一种聚合反应釜的制作方法

文档序号:4999200阅读:302来源:国知局
专利名称:一种聚合反应釜的制作方法
技术领域
本实用新型涉及一种聚合反应釜,特别是涉及一种改进了搅拌系统的小型尼龙6 聚合反应釜。
背景技术
国内对于小型试验型间歇式尼龙6聚合釜的研究制造已经有几十年的历史,但由于聚合釜容积小,容易出现釜壁易结焦问题,减压排水时己内酰胺及其它添加物的挥发堵塞管道的问题等,影响后续聚合物分子量的提高,也不能及时观察到反应脱水情况,影响聚合的正常进行,难以获得高分子量和高质量的聚合体。
发明内容针对上述缺点本实用新型对现有的尼龙6反应釜进行了如下改进聚合釜搅拌装置为底部螺旋式搅拌装置、顶部矩形搅拌装置的混合搅拌体系,其有利于尼龙6在聚合过程中更充分的反应。因为如果所采用的搅拌装置全部为螺旋式,可能会有部分物料因为搅拌粘附在液面以上釜壁而结焦,如果仅采用矩形搅拌器,则釜体内部的物料无法充分搅拌,故上端设计成矩形搅拌器,下端设计成螺旋式,这样既可以避免物料由于搅拌而粘附于液面上方釜壁,又可以使釜体内部的物料得到充分的搅拌。矩形搅拌设计成弯曲的波浪形更有利于刮下釜壁物料流向釜中心,并使混合充分。其次,由于己内酰胺的熔沸点比水高,聚合过程中要使水分排出而己内酰胺单体留在釜内,故在冷凝回流管中通入热媒有利于水分的排出,并可有效防止因己内酰胺气体遇冷凝固而造成的管道堵塞的问题。另外,在抽真空的部位连有抽滤瓶,用以观察聚合产生的副产物的排出情况。基于上述原因,本实用新型提供一种更加控制稳定的聚合釜,使尼龙6的聚合更加顺利。为了实现上述目的,本实用新型是通过如下技术手段实现的本实用新型的一种聚合反应釜,包括釜体、安装在釜体上的搅拌装置以及与釜体相连接的减压系统,釜体容积为10-20L ;所述的搅拌装置为下端螺旋式搅拌装置,上部矩形搅拌装置,所述螺旋带式搅拌装置及矩形搅拌装置与釜体壁均有相同的间隙,其间隙为 5-20cm ;所述的减压系统至少包括一真空泵。作为优选的技术方案如上所述的一种聚合反应釜,所述的矩形搅拌装置的矩形框的上下两边为弯曲的波浪形。如上所述的一种聚合反应釜,在釜体底部的出料口旁另设有单独的取样口。如上所述的一种聚合反应釜,在真空泵与釜体之间,连接有抽滤瓶,用以观察聚合产生的副产物的排出情况。如上所述的一种聚合反应釜,在聚合釜上方的冷凝管可以通热媒进行回流,其冷凝管与超级恒温水浴相连接。有益效果本实用新型有效地解决了现有聚合釜的缺点,为工业生产提供可靠保证,明显提高了工作效率。

图1是本实用新型的一种聚合反应釜的应用示意图
图2是矩形搅拌装置的主视图图3是矩形搅拌装置的俯视图其中1是矩形搅拌装置 2是螺旋式搅拌装置 3是抽滤瓶4是真空泵 5是出料口 6是取样口
具体实施方式
下面结合具体实施方式
,进一步阐述本实用新型。如附图1所示,是本实用新型的一种聚合反应釜,包括釜体、安装在釜体上的搅拌装置以及与釜体相连接的减压系统,釜体容积为10-20L ;所述的搅拌装置为下端螺旋式搅拌装置2,上部矩形搅拌装置1,所述螺旋带式搅拌装置2及矩形搅拌装置1与釜体壁均有相同的间隙,其间隙为5-20cm ;所述的减压系统至少包括一真空泵4。如上所述的一种聚合反应釜,所述的矩形搅拌装置1的矩形框的上下两边为弯曲的波浪形,详见附图2和3。如上所述的一种聚合反应釜,在釜体底部的出料口 5旁另设有单独的取样口 6。如上所述的一种聚合反应釜,在真空泵4与釜体之间,连接有抽滤瓶3,用以观察聚合产生的副产物的排出情况。如上所述的一种聚合反应釜,在聚合釜上方的冷凝管可以通热媒进行回流,其冷凝管与超级恒温水浴相连接。下面结合具体应用,进一步阐述本实用新型。将己内酰胺,去离子水,己二酸按100 0.3 0. 15的比例投放到反应釜中,用氮气充压,打开排气阀,使压力降为OMPa,关紧排气阀,开始升温。待物料全部溶解后启动搅拌装置,温度、釜压不断上升,严格控制釜压0. 4Mpa。物料温度上升到260°C停止外界加热,把釜压缓慢卸掉。釜压卸完后,打开超级恒温水浴,使回流管中充满热水。然后开启真空泵进行真空聚合,聚合过程中在抽滤瓶中能看到有水生成,物料温度控制在260°C,真空聚合时间6. 5小时,真空度-0. SMPa0抽真空后,停止搅拌,用氮气充压使釜压升至OMPa,平衡1小时,控制物料温度为250°C,反应完毕出料,在去离子水中铸带并切粒,得到的尼龙6切片, 其特性粘度为3. 5,切片纯净透明。经试验证明,本实用新型的一种聚合反应釜确实有效地解决了现有聚合釜的缺点,为工业生产提供可靠保证,明显提高了工作效率。
权利要求1.一种聚合反应釜,其特征是包括釜体、安装在釜体上的搅拌装置以及与釜体相连接的减压系统;所述的搅拌装置为下端螺旋式搅拌装置,上部矩形搅拌装置,所述螺旋带式搅拌装置及矩形搅拌装置与釜体壁均有相同的间隙,其间隙为5-20cm ;所述的减压系统至少包括一真空泵。
2.根据权利要求1所述的一种聚合反应釜,其特征在于,所述的矩形搅拌装置的矩形框的上下两边为弯曲的波浪形。
3.根据权利要求1所述的一种聚合反应釜,其特征在于,在釜体底部有出料口,并且出料口旁另设有单独的取样口。
4.根据权利要求1所述的一种聚合反应釜,其特征在于,在真空泵与釜体之间,连接有抽滤瓶。
专利摘要本实用新型涉及一种聚合反应釜,特别是涉及一种改进了搅拌系统的小型尼龙6聚合反应釜,包括釜体、安装在釜体上的搅拌装置以及与釜体相连接的减压系统;所述的搅拌装置为下端螺旋式搅拌装置,上部矩形搅拌装置,所述螺旋带式搅拌装置及矩形搅拌装置与釜体壁均有相同的间隙,其间隙为5-20cm;所述的减压系统至少包括一真空泵。本实用新型的一种聚合反应釜确实有效地解决了现有聚合釜的缺点,为工业生产提供可靠保证,明显提高了工作效率。
文档编号B01J3/00GK201997332SQ20112005228
公开日2011年10月5日 申请日期2011年3月2日 优先权日2011年3月2日
发明者戴礼兴, 方乃照, 李红尽, 石帅, 许广平 申请人:骏马化纤股份有限公司
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