专利名称：多样品平行催化剂水热老化装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种多样品平行催化剂水热老化装置，用于实验室多个样品同时进行水热处理。
背景技术：
工业装置中催化剂的活性随着长时间的运转，催化剂活性能够动态地稳定在一个固定的活性范围内。而新鲜的催化剂由于没有经历失活的过程，初始活性很高且不稳定，不具有代表性，如催化裂化催化剂。如果对新鲜的催化剂进行实验室评价，就需要人工地将催化剂的活性降低到工业平衡催化剂的活性范围，但催化剂在工业装置的失活是一个缓慢的过程，而实验室研究需要快速地将催化剂活性降低，通常采用高度苛刻的条件下对催化剂进行水热处理。即在700-800°C (或更高温度)下用水蒸气将催化剂流化，使催化剂在较高温度和水蒸气的条件下，结构崩塌，孔容积减少，结晶度降低，分子筛的孔道结构发生改变， 比表面积和活性中心减少，进而降低催化剂的初活性，提高催化剂的耐磨强度、稳定性，减轻芳构化活性，提高目标产品的选择性，降低积碳，延长使用寿命。
为了提高催化剂的制备和评价效率，特别是在相同的条件下对不同方案合成的催化剂进行评价，常常需要催化剂在相同的条件下老化处理。目前已有专利公开多样品水热老化装置，如专利CN1014M601A公开了一种多样品旋转老化装置，设置了多个样品杯，每个样品杯装填一个催化剂，采用机械旋转方式，让每个样品杯绕中心轴在加热炉中均勻旋转，使每个样品杯及其中的催化剂受热均勻。专利CN201644103U公开了一种催化裂化催化剂多样品水热老化装置，将多根装有催化剂的老化管安装在一个流化加热炉中，通过精确控制各根老化管的水蒸汽流量，达到温度、蒸汽流量一致的效果。但两份专利都有需要完善的地方，前者受样品杯的制造精度和各样品杯内催化剂的堆放状态的影响，通过各样品的水蒸汽的量无法精确控制；所有样品杯通过一根轴旋转，有可能造成催化剂的相互污染； 且旋转机构容易出现机械故障。后者虽避免了机械旋转结构，解决了前者中的问题，但加热炉中的流化固体粉尘、催化剂粉尘容易串入老化管中污染催化剂；大量的流化炉气体和水蒸汽夹带粉尘容易造成出气管过滤器堵塞，影响老化的压力；水蒸汽进入管在老化管中的位置有可能影响蒸汽的分布，导致催化剂流动状态不一致，影响重复性；需要为每一根老化管配备蒸汽发生器；所有老化管浸入在流化炉中，不便催化剂快速降温。发明内容
本发明的目的是提供一种可以对实验室多个样品同时进行有效水热处理的装置。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供了一种多样品平行催化剂水热老化装置，其特征在于包括沙浴加热系统，水热老化反应器圆周均勻排列在沙浴加热系统的沙浴炉内，水热老化反应器的沉降段露出沙浴炉，其流化段浸泡在沙浴炉的石英砂内，每个水热老化反应器分别由独立的水进料泵及气体流量控制器输送流化介质及气体，所有水热老化反应器通过反应器升降机构上升或下降，水热老化反应器的沉降段的废气出口均连接尾气冷却器，尾气冷却器连接气液分离罐。
优选地，所述沙浴加热系统包括沙浴炉及流化空气加热系统，热空气输送管道的一端连接流化空气加热系统，另一端伸入沙浴炉的底部并连接气体分布器，气体分布器位于沙浴炉的石英砂内且位于所述沙浴加热系统流化段的下方。
优选地，所述沙浴炉包括外壳，加热层设于外壳内，在外壳与加热层之间设有保温层，内桶体由加热层包裹，石英砂设于内桶体内，流化气体出气管的一端开口穿过外壳、保温层及加热层位于内桶体内壁的上部，另一端开口位于外壳外，在外壳、保温层、加热层及内桶体的顶部设有上盖，所述水热老化反应器固定在上盖上，所述反应器升降机构与上盖相连。
优选地，所述反应器升降机构包括传动轴，传动轴的一端连接所述上盖，另一端连接齿轮啮合机构，齿轮啮合机构连接马达的输出轴。
优选地，热电偶通过热偶保护管设于所述沙浴炉内。
优选地，在所述水热老化反应器与所述水进料泵及所述气体流量控制器连接的管路上设有第一软管，在所述水热老化反应器与所述尾气冷却器连接的管路上设有第二软管。
优选地，在所述水热老化反应器的流化段外设有盘管，盘管的一端连接位于水热老化反应器底部的烧结过滤器，另一端连接所述水进料泵及所述气体流量控制器，烧结过滤器安装在所述水热老化反应器的进料口。
本发明通过沙浴加热系统为各反应器提供同一温度环境，通过设定各反应器水进料泵的流量来实现水蒸汽流量的一致性，且各反应器的水蒸汽通过反应器外的盘管汽化、 过热再从反应器底部进入，既节省了蒸汽发生器，又保证各反应器中流化状态的一致，避免了进气管从反应器上部插入对器内流体力学的影响，从而保证了实验的平行性和重复性； 装置各反应器进出物料管道独立，避免了物料相互污染的可能；实验结束后，装置的升降机构可以将所有反应器移出加热炉，实现反应器和催化剂的快速降温，且实验过程中不涉及的机械转动，避免了机械转动对装置稳定性的影响；多台反应器同时操作，提高了工作效率。
综上所述，本发明可以实现老化条件一致的工况下，多台反应器平行操作，具有良好的重复性和稳定性，可广泛应用于催化剂的水热处理实验中。
图1为本发明提供的一种多样品平行催化剂水热老化装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
如图1所示，本发明提供的一种多样品平行催化剂水热老化装置的关键部件包括水进料泵1、气体流量控制器2、沙浴加热系统3、水热老化反应器4、反应器升降机构5、 尾气冷却器6和气液分离罐7。
水热老化反应器4圆周均勻排列在沙浴加热系统3的沙浴炉内，水热老化反应器4 的沉降段露出沙浴炉，其流化段浸泡在沙浴炉的石英砂17内，每个水热老化反应器4分别由独立的水进料泵1及气体流量控制器2输送流化介质及气体，所有水热老化反应器4通过反应器升降机构5上升或下降，水热老化反应器4的沉降段的废气出口均连接尾气冷却器6，尾气冷却器6连接气液分离罐7。
水进料泵1提供了催化剂水热老化的流化介质，每台水热老化反应器4配备一台独立的水进料泵1，精确计量进水的流量，各台反应器蒸汽流量的平行性和重复性由泵的精度决定。水进料泵1可以采用蠕动泵、隔膜泵、柱塞泵、高压液相泵等形式的泵作为水(蒸汽)流量的控制手段，容积式泵计量精度高，但出口有脉冲，可以通过在泵的出口增加背压阀、脉冲阻尼器来削弱。
气体流量控制器2用来控制稀释/吹扫气体的流量，每台反应器配备一台气体流量控制器2。对于常压下进行的水热老化反应，且对稀释气体流量精度要求不高的工况，可以采用浮子流量计来调节气体流量。
沙浴加热系统3可以自行设计加工，也可以采用市场上定型产品改造。在本实施例中，沙浴加热系统3主要由外壳10、保温层11、加热层12、内桶体13、流化空气加热系统 14、热空气输送管道15、气体分布器16、石英砂17、热偶保护管18、上盖19和流化气体出气管20构成。
热空气输送管道15的一端连接流化空气加热系统14，另一端伸入沙浴炉的底部并连接气体分布器16，气体分布器16位于沙浴炉的石英砂17内且位于沙浴加热系统3流化段的下方。
其中，沙浴炉包括外壳10，加热层12设于外壳10内，在外壳10与加热层12之间设有保温层11，内桶体13由加热层12包裹，石英砂17设于内桶体13内，流化气体出气管 20的一端开口穿过外壳10、保温层11及加热层12位于内桶体13内壁的上部，另一端开口位于外壳10外，在外壳10、保温层11、加热层12及内桶体13的顶部设有上盖19，水热老化反应器4固定在上盖19上，反应器升降机构5与上盖19相连。
沙浴加热系统3为多台水热老化反应器4提供同一种温度环境，保证反应器间的温度均勻性。流化空气加热系统14将空气加热，并通过热空气输送管道15送入沙浴炉中， 再通过气体分布器16将热空气分散，炉中的石英砂17在空气的鼓动下处于流化状态，维持炉腔中的温度均勻性。内桶体13的上部设有过渡段和沉降段，由于截面积增大，气体流速减小，石英沙17分离下沉，热空气通过排气管20排出(必要时进行除尘排放)。水热老化反应器4圆周均勻排列固定在沙浴炉的上盖19上，上盖19与桶体贴合紧密，尽量减少热空气从缝隙中泄漏。
反应器升降机构5由马达M、齿轮啮合机构25和传动轴23组成。传动轴23竖直固定在沙浴炉上盖的中心位置，传动轴23的上方有齿轮，通过齿轮啮合机构25将马达M 的转动转化为传动轴23的上下运动，实现沙浴炉上盖19的上下移动，进而带动所有水热老化反应器4上下移动。由于沙浴的热容大，当实验结束时，需要快速将反应器冷却时，通过上述方式将所有水热老化反应器4移出沙浴炉。为了保证上下移动操作的顺畅，在各反应器物料入口管道上设有第一软管8，在反应器出口废气总管上设有第二软管26。
水热老化反应器4的流化段装有催化剂，浸泡在沙浴炉中，气体和蒸汽从反应器底部进入。为了避免催化剂进入物料管线，在水热老化反应器4底部进料口设有烧结过滤器22。水通过水热老化反应器4外部的盘管21汽化过热到老化温度，通过过滤器22分布到水热老化反应器4中，在蒸汽的作用下，催化剂处于流化状态，被蒸汽带入到沉降段的催化剂，因流速降低，沉降下来，达到动态平衡状态。各水热老化反应器4的蒸汽汇总后进入尾气冷却器6。为了保证蒸汽在反应器中不冷凝，反应器的沉降段及尾气冷却器前的管路均要保温在100°C以上。催化剂从反应器的上口装卸，操作时将反应器拿出沙浴炉。反应器的个数取决于反应器和沙浴炉的大小，可设计为2-8个。
反应器出来的尾气通过尾气冷却器6降到室温，水蒸汽冷凝析出，在气液分离罐7 中分离，废气高空排放，废水可以通过液位控制系统连续排放，也可以直接收集在罐中。
权利要求
1.一种多样品平行催化剂水热老化装置，其特征在于包括沙浴加热系统(3)，水热老化反应器圆周均勻排列在沙浴加热系统(3)的沙浴炉内，水热老化反应器的沉降段露出沙浴炉，其流化段浸泡在沙浴炉的石英砂(17)内，每个水热老化反应器(4)分别由独立的水进料泵(1)及气体流量控制器( 输送流化介质及气体，所有水热老化反应器(4) 通过反应器升降机构(5)上升或下降，水热老化反应器的沉降段的废气出口均连接尾气冷却器(6)，尾气冷却器(6)连接气液分离罐(7)。
2.如权利要求1所述的一种多样品平行催化剂水热老化装置，其特征在于所述沙浴加热系统(3)包括沙浴炉及流化空气加热系统(14)，热空气输送管道(15)的一端连接流化空气加热系统(14)，另一端伸入沙浴炉的底部并连接气体分布器(16)，气体分布器(16)位于沙浴炉的石英砂(17)内且位于所述沙浴加热系统(3)流化段的下方。
3.如权利要求2所述的一种多样品平行催化剂水热老化装置，其特征在于所述沙浴炉包括外壳(10)，加热层(12)设于外壳(10)内，在外壳(10)与加热层(12)之间设有保温层(11)，内桶体(13)由加热层(12)包裹，石英砂(17)设于内桶体(13)内，流化气体出气管00)的一端开口穿过外壳(10)、保温层(11)及加热层(12)位于内桶体(13)内壁的上部，另一端开口位于外壳(10)外，在外壳(10)、保温层(11)、加热层(12)及内桶体(13) 的顶部设有上盖(19)，所述水热老化反应器固定在上盖(19)上，所述反应器升降机构 (5)与上盖(19)相连。
4.如权利要求3所述的一种多样品平行催化剂水热老化装置，其特征在于所述反应器升降机构( 包括传动轴(23)，传动轴的一端连接所述上盖(19)，另一端连接齿轮啮合机构(25)，齿轮啮合机构05)连接马达04)的输出轴。
5.如权利要求1所述的一种多样品平行催化剂水热老化装置，其特征在于热电偶通过热偶保护管(18)设于所述沙浴炉内。
6.如权利要求1所述的一种多样品平行催化剂水热老化装置，其特征在于在所述水热老化反应器(4)与所述水进料泵(1)及所述气体流量控制器( 连接的管路上设有第一软管(8)，在所述水热老化反应器(4)与所述尾气冷却器(6)连接的管路上设有第二软管 (26)。
7.如权利要求1所述的一种多样品平行催化剂水热老化装置，其特征在于在所述水热老化反应器(4)的流化段外设有盘管(21)，盘管的一端连接位于水热老化反应器 (4)底部的烧结过滤器(22)，另一端连接所述水进料泵(1)及所述气体流量控制器O)，烧结过滤器0 安装在所述水热老化反应器(4)的进料口。
全文摘要
本发明提供了一种多样品平行催化剂水热老化装置，其特征在于包括沙浴加热系统，水热老化反应器圆周均匀排列在沙浴加热系统的沙浴炉内，水热老化反应器的沉降段露出沙浴炉，其流化段浸泡在沙浴炉的石英砂内，每个水热老化反应器分别由独立的水进料泵及气体流量控制器输送流化介质及气体，所有水热老化反应器通过反应器升降机构上升或下降，水热老化反应器的沉降段的废气出口均连接尾气冷却器，尾气冷却器连接气液分离罐。综上所述，本发明可以实现老化条件一致的工况下，多台反应器平行操作，具有良好的重复性和稳定性，可广泛应用于催化剂的水热处理实验中。
文档编号B01J37/10GK102527446SQ20121003313
公开日2012年7月4日 申请日期2012年2月14日 优先权日2012年2月14日
发明者程俊 申请人:迈瑞尔实验设备(上海)有限公司