与压力调节阀11引起震荡时，能 够抑制稀释气体的流量精度的降低。通过该压力缓冲箱12，设在质量流量控制器3a上的未 图示的阀与压力调节阀11的相互影响被缓和，能够进一步提高稀释气体的流量精度。第1连通管13是由喷射器4吸入并通过了混合器后的稀释气体或者稀释气体以 及氟气通过其中的管，在第2连通管16上分歧设置。而且，在第1连通管13的中途设有背 压阀14，在背压阀4的更下游侧设有气体放出阀15。而且，第1连通管13上气体放出阀15 的更下游一侧被导向除害装置7。背压阀14是用于将通过阀的流体(通过阀之前的连体)的压力保持一定的阀。通 过背压阀14调整了压力的气体通过气体放出阀15导向除害装置7。由喷射器4吸入并通 过了混合器5的稀释气体以及/或者氟气通过背压阀14而压力调整成一定。在此，背压阀 14的设定压力值优选地是预先测定了将由质量流量控制器3a设定的稀释气体的流量向反 应器6导入时的喷射器4的下游一侧的压力稳定值的值。如果设定该值，则在向反应器6供 给混合气体时，能够在供给开始之后立即将流量以及浓度管理成一定的混合气体向反应器 6供给。而且，更优选地是预先测定了将混合气体的设定流量向反应器6导入时的喷射器 4的下游一侧的压力稳定值的值，如果设定该值，则能够进一步提高流量以及浓度的管理精 度。另外，由于从氟气供给装置2供给的氟气流量少，所以背压阀14进行的压力调整 以稀释气体的压力调整为主。因此，可以将背压阀14设在混合器5更上游的配管上。例如， 可以将背压阀14设在连接加热器8与喷射器4的配管或连接喷射器4与混合器5的配管 上。气体放出阀15在稀释气体的流量稳定之前是打开，当稀释气体的流量稳定时关 闭。这是由于为了在喷射器4中产生充分的真空而驱动差压是必须的，稀释气体供给后逐
10渐升压到驱动差压，因而稀释气体的流量稳定之前需要时间的缘故。另外，由于氟气在氟气 供给装置2中压力变动小，所以当开始供给时，流量瞬时即稳定。当气体放出阀15打开时， 稀释气体以及/或者混合气体导向除害装置7。另一方面，当气体放出阀15关闭时，稀释气 体以及/或者混合气体通过第2连通管16导向反应器6。第2连通管16是在稀释气体的流量稳定后将稀释气体以及氟气导向反应器6的管。气体导入阀17在稀释气体的流量稳定、得到了充分的真空度后打开，在气体放出 阀15关闭的同时也关闭。另外，在稀释气体的流量稳定之前是关闭的。气体放出阀15以及气体导入阀17是在稀释气体的流量稳定、喷射器4中得到了 充分的真空度时，气体放出阀15瞬间关闭而气体导入阀17打开，稀释气体以及氟气从第1 连通管13向第2连通管16改变路径并导向反应器6。此时，由于气体放出阀15和气体导 入阀17的切换是瞬间进行的，所以稀释气体以及氟气的流量或真空度的紊乱非常小。另 外，在氟气供给装置2中，由于压力变动小，所以当开始供给时，氟气的流量瞬间即稳定。因 此，优选地是与气体放出阀15和气体导入阀17的切换同时地开始氟气的供给。在这种情 况下，优选地是在背压阀14中预先设定预先测定了将由质量流量控制器3a设定的稀释气 体的流量向反应器6导入时的喷射器4的下游一侧的压力稳定值的值。而且，最初仅供给 稀释气体，在进行气体放出阀15和气体导入阀17的切换之前供给氟气，从第1连通管13 将流量以及浓度管理成一定的混合气体放出，之后在关闭气体放出阀15的同时打开气体 导入阀17。这样一来，能够将流量以及浓度的精度被更好地管理后的混合气体向反应器6 供给。在这种情况下，优选地是在背压阀中预先设定预先测定了将混合气体的设定流量向 反应器6导入时的喷射器4的下游一侧的压力稳定值的值。接着，对表面处理装置100的动作进行说明。从稀释气体供给装置1供给的稀释 气体在压力调节阀11打开时通过压力调节阀11而导向压力缓冲箱12。而且，一部分的稀 释气体储存在压力缓冲箱12中，气体的稀释气体经由压力计9导向质量流量控制器3a。质 量流量控制器3a中，质量流量受到控制，流量调整后的稀释气体经由压力计10导向加热器 8。在此，压力调节阀11打开时是质量流量控制器3a的上游一侧的压力计9和下游 一侧的压力计10的压力值的差低的情况，即不产生质量流量控制器3a的驱动差压的情况。 另一方面，压力调节阀11关闭时是从稀释气体供给装置1供给的稀释气体被压力调节阀11 遮挡而不会导向压力缓冲箱12。该压力调节阀11关闭时是质量流量控制器3a的上游一侧 的压力计9和下游一侧的压力计10的压力值的差高的情况，即产生了质量流量控制器3a 的驱动差压的情况。在这种情况下，储存在压力缓冲箱12中的稀释气体导向质量流量控制 器3a0另一方面，从氟气供给装置2起，氟气以稀释气体作为驱动源而通过质量流量控 制器3b，被喷射器4吸入。另外，氟气也与稀释气体一样，在质量流量控制器3b中质量流量 受到控制，流量调整后的稀释气体由喷射器4吸入。而且，在加热器8中被加热的稀释气体 以及氟气导向混合器5，在混合器5中混合而生成稀释气体与氟气的混合气体。之后，混合气体导向第2连通管16。在此，首先是稀释气体的流量稳定之前气体导 入阀17关闭，气体放出阀15打开，稀释气体以及/或者氟气导向第1连通管13。导向第1连通管13的稀释气体以及/或者氟气由背压阀14调整压力，之后通过气体放出阀15而导 向除害装置7。而且，当稀释气体的流量稳定，喷射器4中得到了充分的真空度时，瞬间地气体放 出阀15关闭，气体导入阀17打开，稀释气体以及氟气从第1连通管13改变流路，穿过第2 连通管16导向反应器6。在反应器6内配置有由加热室23预先加热的被处理物21 (参照图2中的虚线)， 由可动部件22输送。而且，从混合气体供给口 18供给的混合气体在反应器6中与板状部 件20碰撞向被处理物21接触，进行表面处理及表面改性。之后，当经过了规定的处理时间 后，反应器6内的气体从混合气体排出口 19排出而导向除害装置7，通过除害装置7对氟气 以及氟化氢气体进行除害后向表面处理装置100之外排出。根据本实施方式，在混合稀释气体与氟气之前，由加热器8预先对稀释气体加热， 能够混合加热后的稀释气体与氟气。这样一来，氟气不易达到超过需要的高温，能够抑制氟 气对构成表面处理装置100的部件等的腐蚀等损伤。而且，由于能够将加热后的混合气体 向反应器6供给，所以能够抑制产生被处理物21的处理不均。而且，通过喷射器4，能够以稀释气体作为驱动源而从氟气供给装置2吸入氟气。 这样一来，由于能够降低氟气的供给压力，所以能够抑制氟气的高压储存，能够更安全地储 存和使用氟气。而且，能够以更正确的量供给供给量少于稀释气体的氟气。而且，由于通过压力调节阀11能够对质量流量控制器3a施加一定的驱动差压，所 以能够与设在稀释气体供给装置1以及质量流量控制器3a的下游一侧的配管及反应器6 内压等压力的影响无关地以一定的流量供给稀释气体。另外，通过压力缓冲箱12能够缓和 压力调节阀11以及设在质量流量控制器3a上的阀(未图示)的相互影响，进一步提高流 量精度。而且，通过利用质量流量控制器3a，能够不受温度和供给压力的影响地进行正确且 稳定的气体流量控制。而且，由于通过质量流量控制器3b能够以电气信号正确地控制氟气的质量流量， 所以能够不受温度和供给压力的影响地进行正确且稳定的氟气流量控制。而且，在产生用于在喷射器4中产生充分的真空的驱动差压，稀释气体的流量稳 定之前关闭气体导入阀17而打开气体放出阀15，通过第1连通管13将稀释气体以及/或 者氟气向除害装置7等放出。而且，在稀释气体的流量稳定后，关闭气体放出阀15而打开 气体导入阀17，能够通过第2连通管16将混合气体导向反应器6。这样一来，在将混合气 体向反应器6供给之际，能够在供给开始后立即供给流量、浓度已调整为一定的混合气体。而且，由于能够在使被处理物21在与混合气体接触之前预先由加热室23加热。所 以能够抑制处理不均及不适当的处理。而且，通过预先对被处理物21进行加热，能够缩短 反应器6内被处理物21的加热时间，抑制成本，同时进一步提高处理效率。而且，由于采用了可动部件22，而且该可动部件22使用了相对于氟气具有耐腐蚀 性的金属材料，所以能够容易地将被处理物21向反应器6搬送或从反应器6中搬出，另外， 能够抑制因混合气体中所包含的氟气而产生从可动部件22发生不纯物等的影响。而且，由于在被处理物21和供给到反应器6的混合气体之间具备板状部件20，所 以在反应器6内的混合气体导入部的附近，混合气体不易与被处理物21直接接触，能够抑 制产生被处理物21的处理不均，并能够均勻地进行对被处理物21的处理。
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〈第2实施方式〉在此，对本发明的表面处理装置的第2实施方式进行说明。图3是第2实施方式 的表面处理装置的主要部分的示意结构图。另外，由于与第1实施方式相同的附图标记是 与第1实施方式基本相同的部件，所以省略其说明。图3中，表面处理装置200包括稀释气体供给装置1，氟气供给装置2，经由配管 与稀释气体供给装置1相连的质量流量控制器(第1流量调整机构)3a,经由配管与氟气供 给装置2相连的质量流量控制器(第2流量调整机构)3b，分别经由配管与质量流量控制器 3a、3b相连的喷射器4，经由配管与喷射器4相连并设在喷射器4的下游一侧的混合器5，通 过从混合器5供给的混合气体对被处理物进行处理的反应器6，从反应器6排出气体的排气 装置207，以及对从反应器6排出的气体中所包含的氟气以及氟化氢气体进行除害的除害 装置208，在质量流量控制器3a和喷射器4之间还设有加热器(加热机构)8。而且，在质 量流量控制器3a的上游一侧以及下游一侧分别设有压力计9、10，在压力计9的更上游设 有压力调节阀11和压力缓冲箱12。而且，还包括与混合器5和反应器6连通的第2连通 管16，设在第2连通管16的中途的气体导入阀17，从第2连通管16的中途分歧设置的第1 连通管214，设在第1连通管214的中途的背压阀14以及气体放出阀15。另外，在反应器 6和排气装置207之间还具备四条流路219、220、221、222，和设在流路的每一个的中途的阀 223、224、225、226。而且，从反应器6的出口至上述除害装置208的入口的配管以及构成部 件具有加热和保温装置250，配管以及构成部件的内部温度维持在氟化氢的沸点以上。稀释气体供给装置1是供给对氟气进行稀释的惰性气体的装置。作为稀释气体， 例如可列举出氮气、氧气、氩气等，但并不仅限于这些气体。氟气供给装置2是供给氟气的装置，例如可列举出从未图示的氟化氢供给装置等 供给氟化氢进行电气分解，以产生氟气的装置或气瓶等。质量流量控制器(第1流路调整机构、第2流路调整机构)3a、3b以电气信号正确 地控制气体的质量流量。这样一来，能够不受温度和供给压力的影响地更正确且稳定地进 行稀释气体以及氟气流量的控制。质量流量控制器3a、3b为了流量控制而需要主体的出入 口气体压力差为0. 05 0. lOMPa。若没有该压力差，则由于质量流量控制器3a、3b内部的压 力损失而不再能够进行正确的流量控制。因此，如果经由质量流量控制器3a、3b供给的稀 释气体以及氟气不产生下述合计压力以上的入口压力(例如大气压+0. 10 0. 20MPa)，则 不能够进行正常的稀释气体或者氟气的供给，所述合计压力是将设在质量流量控制器3a、 3b的更下游一侧的反应器6的处理压力(例如大气压)，质量流量控制器3a、3b的压力损失 (例如0. 05 0. IOMPa)，和用于从作为供给源的稀释气体供给装置1或者氟气供给装置2 挤出必要量的稀释气体或者氟气的必要的差压(例如0. 05 0. IOMPa)合计后的压力。因 此，当组合喷射器4和质量流量控制器3a、3b时，能够通过喷射器4的吸引能力而降低质量 流量控制器3a、3b的出口压力，作为(此时反应器6的压力不产生影响)的结果，也能够使 质量流量控制器3a、3b的入口驱动所必要的压力降低。因此，能够将氟气的保持和供给压 力降低喷射器的能力的量。氟气为反应性高的气体，如果能够降低保持压力，则能够相应地 降低腐蚀或气体泄漏的危险性。喷射器4是用于通过加快流速而成为减压状态来吸入气体的器具，能够将稀释气 体作为驱动源而可靠地吸入氟气，并将吸入的气体导向混合器5。在此，也可以取代喷射器4而采用真空发生器等。通过具备喷射器4，即使氟气供给装置2的压力上限为200kPa以 下也能够没有问题地供给氟气，下限能够使用到_65kPa(G)。混合器5将由喷射器4吸入的稀释气体以及氟气混合并将生成的混合气体导向反 应器6。另外，在喷射器4中，能够通过以稀释气体作为驱动源吸入氟气而生成混合气体。反应器6接受稀释气体以及氟气的混合气体，进行被处理物的表面处理、表面改 性。在此，采用图2详细地进行说明，反应器6具有混合气体供给口 18和混合气体排出口 19，在反应器6内配置有板状部件20，被处理物21，和可动部件22。而且，与反应器6并设 地设有加热室23。板状部件20立设在反应器6内混合气体供给口 18与被处理物21之间，以遮挡供 给的气体。另外，板状部件20既可以是设在可动部件22上也可以是能够取下。通过该板 状部件20，在反应器6内的混合气体供给口 18的附近，混合气体不易与被处理物21直接接 触，能够抑制产生处理不均及不适当的处理。可动部件22能够使被处理物21向反应器6内或反应器6外移动，优选地是采用相 对于氟气具有耐腐蚀性的金属材料，例如采用了不锈钢等的网孔或冲孔金属。而且，在可动 部件22上安装有车轮，但作为一变形例，也可以不安装车轮等。而且，作为其他的变形例， 上述金属材料也可以是具有网孔或者冲孔金属和金属框架与车轮。加热室23是为了在使被处理物21与混合气体接触之前预先对被处理物21加热 而设置的。图2中虚线图所示的保部位是正被加热室23加热的被处理物21和能够使被处 理物21向反应器6移动的可动部件22。在此，由于优选地是被处理物21以加热后的状态 与混合气体接触而被处理，所以优选地是尽早将被处理物21从加热室23向反应器6移送。 因此，优选地是加热室23设在反应器6的附近，也可以是加热室23与反应器6是连通的。 在此，作为一变形例，也可以采用加热室23与反应器6邻接设置，或加热室23设在反应器 6内。排气装置207是当在反应器6中被处理物的表面处理或表面改性结束后使反应器 6内的气体排气并导向除害装置208的装置，具有泵。另外，由于在采用了氟气的表面处理 以及表面改性等中从被处理物21的表面产生氟化氢，所以在从反应器6排出的气体中含有氟气或氟化氢气体。除害装置208是将在反应器6的表面处理中从被处理物21的表面产生的氟化 氢气体以及氟气等除去，使从反应器排出的气体无害化的装置，具备三塔的除害塔208a、 208b、208c。除害塔208a、208b、208c中填充有除害剂，作为除害剂，例如可列举出以吸附氟 化氢气体的氟化钠为主成份的除害剂，及吸附氟气以及氟化氢气体的碱石灰(硷石灰)等。在除害装置208中，通过阀的开闭，三塔的除害塔208a、208b、208c的某一塔与其 他的两塔独立地连接，其他的两塔串联连接。在使表面处理装置200动作之际，使用串联连 接的两塔的除害塔中的一塔，另一塔的除害塔与该一塔辅助相连，通过第二塔连续地除去 该一塔不能够除去的氟气以及氟化氢气体，从而能够辅助第一塔。另一方面，独立连接的一 塔在使用其他两塔的期间进行维护或除害剂的更换等。另外，连接是通过阀的切换(开闭) 进行的，每一个除害塔是成为独立的一塔或者其他的两塔能够根据除害剂的使用状态适当 变更。对三塔的除害塔208a、208b、208c的使用方法的一例进行说明。除害塔208a与两塔的除害塔208b、208c独立地连接，进行维护或除害剂的更换等。串联连接两塔的除害塔 208b、208c，在除害塔208b、208c中除去从反应器6排出的气体中所包含的氟气以及氟化 氢气体。关闭阀 261、262、263、264、265、275、276、277、281，打开阀 271、272、273、274、282、 283、284、285、286。接着，除害塔208b与两塔的除害塔208a、208c独立地连接，进行维护或除害剂的 更换等。串联连接两塔的除害塔208a、208c，在除害塔208a、208c中除去从反应器6排出 的气体中所包含的氟气以及氟化氢气体。关闭阀261、272、273、274、277、281、286，打开阀 262、263、264、265、271、275、276、282、283、284。接着，除害塔208c与两塔的除害塔208a、208b独立地连接，进行维护或除害剂的 更换等。串联连接两塔的除害塔208a、208b，在除害塔208a、208b中除去从反应器6排出的 气体中所包含的氟气以及氟化氢气体。关闭阀265、271、277、281、282、283、284、285、286，打 开阀 261、262、263、264、272、273、274、275、276。而且，在除害装置208中氟气以及氟化氢气体除害后的气体向表面处理装置200 之外排出，但也可以再次用于表面处理。另外，除害塔并不仅限于三塔，也可以具有四塔以 上。加热器(加热机构)8将从稀释气体供给装置1供给的稀释气体在与氟气混合之 前进行加热，设在连接喷射器4和压力计10的配管的中途。作为加热器(加热机构)8，例 如可列举出发热器等。压力计9测定质量流量控制器3a的上游一侧的压力，设在质量流量控制器3a的 上游一侧。压力计10测定质量流量控制器3a的下游一侧的压力，设在质量流量控制器3a 的下游一侧。压力调节阀11与压力计9的压力值与压力计10的压力值的差相对应地对质量流 量控制器3a施加一定的驱动差压，经由配管设在稀释气体供给装置1与压力缓冲箱12之 间。这样一来，能够以从喷射器4向下游一侧施加的压力的最大值、喷射器4的驱动差压、 质量流量控制器3a的驱动差压、构成表面处理装置100的各要素的压力损失值之和以上的 压力向压力调节阀11供给稀释气体。而且，在通过质量流量控制器3a固定供给稀释气体 的情况下，在喷射器4的上游一侧以及下游一侧不产生差压，仅在供给稀释气体的情况下 产生压力。因此，稀释气体供给前的质量流量控制器3a的上游一侧以及下游一侧的差压大 多超过驱动差压，设在质量流量控制器3a上的阀(未图示)关闭，存在不再能够供给稀释 气体的情况。在这种情况下，通过压力调节阀11调整稀释气体流量，能够对质量流量控制 器3a的上游一侧以及下游一侧施加一定的驱动差压而供给稀释气体。在此，对设在质量流量控制器3a上的阀与压力调节阀11的震荡等现象详细地进 行说明。当稀释气体的流量少时，设在质量流量控制器3a上的阀打开，流量增加，另一方 面，驱动差压降低。这样一来，为确保压力的压力，调节阀11打开，压力增加，但稀释气体流 量超过设定值，设在质量流量控制器3a上的阀(未图示)关闭。从而驱动差压增高，压力 调节阀11关闭。其结果，虽然驱动差压降低，但稀释气体流量也相应地降低。压力缓冲箱12经由配管设在压力调节阀11与压力计9之间，能够储存从稀释气 体供给装置1供给的稀释气体，当例如因设定流量、配管系统、供给压力、选定的设备的响 应速度的组合等，设在质量流量控制器3a上的未图示的阀与压力调节阀11引起震荡时，能够抑制稀释气体的流量精度的降低。通过该压力缓冲箱12，设在质量流量控制器3a上的未 图示的阀与压力调节阀11的相互影响被缓和，能够进一步提高稀释气体的流量精度。第1连通管214是由喷射器4吸入并通过了混合器后的稀释气体或者稀释气体以 及氟气通过其中的管，在第2连通管16上分歧设置。而且，在第1连通管214的中途设有 背压阀14，在背压阀4的更下游侧设有气体放出阀15。而且，第1连通管214上气体放出 阀15的更下游一侧被导向排气装置207以及除害装置208。背压阀14是用于将通过阀的流体的压力保持一定的阀。通过背压阀14调整了压 力的气体通过气体放出阀15导向除害装置208。由喷射器4吸入并通过了混合器5的稀释 气体以及/或者氟气通过背压阀14而压力调整成一定。在此，背压阀14的设定压力值优 选地是预先测定了将由质量流量控制器3a设定的稀释气体的流量向反应器6导入时的喷 射器4的下游一侧的压力稳定值的值。如果设定该值，则在向反应器6供给混合气体时，能 够在供给开始之后立即将流量以及浓度管理成一定的混合气体向反应器6供给。而且，更 优选地是预先测定了将混合气体的设定流量向反应器6导入时的喷射器4的下游一侧的压 力稳定值的值，如果设定该值，则能够进一步提高流量以及浓度的管理精度。气体放出阀15在稀释气体的流量稳定之前是打开的，当稀释气体的流量稳定时 关闭。这是由于为了在喷射器4中产生充分的真空而驱动差压是必须的，稀释气体供给后 逐渐升压到驱动差压，因而稀释气体的流量稳定之前需要时间的缘故。另外，由于氟气在氟 气供给装置2中压力变动小，所以当开始供给时，流量瞬时即稳定。当气体放出阀15打开 时，稀释气体以及/或者混合气体通过第1连通管214导向排气装置207。另一方面，当气 体放出阀15关闭时，稀释气体以及/或者混合气体通过第2连通管16导向反应器6。第2连通管16是在稀释气体的流量稳定后将稀释气体以及氟气导向反应器6的 管。气体导入阀17在稀释气体的流量稳定、得到了充分的真空度后打开，在气体放出 阀15关闭的同时也关闭。另外，在稀释气体的流量稳定之前是关闭的。气体放出阀15以及气体导入阀17是在稀释气体的流量稳定、喷射器4中得到了 充分的真空度时，气体放出阀15瞬间关闭而气体导入阀17打开，稀释气体以及氟气从第1 连通管214向第2连通管16改变路径并导向反应器6。此时，由于气体放出阀15和气体 导入阀17的切换是瞬间进行的，所以稀释气体以及氟气的流量或真空度的紊乱非常小。另 外，在氟气供给装置2中，由于压力变动小，所以当开始供给时，氟气的流量瞬间即稳定。因 此，优选地是与气体放出阀15和气体导入阀17的切换同时地开始氟气的供给。在这种情 况下，优选地是在背压阀14中预先设定预先测定了将由质量流量控制器3a设定的稀释气 体的流量向反应器6导入时的喷射器4的下游一侧的压力稳定值的值。而且，最初仅供给 稀释气体，在进行气体放出阀15和气体导入阀17的切换之前供给氟气，从第1连通管214 将流量以及浓度管理成一定的混合气体放出，之后在关闭气体放出阀15的同时打开气体 导入阀17。这样一来，能够将流量以及浓度的精度被更好地管理后的混合气体向反应器6 供给。在这种情况下，优选地是在背压阀14中预先设定预先测定了将混合气体的流量向反 应器6导入时的喷射器4的下游一侧的压力稳定值的值。流路219、220、221、222是分歧设在反应器6和排气装置207之间，从反应器6排 出的废气通过的流路。在此，流路219、220、221、222既可以采用分别具有不同的配管系统的流路，也可以采用具有多个或者完全相同的配管直径的流路。在具有不同的配管直径的 流路的情况下，最初使用配管系统的小的流路，随着气体排气的进程而逐渐向配管系统的 大的流路切换使用。而且，在具有多个或者完全相同的配管系统的流路的情况下，最初仅使 用一个流路，随着气体排气的进程而逐渐增加流路的使用数量进行使用。另外，流路219、 220,221,222并不仅限于四个流路，既可以是五流路以上，也可以是两流路或三流路。阀223、224、225、226分别设在流路219、220、221、222的每一个的中途。另外，阀 223、224、225、226例如既可以采用自动阀，也可以采用手动阀等。在此，对从图2的反应器6中的混合气体排出口 19排出的气体的一例进行详细说 明。在具有完全不同的配管直径的流路219、220、221、222(从直径小的配管起依次为219、 220、221、222)中，首先，打开阀223、224、225、226中设在具有最小配管直径的流路219上的 阀223，关闭其他的阀224、225、226。这样一来，由于气体仅通过流路219，所以小流量的气 体导向排气装置207。之后，随着气体排气的进程逐渐向配管系统的大的流路切换。即，打 开设在具有第2小配管直径的流路220上的阀224，同时关闭阀223，将气体的流路从流路 219向流路220切换。另外，在此，打开阀224之际，在打开阀223的状态下使用流路219、 220双方，或者在最初仅打开阀223后不久也打开阀224，以流路219 —流路220 —流路219、 流路220的顺序使用。而且，根据之后的气体排气的进程，与上述同样地依次向配管系统的 大的流路221切换。S卩，关闭阀223、224，依次打开阀225、226，将气体流路依次向流路221、 222切换。另外，也可以打开多个阀，以使气体能够通过多个流路。而且，作为变形例，在具有全部相同配管直径的流路219、220、221、222中，首先打 开某一个、例如阀223，关闭其他的阀224、225、226，使气体排气。之后，随着气体排气的进 程而将气体的流路数量从1条向2条、3条、4条切换。即，不关闭已打开的阀223，而是打开 其他的阀224、225、226来使气体的流路增加。另外，例如，在采用某2条流路具有相同的配 管直径，而其他2条流路也具有相同的配管直径的流路的情况下，或者，采用其他2条流路 分别具有不同的配管直径的流路的情况下，也能够根据气体排气的进程而与上述同样地切 换气体的流路。另外，在从反应器6的出口到上述除害装置208的入口为止，配管以及构成部件、 特别是构成配管以及构成部件的金属部件具有加热和保温装置250，配管以及构成部件的 内部温度维持在氟化氢的沸点以上、即大约19度以上。另外，作为加热装置，例如可采用发 热器等。而且，作为保温材料(保温装置)，例如可采用隔热材料。而且，在本实施方式中， 加热和保温装置250安装在配管上，但优选地是也安装在阀223、224、225、226以及排气装 置207上。以下，对表面处理装置100的动作进行说明。从稀释气体供给装置1供给的稀释 气体在压力调节阀11打开时通过压力调节阀11而导向压力缓冲箱12。而且，一部分的稀 释气体储存在压力缓冲箱12中，其他的稀释气体经由压力计9导向质量流量控制器3a。在 质量流量控制器3a中，质量流量受到控制，流量调整后的稀释气体经由压力计10导向加热 器8。在此，当压力调节阀11打开时，存在质量流量控制器3a的上游一侧的压力计9和 下游一侧的压力计10的压力值的差低的情况，即存在不产生质量流量控制器3a的驱动差 压的情况。另一方面，当压力调节阀11关闭时，从稀释气体供给装置1供给的稀释气体被压力调节阀11遮挡而不会导向压力缓冲箱12。当该压力调节阀11关闭时，存在质量流量 控制器3a的上游一侧的压力计9和下游一侧的压力计10的压力值的差高的情况，即存在 产生了质量流量控制器3a的驱动差压的情况。在这种情况下，储存在压力缓冲箱12中的 稀释气体导向质量流量控制器3a。另一方面，氟气以稀释气体为驱动源而从氟气供给装置2通过质量流量控制器3b 由喷射器4吸入。另外，氟气也与稀释气体同样地由质量流量控制器3a控制质量流量，流 量调整后的稀释气体由喷射器4吸入。而且，稀释气体以及氟气导向混合器5而在混合器 5中混合，生成稀释气体和氟气的混合气体。之后，混合气体导向第2连通管16。在此，首先是在稀释气体的流量稳定之前气体 导入阀17关闭而气体放出阀12打开，稀释气体以及/或者氟气导向第1连通管214。导 向第1连通管214的稀释气体以及/或者氟气由背压阀14调整背压，然后通过气体放出阀 15导向排气装置207。而且，在稀释气体的流量稳定、喷射器4中得到了充分的真空度时的瞬间，气体放 出阀15关闭，气体导入阀17打开，稀释气体以及氟气从第1连通管214改变流路，通过第 2连通管16导向反应器6。在反应器6内配置有预先在加热室23中加热的被处理物21 (参照图2中的虚线 部位)，由可动部件22搬送。而且，从混合气体供给口 18供给的混合气体在反应器6中与 板状部件20碰撞而向被处理物21接触，进行表面处理或表面改性。之后，当经过了规定的 处理时间后，反应器6内的气体通过排气装置207而从混合气体排出口 19排出。从混合气体排出口 19排出的气体通过流路219、220、221、222中的一个以上的流 路导向排气装置207。在此，对从混合气体排出口 19排出的气体的一例进行说明，例如，最 初是阀223打开，阀224、225、226关闭的状态。气体仅利用流路219导向排气装置207。而 且，随着气体排气的进程逐渐改变打开的阀或者增加打开的阀的数量，将气体通过的流路 从具有小的配管直径的流路向具有大的配管直径的流路转换，或者增加流路的数量。这样 一来，通过阀223、224、225、226以及流路219、220、221、222后的气体通过排气装置207而 导向除害装置208。另外，由于从反应器6的出口至上述除害装置208的入口为止的配管以及构成部 件具有加热和保温机构，所以从混合气体排出口 19排出的气体中所包含的氟气及氟化氢 气体不会液化地导向除害装置208。导向除害装置208的气体在除害塔208a、208b、208c中对氟气以及氟化氢气体进 行除害。在此，对导向除害装置208的气体的一例进行说明。导向由未图示的阀以及配管 串联连接的除害塔208b以及除害塔208c中的除害塔208b的气体通过填充在除害塔208b 中碱石灰将氟气以及氟化氢气体的成分吸附除去，并向表面处理装置200之外排出。另外， 检测从除害塔208b的出口排出的气体中的酸性量而进行解吸透过的判定，当确认了除害 塔208b的解吸透过时，利用设在除害装置上的配管以及阀(未图示)，气体被导向除害塔 208c，通过填充在除害塔208c中的碱石灰将氟气以及氟化氢气体的成分吸附除去，并向表 面处理装置200之外排出。另外，也可以将氟气以及氟化氢气体除害后的气体再次用于表 面处理。根据本实施方式，能够在混合稀释气体与氟气之前，由加热器8预先对稀释气体
18进行加热，并将加热后的稀释气体与氟气混合在一起。这样一来，由于能够通过稀释气体间 接地对氟气进行加热，所以氟气不易成为高温，能够抑制氟气对表面处理装置200的腐蚀 等损伤。而且，由于能够将加热后的混合气体向反应器6供给，所以能够抑制产生被处理物 21的处理不均。而且，能够通过喷射器4以稀释气体为驱动源而从氟气供给装置2吸入氟气。这 样一来，由于能够降低氟气的供给压力，所以能够抑制氟气的高压储藏，能够更安全地储藏 氟气。而且，能够以更正确的量供给供给量比稀释气体更少的氟气。而且，由于能够通过压力调节阀11对质量流量控制器3a施加一定的驱动差压，所 以能够与设在稀释气体供给装置1以及质量流量控制器3a的下游一侧的配管及反应器6 的内压等压力的影响无关地以一定的流量供给稀释气体。而且，能够通过压力缓冲箱12缓 和压力调节阀11以及设在质量流量控制器3a上的阀(未图示)的相互影响，进一步提高 流量精度。另外，通过利用质量流量控制器3a，能够不受温度和供给压力的影响地进行正确 且稳定的气体流量控制。而且，在产生用于在喷射器4中形成充分的真空的驱动差压，稀释气体的流量稳 定之前，将气体导入阀17关闭并将气体放出阀15打开，通过第1连通管214将稀释气体以 及/或者氟气向排气装置207以及除害装置208等放出。而且，在稀释气体的流量稳定之 后，关闭气体放出阀15，同时打开气体导入阀17，能够通过第2连通管16将混合气体导向 反应器6。这样一来，在将混合气体向反应器6供给之际，能够在供给开始之后立即供给流 量、浓度调整成一定的混合气体。而且，由于能够在使被处理物21与混合气体接触之前预先由加热室23加热，所以 能够抑制处理不均及不适当的处理。而且，通过预先对被处理物21进行加热，能够缩短反 应器6内的被处理物21的加热时间，抑制成本，同时能够进一步提高处理效率。而且，由于采用了可动部件22，而可动部件22采用了相对于氟气具有耐腐蚀性的 金属材料，所以能够容易地将被处理物21向反应器6中搬送或从中搬出，另外，能够抑制因 混合气体中所包含的氟气而产生从可动部件22发生不纯物等的影响。而且，由于在被处理物21与供给到反应器6中的混合气体之间具备板状部件20， 所以在反应器6内的混合气体导入部的附近，混合气体不易与被处理物直接接触，能够抑 制产生被处理物21的处理不均，均勻地进行对被处理物21的处理。而且，通过适当开闭各阀223、224、225、226，适当改变配管直径不同的流路219、 220,221,222加以利用，或者改变使用的流路219、220、221、222的数量，将所希望的流量的 气体导向排气装置207以及除害装置208。这样一来，即使在从反应器6排出了大量含有 氟气的气体的情况下，也能够利用流路219、220、221、222以及阀223、224、225、226，抑制大 量的气体一时导向排气装置207以及除害装置208，从而能够抑制因大量的氟气而除害剂 的发热量增大，对设在反应器6的下游的配管、部件、设备、除害剂等施加负荷，抑制局部的 腐蚀或提早消耗引起的劣化。而且，由于具备排气装置207，所以容易使气体从反应器6排 气。另外，由于能够在除害装置208中对从反应器6排出的气体中所包含的氟气以及氟化 氢气体进行除害，同时能够将调整、控制成所希望的流量的气体向除害装置208导入，所以 能够更高效地正确实施填充在除害装置208中的除害剂的消耗、更换，能够进一步抑制用 于表面处理装置200的零件、部件等的更换的成本。如上所述，能够抑制表面处理后的气体
19的排气所引起的装置的损伤。而且，若因表面处理、表面改性所产生的氟化氢气体混入氟气中，将产生构成配管 或阀等的金属部件的腐蚀或劣化，若该氟化氢气体液化，则进一步加剧了腐蚀或劣化。但 是，由于从反应器6的出口至除害装置208的入口为止的配管以及构成部件的内部温度维 持在氟化氢的沸点以上，所以能够抑制从反应器6排出的气体中所包含的氟化氢气体的液 化，进一步抑制构成配管以及构成部件等的金属部件等的腐蚀或劣化，同时能够将氟气以 及氟化氢气体以气体的状态导向除害装置208。而且，在除害装置208中，由于是两塔的除害塔208b、208c串联相连，其他一塔的 除害塔208独立地相连，所以在连续使用两塔的期间，能够进行其他一塔的除害剂的更换 或维护等，以备下次使用。而且，由于能够连续地使用两塔的除害塔208b、208c，所以能够一 边持续表面处理装置200的运行一边以安全的状态维持除害塔208a、208b、208c。以下，对用于第1实施方式以及第2实施方式的表面处理装置中的反应器的变形 例进行说明。图4是表示图2的反应器的变形例的附图。在图4所示的反应器336内进一步设有板状部件343，通过板状部件343形成有 反应室336a以及加热室336b这两个室。另外，由于混合气体供给口 338、混合气体排出口 339、板状部件340、被处理物341、以及可动部件372具有与上述实施方式的混合气体供给 口 18、混合气体排出口 19、板状部件20、被处理物21、以及可动部件22同样的结构，在上述 实施方式中标以附图标记18 22的各部分依次与本变形例中标以附图标记338 342的 各部分为同样的部分，所以省略其说明。如果取代表面处理装置100、200中的反应器6以及加热室23而采用上述结构的 反应器336，也能够得到与上述表面处理装置100、200相同的效果，同时由于反应室336a和 加热室336b是邻接设置的，所以在由加热室336b对被处理物进行了加热后能够使其尽早 向反应室336a移动。在此，如果能够取下板状部件343，则能够更容易地向反应器336a移 动。另外，板状部件343既可以是能够取下的也可以是不能取下的。而且，例如还可以设有 连通反应室336a与加热室336b之间的能够开闭的开口部。如果是这种结构，则，能够利用 该开口部使被处理物341从加热室336b向反应室336a移动。接着，对第1实施方式的表面处理装置的变形例进行说明。图5是本变形例的表 面处理装置的主要部分的示意图。另外，对于与第1实施方式相同的部分以相同的附图标 记表示而省略其说明。本变形例的表面处理装置400中进一步设有从连接加热器8与喷射器4的配管分 歧的稀释气体放出管410。而且设有从连接稀释气体供给装置1与压力调整箱12的配管 的中途分歧的氟气清除用气体管线420。氟气清除用气体管线420的下游与连接加热器8 与喷射器4的配管相连。除此之外，设有压力控制装置(压力控制机构)430，基于压力计9 以及10计量的配管内的压力对施加在质量流量控制器3a上的一次压力进行控制。另外， 取代第1实施方式中的背压阀14而在稀释气体放出管410上设有背压阀414。稀释气体放出管410连接在连接加热器8与喷射器4的配管上设于连接加热器8 与喷射器4的配管上的阀的上游。在稀释气体放出管410上从上游至下游依次设有背压阀 414和稀释气体放出阀415。背压阀414与第1实施方式中的背压阀14同样地保持进入背 压阀414之前的稀释气体的压力为一定。优选地是在该背压阀414中设定与上述第1实施方式同样的预先测定了在将由质量流量控制器3a设定的稀释气体的流量向反应器6导 入时的喷射器4的下游一侧的压力稳定值的值，或者预先测定了在将混合气体的设定流量 向反应器6导入时的喷射器4的下游一侧的压力稳定值的值。这样一来，由于能够将混合 气体中所占比例多的稀释气体的流量以及浓度管理成一定，所以在将混合气体向反应器6 供给之际，能够在供给开始之后立即将流量以及浓度管理成一定的混合气体向反应器6供 给。稀释气体放出阀415将被导入稀释气体放出管410中并通过背压阀414调整了压力后 的稀释气体向稀释气体放出管410的下游侧放出。另外，在稀释气体放出管410上也可以 设置未图示的温度计。通过该温度计测定通过稀释气体放出管410内的稀释气体的温度， 调整背压阀414以及稀释气体放出阀415的开闭。稀释气体被加热器8充分加热，在到达规定的温度之前，关闭设在加热器8与喷射 器4的配管上的阀，打开背压阀414以及稀释气体放出阀415。未被加热器8充分加热的稀 释气体向稀释气体放出管414导入，通过背压阀414以及稀释气体放出阀415向表面处理 装置400之外放出。当通过未图示的温度计等测定稀释气体的温度而获知稀释气体达到了 所希望的温度时，关闭背压阀414以及稀释气体放出阀415，打开设在连接加热器8与喷射 器4的配管上的阀。稀释气体以到达了规定温度的状态通过喷射器4导向混合器5。而且，在对加热器8进行冷却时，能够与上述同样地采用稀释气体放出管410、背 压阀414、以及稀释气体放出阀415。关闭设在连接加热器8与喷射器4的配管上的阀，打 开背压阀414以及稀释气体放出阀415，通过将稀释气体从稀释气体放出管410排出，能够 迅速地冷却加热器8。另外，也可以将稀释气体放出管410的下游连接在稀释气体供给装置1或连接稀 释气体供给装置ι与压力缓冲箱12的配管上。这样一来，能够将从稀释气体放出管410放 出的稀释气体再次用于氟气的稀释用气体，或者用于加热器的冷却。氟气清除用气体管线420连接在连接稀释气体供给装置1与压力调整箱12的配 管上压力调节阀11的上游。氟气清除用气体管线420的下游一侧连接在连接加热器8与 喷射器4的配管上设在连接加热器8与喷射器4的配管的中途的阀的下游。在氟气清除用 气体管线420上设有阀，从稀释气体供给装置1供给的未加热的稀释气体通过。通过了氟 气清除用气体管线420后的稀释气体导向喷射器4。在要通过稀释气体清除存在于喷射器 4下游的配管或设备中的氟气的情况下，无需对所采用的稀释气体进行加热。在这种情况 下，采用通过了氟气清除用气体管线420的未加热的稀释气体清除存在于喷射器4的下游 的配管或设备中的氟气。在清除存在于喷射器4下游的配管或设备中的氟气的情况下，关闭设在连接加热 器8与喷射器7的配管的中途的阀，打开设在氟气清除用气体管线420上的阀，这样一来， 未加热的稀释气体通过喷射器4与存在于喷射器4下游的配管或设备中的氟气一起被导向 下游。稀释气体供给装置1与喷射器4的连接通过设置氟气清除用气体管线420而以两 种方法连接。两种连接方法为稀释气体供给装置1与喷射器4经由压力缓冲箱12、质量流 量控制器3a、加热器8相连的方法，和稀释气体供给装置1与喷射器4不经由压力缓冲箱 12、质量流量控制器3a、加热器8相连的方法。压力控制装置(压力控制机构)430根据压力计9、10的测定结果读取质量流量控
21制器3a的上游一侧(入口)以及下游一侧(出口)的压力，运算压力计9、10的指示值，计 算对质量流量控制器3a施加的一次压力。对压力调节阀11发出该结果的指令。接受到指 令的压力调节阀11调整阀的开闭状态。这样一来，对质量流量控制器3a施加的一次压力 受到控制。如上所述，即使在本变形例的表面处理装置400中，也能够得到与上述第1实施方 式相同的效果。而且，通过利用稀释气体放出管410、背压阀414、以及稀释气体放出阀415， 稀释气体能够以在通过加热器8达到所希望的温度之前不与氟气接触的方式从稀释气体 放出管410放出。这样一来，能够将稀释气体从向混合器5供给初期开始以所希望的温度向 混合器5供给。而且，通过利用稀释气体放出管410、背压阀414、以及稀释气体放出阀415 对用稀释气体冷却加热器8时采用的稀释气体进行排气，能够使稀释气体以任意的流量流 下，同时能够迅速地冷却加热器8。而且，在反应器6中被处理物的反应结束后等要通过稀释气体清除存在于设在喷 射器4下游的配管、设备、以及装置中的氟气的情况下，所采用的稀释气体无需被加热。因 此，通过采用氟气清除用气体管线420将从稀释气体供给装置1供给的稀释气体向喷射器 4导入，能够通过未加热的稀释气体以任意的流量迅速且高效地清除氟气。以上，对本发明的实施方式的表面处理装置以及变形例的反应器进行了说明，但 本发明并不仅限于上述的实施方式以及变形例。能够在权利要求所记载的范围内进行各种 变更。例如，在本实施方式中，也可以在喷射器与混合器之间的连通管的中途或者混合器的 下游一侧的配管上设有保温材料。通过该保温材料，能够不易受到外气温度影响地将混合 气体以高温的状态向反应器供给。这样一来，能够抑制产生处理不均等，同时能够进一步提 高处理效率。而且，在本实施方式中，也可以具备两个以上的反应器。在这种情况下的表面处理 装置中，可以将至少一个反应器用作反应器，将另一个反应器用作加热室。而且，在本实施方式中，也可以进一步设有能够阻断构成表面处理装置的设备的 阀。该阀的一部分或全部可以采用自动阀或手动阀。而且，在本实施方式中，设在混合气体与被处理物之间的板状部件既可以能够取 下，也可以固定设在反应器或可动部件上。而且，在第1实施方式中，也可以在反应器与除害装置之间进一步设置排气装置 等。通过排气装置使混合气体容易从反应器排气。而且，在本实施方式中，也可以进一步设有从反应器排出的气体导向氟气供给装 置以及稀释气体供给装置的配管。这样一来，能够再次利用从反应器排出的气体中所包含 的氟气以及稀释气体，同时能够减少在除害装置中进行处理的氟气的量。而且，在第2实施方式中，除害装置是具有三塔的装置，但并不仅限于三塔，也可 以采用具有四塔以上的装置。而且，串联连接的除害塔并不仅限于两塔，也可以是三塔以 上。另外，独立连接的除害塔并不仅限于一塔，也可以是两塔以上。而且，本变形例的表面处理装置400中的压力控制装置430也可以设在本实施方 式的表面处理装置100、200中。这样一来，由于能够控制对质量流量控制器3a施加的一次 压力(入口压力)，所以能够稳定地供给稀释气体。
权利要求
一种表面处理装置，具备供给稀释气体的稀释气体供给装置，供给氟气的氟气供给装置，混合上述稀释气体与上述氟气而生成混合气体的混合器，以及使被处理物与上述混合气体相接触的反应器，其特征是，还具备对上述稀释气体进行加热的加热机构。
2.如权利要求1所述的表面处理装置，其特征是，在混合上述稀释气体与上述氟气之 前，上述加热机构对上述稀释气体进行加热。
3.如权利要求1或2所述的表面处理装置，其特征是，还具备喷射器，以上述稀释气体 作为驱动源吸入上述氟气。
4.如权利要求1 3中任一项所述的表面处理装置，其特征是，还具备与上述稀释气 体供给装置与上述混合器相连的第1流量调整机构，设在上述第1流量调整机构的上游一 侧以及下游一侧的压力计，以及经由配管与设在上述稀释气体供给装置和上述第1流量调 整机构的上游一侧的压力计相连的压力调节阀。
5.如权利要求1 4中任一项所述的表面处理装置，其特征是，还具备设在上述压力调 节阀和上述第1流量控制机构的上游一侧所设置的上述压力计之间的压力缓冲箱。
6.如权利要求1 5中任一项所述的表面处理装置，其特征是，还具备与上述氟气供给 装置与上述混合器相连的第2流量调整机构。
7.如权利要求1 6中任一项所述的表面处理装置，其特征是，还具备与上述混合器 连通的第1连通管，设在上述第1连通管的中途的背压阀，设在上述第1连通管的中途且上 述背压阀的下游一侧的气体放出阀，连结上述混合器与上述反应器之间的第2连通管，以 及设在上述第2连通管的中途的气体导入阀。
8.一种表面处理装置，具备供给稀释气体的稀释气体供给装置，供给氟气的氟气供 给装置，混合上述稀释气体与上述氟气而生成混合气体的混合器，以及使被处理物与上述 混合气体相接触的反应器，其特征是，还具备将废气从上述反应器内排出的排气装置，设在上述反应器与上述排气装置之 间并使上述废气流通的多个流路，以及设在上述多个流路的每一个上的多个阀。
9.如权利要求8所述的表面处理装置，其特征是，具备与上述排气装置相连的除害装置。
10.如权利要求8或9所述的表面处理装置，其特征是，从上述反应器的出口至上述除 害装置的入口的构成部件具有加热和保温机构，上述构成部件的内部温度为氟化氢的沸点 以上。
11.如权利要求8 10中任一项所述的表面处理装置，其特征是，上述除害装置具有多 个除害塔，上述多个除害塔中至少一塔是独立连接的，并且除了上述独立连接的除害塔之 外的至少两塔是串联连接的。
12.如权利要求1 11中任一项所述的表面处理装置，其特征是，还具备对上述被处理 物进行加热的加热室。
13.如权利要求1 12中任一项所述的表面处理装置，其特征是，还具备能够将上述被 处理物向上述反应器搬送且相对于上述氟气具有耐腐蚀性的可动部件。
14.如权利要求1 13中任一项所述的表面处理装置，其特征是，在上述反应器内还具 备设上述被处理物与供给到上述反应器中的上述混合气体之间的板状部件。
15.如权利要求13所述的表面处理装置，其特征是，还具备设在上述可动部件上的上 述被处理物与流入上述反应器中上述混合气体之间的板状部件。
全文摘要
本发明的表面处理装置(100)具备稀释气体供给装置(1)，氟气供给装置(2)，混合稀释气体与氟气的混合器(5)，以及采用由混合器(5)生成的混合气体对被处理物进行处理的反应器(6)。由加热器(8)对从稀释气体供给装置供给的稀释气体进行加热，在混合器(5)中混合加热后的稀释气体与从氟气供给装置供给的氟气。混合后的气体向反应器(6)输送。反应器(6)内的气体通过排气装置(207)从反应器(6)导向流路(219、220、221、222)。阀(223、224、225、226)依次打开，通过使用流路(219、220、221、222)，一边调整反应器(6)内的气体的流量一边将反应器(6)内的气体向除害装置(208)输送。
文档编号B01J19/00GK101959594SQ20098010777
公开日2011年1月26日 申请日期2009年3月6日 优先权日2008年3月6日
发明者佐佐木启能, 吉本修, 平岩次郎, 森一高, 田中则之, 竹林仁, 藤田一郎 申请人:东洋炭素株式会社