专利名称：一种葡萄糖的制造方法
技术领域：
本发明涉及生化领域，具体地涉及ー种葡萄糖的制造方法。
背景技术：
葡萄糖是ー种重要的单糖和重要的基础化学医药品，也是多种化合物的原料。葡萄糖的生产经历了酸法、酸酶法以及双酶法等发展过程。參见图1，现有的生产葡萄糖的生产エ艺如下以淀粉为原料，通过调浆后再液化酶的作用下液化，然后再经糖化酶作用糖化，最后形成DX95%左右的葡糖糖浆，然后采用硅藻土过滤的方式进入板框或转鼓进行过滤，以去除残留的淀粉及悬浮物，接着采用固定床离子交換エ艺，主要是利用大量的阴阳离子交換树脂脱除糖液中的盐分，最后用重结晶的エ艺获得医药级葡萄糖。这种生产エ艺存在如下的弊端一、在板框或转鼓过滤过程中，硅藻土跟滤渣不断排出无法回收利用，而且糖液中的蛋白、脂肪等杂质无法很好的去除，杂质会进入后续离子交換エ序，给树脂带来污染，降低树脂使用寿命；ニ、树脂再生需要消耗大量的酸碱和水，同时会产生大量的酸碱废水污染严重；三、目前葡萄糖主要终端产品是果葡糖浆、结晶葡萄糖以及医药级葡萄糖，为了达到医药级葡萄糖的高纯度要求，传统エ艺只能采用重结晶的方式提高纯度，因此需要大量的结晶机和离心机，投资和占地大，并且需要大量的操作人员， 工作效率低且エ艺收率低；四、整体上传统生产エ艺是批次式操作，自动化程度低，需要大量的人力，并且产品质量和收率都比较低。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种葡萄糖的制造方法，以解决现有技术中存在的上述问题。本发明提供的技术方案如下ー种葡萄糖的制造方法，包括(1)淀粉液化以淀粉为原料，通过调浆后再液化酶的作用下液化，然后再经糖化酶作用形成葡萄糖糖化液；(2)糖化液经连续式设计的膜过滤单元过滤除杂，取滤液，其中所述的过滤膜为孔径lnm-200nm或分子截留量为10kd_500kd的过滤膜；(3)滤液经连续移动床连续离子交換，去除盐分，获得净化液；(4)浄化液经连续式设计的纳滤膜过滤获得医药级葡萄糖，而浓缩液用于生产日化醇或者多糖产品，所述的纳滤采用的截留量为100-1000分子量的纳滤膜。其中，步骤(1)为现有技木，有多种方法，如背景技术中所介绍，一般最后得到 DX95%左右的葡糖糖浆。步骤( 和步骤的膜单元采用连续式设计，所述的连续式设计即整个过滤系统由多个膜过滤单元串联，其中ー个膜过滤单元处于清洗备用状态；当工作中的某一个膜过滤单元需要洗清洗，则切換到备用的膜过滤单元工作，而需要清洗的膜过滤单元进入清洗状态，清洗完成后处于备用状态。这样整个系统始终保持几个膜过滤单元处于工作状态，可以M小时不间断的生产。在本发明的较佳实施例中，步骤(2)过滤膜的孔径为100-200nm。在本发明的较佳实施例中，步骤( 在经膜过滤单元过滤除杂之前，糖化液先经过0.9mm筛网过滤后，再过40目筛网。这样可以先去除大的颗粒物，例如未降解完全的淀粉等，以提高膜过滤效率，并避免这些大的颗粒物对膜过滤的影响。在本发明的较佳实施例中，步骤( 所述的过滤膜类型为陶瓷膜、中空膜或卷式膜。具体的，所述的过滤膜可以为旭化成中空超滤膜，精度IOkd-IOOkd ；三达陶瓷膜7/6、 19/3. 3，精度 lOOnm，microdyn-nadir 卷式超滤膜，精度 20kd_200kd。在本发明的较佳实施例中，步骤(2)膜过滤单元的进压为1.4-4bar、出压为 1. 0-2. 6bar、压カ差 0. 3-2bar ；温度为 40°C _70°C。在本发明的较佳实施例中，所述的连续移动床设有两组交替设置的阴、阳离子交换柱。在本发明的较佳实施例中，物料从ー级阳离子交換系统进入进行ー级阳离子交换，然后进入ー级阴离子交換系统的进行一级阴离子交換；经过ー级阳、阴离子交換后的物料再进入ニ级阳离子交換系统进行ニ级阳离子交換，然后再进入ニ级阴离子交換系统进行 ニ级阴离子交換，使出料电导达到50uS/cm以下。在本发明的较佳实施例中，每级的阴离子或阳离子交換系统设有2-6根并联的阴离子或阳离子交換柱。在本发明的较佳实施例中，纳滤压カ为15-3^ar，温度20-45°C。在本发明的较佳实施例中，进料纯度为95%以上；或纯度低于95%，而糖度为 30%或以下；加水量方面，进料糖度高于30%吋，需要的加水量为进料量的0. 2倍及以上； 糖度低于30%吋，需要的加水量在进料液的0. 1倍以下或不加水。參见图3，膜分离的基本原理如下在过滤过程中料液通过泵的加压，料液以一定流速沿着滤膜的表面流过，大于膜截留分子量的物质分子不透过膜流回料罐，小于膜截留分子量的物质或分子透过膜，形成透析液。故膜系统都有两个出口，ー是回流液(浓缩液) 出口，另ー是透析液出口。在単位时间(小吋)単位膜面积(m2)透析液流出的量(升)称为膜通量(LMH)，即过滤速度。影响膜通量的因素有温度、压力、固含量(TDS)、料液浓度、 黏度等。葡萄糖生产过程中糖化液中含有大量的不溶性蛋白，现大部分葡萄糖生产过程中厂家都采用板框或转鼓过滤器，经过这些过滤后的糖化液仍含有大量杂质，给后续エ艺带来的较大的负担。本发明基于膜与移动床技术的连续式生产エ艺，采用膜过滤技术替代传统的板框或转鼓过滤。连续膜过滤技术可以避免硅藻土的添加，滤渣可以作为饲料销售，不造成固体物污染又増加了经济效益，且膜过滤可以同时除去蛋白、脂肪等杂质，滤液质量更好。膜过滤单元均采用连续式设计，可以M小时不间断的生产。连续移动床的种类很多，不同的分离要求对移动床的选择标准不一。在本发明中，连续移动床系统中，阳离子交換系统和阴离子交換系统两个子分系统是连接在一起共同协调运行的。物料交替的进入阳离子交換系统和阴离子交換系统进行阳离子和阴离子的交換，从而达到脱除盐分的目的。物料从阳离子交換系统进入一级阳离子交換，然后进入阴离子交換系统进行一级阴离子交換。经过ー级的阴阳交換后可以脱除大部分的目的离子，而穿透后的物料又进入阳离子交換系统的进行ニ级阳离子交換，然后再进入阴离子交換系统进行ニ级阴离子交換，这样经过第二级阴阳交換后基本上可以使出料电导达到lOOus/cm以下。这种两极阴阳床交替设计，有利于阴阳床的协调运作，又更有利于对目的离子的脱除。本发明优点如下1、针对背景技术中的弊端一，本发明采用超滤精度的膜过滤，可以去除料液中的大分子蛋白、脂肪、色素并截留大部分大分子杂糖，大大提高了滤液的质量。经膜分离澄清的糖浆各方面方面的质量指标远远高于传统过滤方法所得到的糖浆；大大减少了前端硅藻土的使用量，节约成本；替代了传统的活性炭脱色，节省投资同时改善了工作环境 ,大分子蛋白等杂质的去除大大降低了后续离交树脂的污染、延长树脂使用寿命。2、针对背景技术中的弊端ニ，本发明采用了连续式的离子交換，在本发明的移动床系统中，再生剂和水可以多级串联套用，可以提高再生剂和水的利用率，节省再生剂和水消耗量。3、针对背景技术中的弊端三，本发明采用了纳滤膜过滤取代重结晶过程，省去了要大量的结晶机和离心机，投资和占地都大为減少，系统自动化程度高，所需操作人员，エ 作效率高且エ艺收率高；4、针对背景技术中的弊端四，本发明的过滤除杂、离子交換以及纳滤都采用了连续式生产，系统采用连续式设计除效率高外，还具有如下优点(1)料液进入连续膜过滤系统，通过连续进、出料来保证料液的稳定性，这样后エ序得到的透析液的量是相对稳定的， 可以直接进入后续的エ序，有利于后エ艺的开展；(2)料液在系统中的循环时间短。料液进入膜系统停留的时间不到十分钟，减少了过程降解；(3)膜系统公共管路泵的进料量与系统的处理能力相符，整个系统只需匹配同等处理量的泵即可，降低泵功率，节约了动カ消耗，减少了料液温升；(4)可以根据进料流量和浓度的差异，灵活调节浓缩比，来得到持续稳定的出料流量和出料浓度；( 连续式设计时，浓缩液无须回流至循环罐中，因此传统意义的循环罐被取消，只需配备体积更小的周转罐即可。
图1为现有技术的葡萄糖生产过程中的生产エ艺流程图；图2为本发明的葡萄糖生产过程中的生产エ艺流程图；图3为本发明膜过滤的流程示意图；图4为本发明连续移动床的エ艺流程图；图5为实施例8的膜通量图。
具体实施例方式实施例1获得糖化液(现有技术)淀粉液化将淀粉和水混合，配制成生产葡萄糖的液态淀粉料乳液，淀粉的含量占液态淀粉料乳液总质量的20% -35%，然后进行灭菌，制备成淀粉乳液，再向淀粉乳液中加入高温淀粉酶，经液化喷射器一次高压喷射，二次加酶连续液化反应，水解成葡萄糖值在14% -25%之间的液化淀粉液；糖化将前面步骤所制备的葡萄糖值在14% -25%之间的液化淀粉液冷却降温到35-45°C后加入复合糖化酶并在此温度下酶解成葡萄糖糖化液。糖化液储存在高7. 5m左右、体积为120m3的糖化罐中，料罐中不溶性的蛋白浮在表面上，大约有10吨左右(厚度大约在0. 3-0. 5m)；下层为固含量较低、透光率较高的清液。实施例2至实施例6中，膜过滤除杂工艺方案设计糖化液先经过0. 9mm筛网过滤后，再过40目筛网，筛网滤液再过微滤膜达到澄清的目的。实施例2膜过滤除杂之一在本实施例中，微滤膜采用旭化成中空膜UMP-153，UMP-153膜丝内径为2. 6mm，孔径为0. 2um。从表1可以看出，在进压为2. 4bar的操作条件下，浓缩了 5_7倍，膜对产品基本上没有截留，通量保持在130LMH-210LMH之间，并结合图3可以看出，膜运行非常稳定。表1UMP-153膜运行数据
权利要求
1.ー种葡萄糖的制造方法，包括(1)淀粉液化以淀粉为原料，通过调浆后再液化酶的作用下液化，然后再经糖化酶作用形成葡萄糖糖化液；(2)糖化液经连续式设计的膜过滤单元过滤除杂，取滤液，其中所述的过滤膜为孔径 lnm-200nm或分子截留量为10kd_500kd的过滤膜；(3)滤液经连续移动床连续离子交換，去除盐分，获得净化液；(4)浄化液经连续式设计的纳滤膜过滤获得医药级葡萄糖，浓缩液用于生产日化醇或者多糖产品，所述的纳滤采用的截留量为100-1000分子量的纳滤膜。
2.如权利要求1所述的ー种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，其特征在于步骤 (2)过滤膜的孔径为100-200nm。
3.如权利要求1所述的ー种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，其特征在于步骤 (2)在经膜过滤单元过滤除杂之前，糖化液先经过0.9mm筛网过滤后，再过40目筛网。
4.如权利要求1所述的ー种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，其特征在于所述的过滤膜类型为陶瓷膜、中空膜或卷式膜。
5.如权利要求1所述的ー种葡萄糖生产过程中糖化液的除杂方法，其特征在于步骤(2)膜过滤单元的进压为1.4-4bar、出压为1. 0-2. 6bar、压カ差0. 3-2bar ；温度为 40 0C -70 0C ο
6.如权利要求1所述的ー种葡萄糖的制造方法，其特征在于所述的连续移动床设有两组交替设置的阴、阳离子交換柱。
7.如权利要求6所述的ー种葡萄糖的制造方法，其特征在于物料从ー级阳离子交換系统进入进行ー级阳离子交換，然后进入一级阴离子交換系统的进行一级阴离子交換；经过ー级阳、阴离子交換后的物料再进入ニ级阳离子交換系统进行ニ级阳离子交換，然后再进入ニ级阴离子交換系统进行ニ级阴离子交換，使出料电导达到50uS/cm以下。
8.如权利要求7所述的ー种葡萄糖的制造方法，其特征在于每级的阴离子或阳离子交換系统设有2-6根并联的阴离子或阳离子交換柱。
9.如权利要求1所述的ー种葡萄糖的制造方法，其特征在于纳滤压カ为15-3^ar，温度 20-45 0C ο
10.如权利要求1所述的ー种葡萄糖的制造方法，其特征在于进料纯度为95%以上； 或纯度低于95%，而糖度为30%或以下；加水量方面，进料糖度高于30%吋，需要的加水量为进料量的0. 2倍及以上；糖度低于30%吋，需要的加水量在进料液的0. 1倍以下或不加水。
全文摘要
本发明公开了一种葡萄糖的制造方法，包括(1)淀粉液化以淀粉为原料，通过调浆后再液化酶的作用下液化，然后再经糖化酶作用形成葡萄糖糖化液；(2)糖化液经膜过滤单元过滤除杂，取滤液，其中所述的过滤膜为孔径1nm-200nm或分子截留量为10kd-500kd的过滤膜；(3)滤液经移动床连续离子交换，去除盐分，获得净化液；(4)净化液经纳滤膜过滤获得医药级葡萄糖，而浓缩液用于生产日化醇或者多糖产品。本发明采用了连续式生产，生产效率高。
文档编号B01J47/02GK102586361SQ20111045875
公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月31日 优先权日2011年12月31日
发明者付吉明, 方富林, 李斌, 李硕林, 杜明华, 林丽华, 林雄水, 蓝伟光, 陈建木 申请人:三达膜科技(厦门)有限公司, 山东天力药业有限公司