专利名称：可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于在以石墨烯为支撑材料，并在其表面沉积颗粒大小均一、分散均勻的 纳米铁酸锌复合光催化剂的制备技术，特别是一种可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合 光催化剂及其制备方法。
背景技术：
近年来，由于全球性能源短缺，环境恶化问题日益突出，可将光催化作为一种绿色 能源技术在环境污染的有效治理方面引起了科学家们的广泛关注。从充分利用太阳光的角 度出发，制备一种在可见光下有光催化活性的催化剂具有及其重大的现实意义。铁酸锌的能带间隙比较窄，只有1.9eV，而且锌和铁均为环境友好型的营养元 素，被认为是一种理想的可见光催化剂，但是由于纯的铁酸锌颗粒比较大，在制备过程中 容易发生团聚，因而降低了其表面积，使其吸附性能下降，光生电子和孔穴不能有效分离， 限制了其光催化活性。到目前为止，人们通过掺杂金属或金属氧化物的方法来提高其光 催化活性(Spinel ZnFe2O4 nanoplates embedded with Ag clusters: Preparation, characterization, and photocatalytic applicationMater. Chem. Phys. 2007, 106, 175 - 180 ；Zn0/ZnFe204 Magnetic Fluorescent Bifunctional Hollow Nanospheres: Synthesis, Characterization, and Their Optical/Magnetic Properties. Journal of Physical Chemistry C 2010，114，17455-17459.)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高光催化活性和粒子表面积，并且颗粒大小均一、 分散均勻的可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂及其制备方法。。实现本发明目的的技术解决方案为一种可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合 光催化剂，由质量比为1:2 1:6的纳米铁酸锌和石墨烯复合而成。制备方法包括以下步骤
第一步，将氧化石墨在乙醇中超声分散； 第二步，将硝酸铁和硝酸锌在乙醇中搅拌溶解； 第三步，将第一步所得体系与第二步所得混合物混合，并搅拌； 第四步，将第三步的反应体系转移至水热釜中进行水热反应； 第五步，将第四步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得纳米铁酸锌-石墨烯复 合光催化剂。本发明与现有技术相比，其显著优点(1)采用石墨烯为支撑材料，在其表面沉 积颗粒大小均一、分散均勻的纳米铁酸锌复合光催化剂，提供了比较大表面积和更多的活 性中心，提高催化剂的吸附性能，使光生电子和空穴能够有效的分离，从而提高其光催化活性；(2)通过水热反应，氧化石墨被还原成石墨烯，避免了使用其他还原剂，对环境无污染。
图1为实施例1所制得纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的XRD图。图2为实施例1所制得纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的Raman光谱图。图3为实施例1所制得纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的TEM图。图4是本发明可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂及其制备方法的示 意图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步详细描述。结合图4，本发明可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂，由质量比为 1:2^1:6的纳米铁酸锌和石墨烯复合而成。本发明可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的制备方法，包括以下步 骤
第一步，将氧化石墨在乙醇中超声分散；
第二步，将硝酸铁和硝酸锌在乙醇中搅拌溶解，硝酸铁和硝酸锌的摩尔比为2:1，搅拌 时间为30-60分钟；
第三步，将第一步所得体系与第二步所得混合物混合，并搅拌30-60分钟； 第四步，将第三步的反应体系转移至水热釜中进行水热反应，反应温度为 160-200° C，反应时间为12-24小时；
第五步，将第四步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得纳米铁酸锌-石墨烯复 合光催化剂，干燥温度为60° C，时间为12小时。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。实施实例1 本发明可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的制备方法， 包括以下步骤
第一步，氧化石墨的制备。将10 g石墨粉加入到80°C的过硫酸钾(5 g)，五氧化二磷 (5g)的浓硫酸溶液(15mL)中，预氧化6小时，之后冷却到室温，抽虑，洗涤至中性。将预氧 化的石墨粉(10 g)加入到0°C的230 mL浓硫酸溶液里，之后小心的加入30g的高锰酸钾， 之后于35°C反应2小时，最后向反应液中加入IL去离子水和25mL的30%的过氧化氢使反 应终止，抽虑，洗涤，透析，制得氧化石墨。第二步，将SOmg的氧化石墨置于60mL乙醇中超声分散1小时。第三步，将0. 2975g硝酸锌和0. 8080g硝酸铁溶解在20mL乙醇中搅拌30分钟。第四步，将第二步与第三步混合，并搅拌30分钟。第五步，将第四步的反应体系转移至IOOmL水热釜中，在160°C反应M小时。第六步，将第五步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得纳米铁酸锌-石墨 烯复合光催化剂。经X-射线粉末衍射(XRD)表征，所制得的产物为尖晶石纳米铁酸锌(JCPDS 22-1012)，图1为所制得纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的XRD图。经Raman光谱表征，所制得的产物为纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂，图2为纳米铁酸锌-石墨烯复合光催 化剂的Raman光谱图。经透射电子显微电镜(TEM)对所制得的纳米铁酸锌-石墨烯复合光 催化剂进行形貌表征，本发明制得了纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂，图3为纳米铁酸 锌-石墨烯复合光催化剂的TEM图。实施实例2 本发明可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的制备方法， 包括以下步骤
第一步，同实施实例1中的步骤一。第二步，同实施实例1中的步骤二。第三步，将0. 2975g硝酸锌和0. 8080 g硝酸铁溶解在20mL乙醇中搅拌40分钟。第四步，将第二步与第三步混合，并搅拌40分钟。第五步，将第四步的反应体系转移至IOOmL水热釜中，在180°C反应20小时。第六步，同实施实例1中的步骤六。实施实例3 本发明可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的制备方法， 包括以下步骤
第一步，同实施实例1中的步骤一。第二步，同实施实例1中的步骤二。第三步，将0. 2195g硝酸锌和0. 8080 g硝酸铁溶解在20mL乙醇中搅拌60分钟。第四步，将第二步与第三步混合，并搅拌60分钟。第五步，将第四步的反应体系转移至IOOmL水热釜中，在200°C反应12小时。第六步，同实施实例1中的步骤六。
权利要求
1.一种可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂，其特征在于由质量比为 1:2^1:6的纳米铁酸锌和石墨烯复合而成。
2.—种可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括 以下步骤第一步，将氧化石墨在乙醇中超声分散；第二步，将硝酸铁和硝酸锌在乙醇中搅拌溶解；第三步，将第一步所得体系与第二步所得混合物混合，并搅拌；第四步，将第三步的反应体系转移至水热釜中进行水热反应；第五步，将第四步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得纳米铁酸锌-石墨烯复 合光催化剂。
3.根据权利要求2所述的可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的制备方 法，其特征在于第二步中硝酸铁和硝酸锌的摩尔比为2:1，搅拌时间为30-60分钟。
4.根据权利要求2所述的可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的制备方 法，其特征在于第三步中混合体系搅拌时间为30-60分钟。
5.根据权利要求2所述的可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂的制备方 法，其特征在于第四步中的反应温度为160-200° C，反应时间为12-24小时。
全文摘要
本发明公开了一种可见光响应的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂及其制备方法。该复合光催化剂由质量比为1:2~1:6的纳米铁酸锌和石墨烯复合而成。制备步骤如下将氧化石墨置于乙醇中超声分散，硝酸铁和硝酸锌加入到乙醇中搅拌溶解，然后将二种体系混合，之后将混合体系转移至水热釜中进行反应，反应结束后，产物经离心分离、洗涤和干燥后，获得纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂。本发明以石墨烯为支撑材料采用水热合成的方法，制备了颗粒大小均一、分散均匀的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂。应用本发明制备的纳米铁酸锌-石墨烯复合光催化剂在污水处理方面具有较好的应用前景和经济效益。
文档编号B01J23/80GK102125853SQ20111002121
公开日2011年7月20日 申请日期2011年1月19日 优先权日2011年1月19日
发明者付永胜, 何光裕, 杨绪杰, 汪信, 陈海群 申请人:南京理工大学