专利名称：一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法
技术领域：
本发明属于膜材料技术领域，具体涉及一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法。
背景技术：
膜技术是当代新型高效分离净化技术，以其节约资源和环境友好的特征，成为解决当前人类面临的资源与环境协调发展等重大问题的共性支撑技术之一。相比于有机膜材料，以金属和陶瓷为代表的无机膜材料由于耐高温、耐腐蚀、耐冲刷、机械强度大、结构稳定等优点，在高温高压及腐蚀性环境中的深度净化领域展现出广阔的应用前景。相比于陶瓷膜材料，金属膜材料综合力学性能较好，可在较高的压力下使用，并且金属膜具有良好的热传导性能和优异的散热能力，减少了膜组件的热应力，有效提高了膜组件的抗热震性能和使用寿命。另外金属膜组件良好的焊接性能，使其具有优异的密封性能和反吹再生性能。然而，传统的金属多孔材料孔径绝大多数在微米级范围，过滤精度为 2 μ m 50 μ m，主要用于粗滤。近年来，国外GKN公司采用亚微米级金属粉末，利用粉末湿法喷涂技术成形，通过烧结在多孔管外壁制得孔径约为0. 5微米的亚微米级金属膜。国内西北有色金属研究院开发的离心分级沉积成形技术制备的金属内壁膜管，其孔径约为1微米。由于原料金属粉末很难达到纳米级范围，以上金属膜的孔径只能达到亚微米级。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种加工性能好，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件的金属基陶瓷复合滤膜的制备方法。该方法针对金属、陶瓷复合时存在结合不够牢固的问题，通过在金属基体上形成一种有效的过渡层，然后在过渡层上涂覆获得陶瓷层滤膜，得到通过过渡层牢固结合的金属基体/陶瓷复合滤膜，获得的复合滤膜孔径为IOnm 500nm。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、选用孔径为5 μ m 35 μ m的金属多孔材料为基体，在基体表面上均勻涂覆粒度为Iym 5μπι的粉末，然后将涂覆有粉末的基体在温度为700°C 1200°C的真空条件下烧结Ih 3h，得到孔径为0. 8 μ m 2. 5 μ m的多孔金属膜层；所述粉末为氢化钛粉、 钛合金粉、镍粉、镍合金粉、不锈钢粉、FeCrAl合金粉、NiCrAli^e合金粉合金粉，粉末的涂覆厚度为6 μ m 80 μ m ；步骤二、将步骤一中所述多孔金属膜层浸入电解液中阳极氧化5min 30min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；步骤三、将粒径为5nm 300nm的氧化物粉末加入分散剂中，搅拌均勻得到氧化物粉末浓度为0. 05g/mL 0. 2g/mL的涂覆液；所述氧化物粉末为氧化钛粉末、氧化铝粉末或氧化锆粉末；所述分散剂为TiO2溶胶或PVA水溶液；步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在400°C
3900°C条件下烧结IOmin 50min ；所述涂覆液的涂覆厚度为0. 15 μ m 2. 5 μ m ；步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为2 μ m 80 μ m的多孔陶瓷滤膜，得到金属基陶瓷复合滤膜。上述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，当步骤一中所述粉末为氢化钛粉或钛合金粉时，步骤二中所述电解液为氢氟酸和硝酸的混合水溶液，所述氧化电压为5V 20V ；所述混合水溶液中氢氟酸的体积百分比浓度为0. 3% 1. 1%，硝酸的体积百分比浓度为1.0% 2.0%。上述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，当步骤一中所述粉末为不锈钢粉、 FeCrAl合金粉、NiCrAlFe合金粉或!^eAl合金粉时，步骤二中所述电解液为氟化铵、水和乙二醇的混合溶液，所述氧化电压为IOV 80V ；所述混合溶液中氟化铵的浓度为0. 05M 0. 15M，水的浓度为0. 2M 1. OM0上述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，当步骤一中所述粉末为镍粉、 NiCrAli^e合金粉或镍合金粉时，步骤二中所述电解液为浓度为0. IM 0. 6M的硝酸水溶液， 所述氧化电压为IV 20V。上述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，步骤三中所述TiO2溶胶的浓度为 0. 3M 0. 7M，所述PVA水溶液的质量浓度为2% 10%。本发明与现有技术相比具有以下优点1、本发明制备工艺操作简便且设计合理，原材料来源广泛、易得，成本较低，可实现金属基陶瓷复合滤膜的大规模制备。2、本发明制备的滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件。3、本发明的金属基陶瓷复合滤膜可加工，可焊接，可广泛应用于能源、机械、电子、 化工、原子能、医药卫生等领域。4、本发明针对金属、陶瓷复合时存在结合不够牢固的问题，通过在金属基体上形成一种有效的过渡层，然后在过渡层上涂覆获得陶瓷层滤膜，得到通过过渡层牢固结合的金属基体/陶瓷复合滤膜，获得的复合滤膜孔径为IOnm 500nm。下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施例方式实施例1步骤一、选用孔径为35 μ m的金属钛多孔材料为基体，将基体清洗干净后烘干，然后在基体表面上均勻涂覆一层厚度为20 μ m的粒度为2 μ m的氢化钛粉，然后将涂覆有氢化钛粉的基体在温度为900°C的真空条件下烧结lh，得到孔径为1. 5μπι的多孔钛金属膜层；步骤二、将步骤一中所述多孔钛金属膜层浸入电解液中，在氧化电压为20V的条件下阳极氧化5min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；所述电解液为氢氟酸和硝酸的混合水溶液，混合水溶液中氢氟酸的体积百分比浓度为0. 3%，硝酸的体积百分比浓度为 2. 0% ；步骤三、将粒径为60nm的氧化钛粉末加入浓度为0. 3M的TW2溶胶中，搅拌均勻得到氧化钛粉末浓度为0. 05g/mL的涂覆液；步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在400°C条件下烧结50min ；所述涂覆液的涂覆厚度为0. 15 μ m ；步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为2μπι的多孔陶瓷滤膜，得到孔径为50nm的金属基陶瓷复合滤膜。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例2本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于所用粉末为钛合金粉；所用氧化物粉末为氧化铝粉末或氧化锆粉末。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例3步骤一、选用孔径为观μ m的316L不锈钢多孔材料为基体，将基体清洗干净后烘干，然后在基体表面上均勻涂覆一层厚度为30 μ m的粒度为1. 6 μ m的不锈钢粉，然后将涂覆有不锈钢粉的基体在温度为1000°C的真空条件下烧结池，得到孔径为0. 8μπι的多孔不锈钢金属膜层；步骤二、将步骤一中所述多孔不锈钢金属膜层浸入电解液中，在氧化电压为30V 的条件下阳极氧化20min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；所述电解液为氟化铵、水和乙二醇的混合溶液，混合溶液中氟化铵的浓度为0. 15M，水的浓度为1. OM ；步骤三、将粒径为IOnm的氧化钛粉末加入浓度为0. 7M的TW2溶胶中，搅拌均勻得到氧化钛粉末浓度为0. 2g/mL的涂覆液；步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在900°C条件下烧结IOmin ；所述涂覆液的涂覆厚度为Iym;步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为15 μ m的多孔陶瓷滤膜，得到孔径为IOnm的金属基陶瓷复合滤膜。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例4本实施例与实施例3相同，其中不同之处在于所用粉末为!^eCrAl合金粉、 NiCrAlFe合金粉或!^eAl合金粉；所用氧化物粉末为氧化铝粉末或氧化锆粉末。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例5步骤一、选用孔径为5μπι的多孔镍基合金材料为基体，将基体清洗干净后烘干，然后在基体表面上均勻涂覆一层厚度为6 μ m的粒度为1 μ m的镍粉，然后将涂覆有镍粉的基体在温度为800°C的真空条件下烧结池，得到孔径为0. 8 μ m的多孔镍金属膜层；步骤二、将步骤一中所述多孔镍金属膜层浸入电解液中，在氧化电压为IV的条件下阳极氧化30min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；所述电解液为浓度为0. IM的硝酸水溶液；步骤三、将粒径为300nm的氧化钛粉末加入浓度为0. 5M的TiO2溶胶中，搅拌均勻得到氧化钛粉末浓度为0. lg/mL的涂覆液；步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在800°C条件下烧结20min ；所述涂覆液的涂覆厚度为0. 2 μ m ；步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为2μπι的多孔陶瓷滤膜，得到孔径为360nm的金属基陶瓷复合滤膜。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例6本实施例与实施例5相同，其中不同之处在于所用粉末为NiCrAPe合金粉或其他镍合金粉；所用氧化物粉末为氧化铝粉末或氧化锆粉末。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例7步骤一、选用孔径为^ym的金属钛多孔材料为基体，将基体清洗干净后烘干，然后在基体表面上均勻涂覆一层厚度为 ο μ m的粒度为2 μ m的氢化钛粉，然后将涂覆有氢化钛粉的基体在温度为1200°C的真空条件下烧结lh，得到孔径为1. 5μπι的多孔钛金属膜层；步骤二、将步骤一中所述多孔钛金属膜层浸入电解液中，在氧化电压为5V的条件下阳极氧化30min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；所述电解液为氢氟酸和硝酸的混合水溶液，混合水溶液中氢氟酸的体积百分比浓度为1. 1%，硝酸的体积百分比浓度为 1. 0% ；步骤三、将粒径为50nm的氧化锆粉末加入质量浓度为10%的PVA水溶液中，搅拌均勻得到氧化锆粉末浓度为0. 2g/mL的涂覆液；步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在600°C条件下烧结30min ；所述涂覆液的涂覆厚度为2 μ m ；步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为18 μ m的多孔陶瓷滤膜，得到孔径为^nm的金属基陶瓷复合滤膜。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例8
本实施例与实施例7相同，其中不同之处在于所用粉末为钛合金粉；所用氧化物粉末为氧化铝粉末或氧化钛粉末。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例9步骤一、选用孔径为33 μ m的316L不锈钢多孔材料为基体，将基体清洗干净后烘干，然后在基体表面上均勻涂覆一层厚度为80 μ m的粒度为5 μ m的不锈钢粉，然后将涂覆有不锈钢粉的基体在温度为700°C的真空条件下烧结3h，得到孔径为2. 5 μ m的多孔不锈钢
金属膜层；步骤二、将步骤一中所述多孔不锈钢金属膜层浸入电解液中，在氧化电压为IOV 的条件下阳极氧化30min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；所述电解液为氟化铵、水和乙二醇的混合溶液，混合溶液中氟化铵的浓度为0. 05M，水的浓度为0. 2M ；步骤三、将粒径为300nm的氧化铝粉末加入浓度为质量浓度为6%的PVA水溶液中，搅拌均勻得到氧化铝粉末浓度为0. 2g/mL的涂覆液；步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在400°C条件下烧结50min ；所述涂覆液的涂覆厚度为2. 5 μ m ；步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为80 μ m的多孔陶瓷滤膜，得到孔径为500nm的金属基陶瓷复合滤膜。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例10本实施例与实施例9相同，其中不同之处在于所用粉末为!^eCrAl合金粉、 NiCrAlFe合金粉或!^eAl合金粉；所用氧化物粉末为氧化钛粉末或氧化锆粉末。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例11步骤一、选用孔径为33 μ m的316L不锈钢多孔材料为基体，将基体清洗干净后烘干，然后在基体表面上均勻涂覆一层厚度为50 μ m的粒度为2. 5 μ m的!^eCrAl合金粉，然后将涂覆有I^eCrAl合金粉的基体在温度为1000°C的真空条件下烧结池，得到孔径为2 μ m的
多孔铁基合金金属膜层；步骤二、将步骤一中所述多孔铁基合金金属膜层浸入电解液中，在氧化电压为80V 的条件下阳极氧化5min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；所述电解液为氟化铵、水和乙二醇的混合溶液，混合溶液中氟化铵的浓度为0. 1M，水的浓度为0. 5M ；步骤三、将粒径为5nm的氧化钛粉末加入浓度为质量浓度为2%的PVA水溶液中， 搅拌均勻得到氧化钛粉末浓度为0. 08g/mL的涂覆液；步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在700°C条
7件下烧结40min ；所述涂覆液的涂覆厚度为0. 5 μ m ；步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为30 μ m的多孔陶瓷滤膜，得到孔径为IOnm的金属基陶瓷复合滤膜。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例1 2本实施例与实施例11相同，其中不同之处在于所用粉末为不锈钢粉、NiCrAlFe 合金粉或 ^ΑΙ合金粉；所用氧化物粉末为氧化铝粉末或氧化锆粉末。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例13步骤一、选用孔径为35 μ m的金属钛多孔材料为基体，将基体清洗干净后烘干，然后在基体表面上均勻涂覆一层厚度为IOym的粒度为3 μ m的氢化钛粉，然后将涂覆有氢化钛粉的基体在温度为700°C的真空条件下烧结池，得到孔径为3μπι的多孔钛金属膜层；步骤二、将步骤一中所述多孔钛金属膜层浸入电解液中，在氧化电压为15V的条件下阳极氧化15min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；所述电解液为氢氟酸和硝酸的混合水溶液，混合水溶液中氢氟酸的体积百分比浓度为0. 5%，硝酸的体积百分比浓度为 1. 5% ；步骤三、将粒径为20nm的氧化铝粉末加入浓度为质量浓度为5%的PVA水溶液中， 搅拌均勻得到氧化铝粉末浓度为0. 15g/mL的涂覆液；步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在700°C条件下烧结30min ；所述涂覆液的涂覆厚度为2 μ m ；步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为50 μ m的多孔陶瓷滤膜，得到孔径为25nm的金属基陶瓷复合滤膜。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例14本实施例与实施例13相同，其中不同之处在于所用粉末为钛合金粉；所用氧化物粉末为氧化锆粉末或氧化钛粉末。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例15步骤一、选用孔径为10 μ m的多孔镍基合金材料为基体，将基体清洗干净后烘干， 然后在基体表面上均勻涂覆一层厚度为8 μ m的粒度为Iymm NiCrAPe合金粉，然后将涂覆有NiCrAPe合金粉的基体在温度为800°C的真空条件下烧结池，得到孔径为0. 8 μ m的多孔镍金属膜层；步骤二、将步骤一中所述多孔镍金属膜层浸入电解液中，在氧化电压为20V的条件下阳极氧化5min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；所述电解液为浓度为0. 4M的硝酸水溶液；步骤三、将粒径为300nm的氧化钛粉末加入浓度为0. 6M的TiO2溶胶中，搅拌均勻得到氧化钛粉末浓度为0. lg/mL的涂覆液；步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在800°C条件下烧结20min ；所述涂覆液的涂覆厚度为0. 2 μ m ；步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为2μπι的多孔陶瓷滤膜，得到孔径为360nm的金属基陶瓷复合滤膜。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例16本实施例与实施例15相同，其中不同之处在于所用粉末为镍粉或镍合金粉；所用氧化物粉末为氧化铝粉末或氧化锆粉末。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例17步骤一、选用孔径为20 μ m的多孔镍基合金材料为基体，将基体清洗干净后烘干， 然后在基体表面上均勻涂覆一层厚度为IOym的粒度为2 μ m的镍粉，然后将涂覆有镍粉的基体在温度为700°C的真空条件下烧结池，得到孔径为1. 5μπι的多孔镍金属膜层；步骤二、将步骤一中所述多孔镍金属膜层浸入电解液中，在氧化电压为IOV的条件下阳极氧化30min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；所述电解液为浓度为0. 6M的硝酸水溶液；步骤三、将粒径为IOOnm的氧化锆粉末加入质量浓度为8%的PVA溶胶中，搅拌均勻得到氧化锆粉末浓度为0. 2g/mL的涂覆液；步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在900°C条件下烧结IOmin ；所述涂覆液的涂覆厚度为2 μ m ；步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为20 μ m的多孔陶瓷滤膜，得到孔径为120nm的金属基陶瓷复合滤膜。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。实施例18本实施例与实施例17相同，其中不同之处在于所用粉末为NiCrAPe合金粉或其他镍合金粉；所用氧化物粉末为氧化铝粉末或氧化钛粉末。本实施例制备的金属基陶瓷复合滤膜可加工性能好，可以制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件，可广泛应用于能源、机械、电子、化工、原子能、医药卫生等领域。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
权利要求
1.一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、选用孔径为5 μ m 35 μ m的金属多孔材料为基体，在基体表面上均勻涂覆粒度为Ιμπι 5μπι的粉末，然后将涂覆有粉末的基体在温度为700°C 1200°C的真空条件下烧结Ih 池，得到孔径为0. 8 μ m 2. 5 μ m的多孔金属膜层；所述粉末为氢化钛粉、钛合金粉、镍粉、镍合金粉、不锈钢粉、FeCrAl合金粉、NiCrAPe合金粉合金粉，粉末的涂覆厚度为6μπι 80μπι;步骤二、将步骤一中所述多孔金属膜层浸入电解液中阳极氧化5min 30min，获得氧化物纳米多孔结构过渡层；步骤三、将粒径为5nm 300nm的氧化物粉末加入分散剂中，搅拌均勻得到氧化物粉末浓度为0. 05g/mL 0. 2g/mL的涂覆液；所述氧化物粉末为氧化钛粉末、氧化铝粉末或氧化锆粉末；所述分散剂为T^2溶胶或PVA水溶液；步骤四、将步骤三中所述涂覆液涂覆至步骤二中所述过渡层上，烘干后在400°C 900°C条件下烧结IOmin 50min ；所述涂覆液的涂覆厚度为0. 15 μ m 2. 5 μ m ；步骤五、对步骤四中烧结后的产品重复步骤四直至获得厚度为2 μ m 80 μ m的多孔陶瓷滤膜，得到金属基陶瓷复合滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，其特征在于，当步骤一中所述粉末为氢化钛粉或钛合金粉时，步骤二中所述电解液为氢氟酸和硝酸的混合水溶液，所述氧化电压为5V 20V ；所述混合水溶液中氢氟酸的体积百分比浓度为0. 3% 1. 1%，硝酸的体积百分比浓度为1.0% 2.0%。
3.根据权利要求1所述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，其特征在于，当步骤一中所述粉末为不锈钢粉、FeCrAl合金粉、NiCrAlFe合金粉或!^eAl合金粉时，步骤二中所述电解液为氟化铵、水和乙二醇的混合溶液，所述氧化电压为IOV 80V ；所述混合溶液中氟化铵的浓度为0. 05M 0. 15M，水的浓度为0. 2M 1. 0M。
4.根据权利要求1所述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，其特征在于，当步骤一中所述粉末为镍粉、MCrAli^e合金粉或镍合金粉时，步骤二中所述电解液为浓度为 0. IM 0. 6M的硝酸水溶液，所述氧化电压为IV 20V。
5.根据权利要求1所述的一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述TW2溶胶的浓度为0. 3M 0. 7M，所述PVA水溶液的质量浓度为2% 10%。
全文摘要
本发明公开了一种金属基陶瓷复合滤膜的制备方法，该方法为一、在多孔基体表面均匀涂覆粉末，烧结得到多孔金属膜层；二、将多孔金属膜层浸入电解液中阳极氧化获得过渡层；三、将氧化物粉末加入分散剂中得到涂覆液；四、将涂覆液涂覆至过渡层上，烘干后烧结；步骤五、对烧结后的产品重复四，直至获得厚度为2μm～80μm的多孔陶瓷滤膜，得到金属基陶瓷复合滤膜。本发明针对金属、陶瓷复合时结合不够牢固的问题，通过在金属基体上形成有效的过渡层，使陶瓷层与金属基体牢固结合，制备的复合滤膜可加工性能好，可制成各种形状的过滤用器件，同时具有优良的抗化学腐蚀能力，耐压强度高，重复使用性能稳定，可作为微纳尺寸过滤与分离的关键部件。
文档编号B01D67/00GK102500245SQ20111039334
公开日2012年6月20日 申请日期2011年12月1日 优先权日2011年12月1日
发明者向长淑, 李广忠, 李纲, 汤慧萍 申请人:西北有色金属研究院