制备四氯化钛水溶液的装置制造方法
【专利摘要】一种四氯化钛水溶液的制备方法及装置，该装置包括去离子水槽，去离子水槽通过去离子水管道连通到反应釜中，四氯化钛槽通过下料管道连通到反应釜中，在离子水管道上设置有去离子水阀，在下料管道上设置有下料阀，在反应釜内设置有搅拌器，反应釜底部通过水溶液管道连通到水溶液储罐上，水溶液管道上设置有水溶液泵，在反应釜外套设有夹套，夹套上设置有冷冻水进水管和冷冻水出水管，还设置有带夹套的负压罐，负压罐的底部通过循环管与反应釜顶部连通，在负压罐顶部与循环管之间设置有带阀门的连通管，连通管与反应釜顶部之间还设置有吸收管，在连通管上设置有真空喷射泵。利用该装置制备四氯化钛水溶液，能够制得质量稳定、水解率低、生产效率高。
【专利说明】制备四氯化钛水溶液的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及四氯化钛液相水解法生产高纯钛白粉及纳米级二氧化钛【技术领域】，更具体的讲，涉及一种高效、无污染、低能耗四氯化钛水溶液的配制方法，以及配制所需装置和回收装置。
【背景技术】
[0002]目前，高纯钛白粉及纳米级钛白粉在电子元件、涂料、汽车油漆、光触媒、化妆品等领域中具有广泛应用，生产过程主要都是采用四氯化钛液相水解法工艺生产。而生产过程中一个重要环节就是四氯化钛水溶液的配制，四氯化钛与水反应转化过程为:四氯化钛一钛的羧基氯化物一羧基络合物一多核羧基络合物一钛酸离子一水合二氧化钛，其中影响反应的因素主要为反应温度和反应液酸度。通过生产实践证明溶液的PH值对水溶液质量影响为:PH 1.26-1.99时溶液为黄色、澄清透明；PH 1.99-2.87时溶液为淡黄色透明、澄清；PH 2.88-4.21时轻微白色浑浊。温度大于35°C开始出现少量沉淀，小于10°C溶液变粘稠。所述四氯化钛水溶液制备方法所得的四氯化钛水溶液浓度以TiC14计为35%-50%，在四氯化钛水溶液中，如果该浓度以其中的TiC14计小于35%，则会在四氯化钛水溶液中慢慢析出沉淀；如果浓度大于50%也可能出现絮状物。此配制过程尤为重要，若控制不好会产生白色或淡黄色沉淀，将会直接影响钛白粉的粒度、比表面积等。四氯化钛具有强烈水解倾向遇水会发生强烈反应放出大量热，并伴随大量四氯化钛和盐酸气体挥发出来，对环境、设备造成腐蚀和污染。现大部分厂家配制方法均有差别，主要方法是采用去离子水与精四氯化钛反应，采用冰块或石墨冷却器降温，控制反应体系温度< 30°C。水解过程采用的是手动调控加料速度和体系温度，精准度低不能很好的控制整个反应过程。同时配制时挥发出的气体采用水或碱液喷淋吸收，中和达标以后排放。也有厂家为了降低损耗减小反应釜内负压带走的四氯化钛气体，不采用尾气吸收塔而直接把挥发气排空。但该方法对环境造成严重污染，同时也严重危害人体健康。
实用新型内容
[0003]本实用新型的目的在于克服上述不足提供一种制备四氯化钛水溶液的装置，利用该装置能够制得质量稳定、水解率低、生产效率高、四氯化钛利用率高且不污染环境，另外该装置能够实现自动化加料、调控温度和加料量。
[0004]为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案:
[0005]—种制备四氯化钛水溶液的装置,包括水溶液储罐、去离子水槽、四氯化钛槽和反应釜，去离子水槽通过去离子水管道连通到反应釜中，四氯化钛槽通过下料管道连通到反应釜中，在离子水管道上设置有去离子水阀，在下料管道上设置有下料阀，在反应釜内设置有搅拌器，反应釜底部通过水溶液管道连通到水溶液储罐上，在水溶液管道上设置有水溶液泵，在反应爸外套设有夹套，夹套上设置有冷冻水进水管和冷冻水出水管，还设置有负压罐，负压罐外设置有夹套，夹套上设置有冷冻水进水管和冷冻水出水管，负压罐的底部通过循环管与反应釜顶部连通，在循环管上设置有循环阀和循环泵，在负压罐顶部与循环管之间设置有连通管，连通管上设置有阀门，阀门与负压罐之间的连通管与反应釜顶部之间还设置有吸收管，在连通管上与吸收管连接部件设置有真空喷射泵，在负压罐上还设置有去尚子水进水管。
[0006]上述制备四氯化钛水溶液的装置，还包括控制单元，去离子水阀是电磁阀，在去离子水管道上还设置有水速传感器，去离子水阀、水速传感器和搅拌器均与控制单元连接，下料阀是电磁阀，在下料管道上还设置有下料速度传感器，下料阀和下料速度传感器均与控制单元连接，在反应釜中设置有温度传感器、PH值传感器和浓度传感器，在负压罐内也设置有温度传感器、PH值传感器和浓度传感器，所有的温度传感器、pH值传感器和浓度传感器均与控制单元连接，循环管上的循环阀和连通管上的阀门均是电磁阀，循环阀和阀门均与控制单元电连接。
[0007]上述制备四氯化钛水溶液的装置，在反应釜和负压罐的冷冻水进水管和冷冻水出水管上均设置有与控制单元连接的温度传感器。
[0008]采用上述技术方案，本实用新型有以下优点:本实用新型效果好，通过预先调节好去离子水的PH值，使得四氯化钛水溶液配制过程中可能产生的白色或淡黄色沉淀能够直接溶解，同时将配制过程中所挥发出来的HC1、TiC14气体回收作为PH值调节液，资源得以合理利用，四氯化钛利用率高达99%以上，同时改善了环境，并且实现了自动化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1是本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0010]如图1所示的一种制备四氯化钛水溶液的装置，包括水溶液储罐11、去离子水槽
5、四氯化钛槽6和反应釜1，去离子水槽通过去离子水管道连通到反应釜中，四氯化钛槽6通过下料管道连通到反应釜中，在离子水管道上设置有去离子水阀18，在下料管道上设置有下料阀7，在反应釜I内设置有搅拌器10，反应釜底部通过水溶液管道连通到水溶液储罐11上，在水溶液管道上设置有水溶液泵12,在反应爸外套设有夹套9,夹套9上设置有冷冻水进水管14和冷冻水出水管15，还设置有负压罐2，负压罐内设置有搅拌器，负压罐外设置有夹套，夹套上设置有冷冻水进水管和冷冻水出水管，负压罐2的底部通过循环管23与反应釜顶部连通，在循环管23上设置有循环阀16和循环泵13，在负压罐顶部与循环管之间设置有连通管25，连通管25上设置有阀门17，阀门与负压罐之间的连通管与反应釜顶部之间还设置有吸收管24，在连通管25上与吸收管24连接部件设置有真空喷射泵3，在负压罐2上还设置有去离子水进水管。本实用新型还包括控制单元4，去离子水阀18是电磁阀，在去离子水管道上还设置有水速传感器19，去离子水阀、水速传感器和搅拌器均与控制单元连接，下料阀7是电磁阀，在下料管道上还设置有下料速度传感器20，下料阀和下料速度传感器均与控制单元连接，在反应釜中设置有温度传感器8、pH值传感器21和浓度传感器22，在负压罐内也设置有温度传感器、PH值传感器和浓度传感器，所有的温度传感器、pH值传感器和浓度传感器均与控制单元连接，循环管上的循环阀16和连通管上的阀门17均是电磁阀，循环阀16和阀门17均与控制单元电连接。在反应釜和负压罐的冷冻水进水管和冷冻水出水管上均设置有与控制单元连接的温度传感器。
[0011]本实用新型中，通过真空喷射泵、循环泵的运作，将四氯化钛水溶液配制过程中所挥发出来的四氯化钛、氯化氢气体进行吸收，再将吸收液转入反应釜内调节其PH值，使得四氯化钛的利用率达到99%以上。四氯化钛槽6、水溶液储罐11、反应釜I均连接在真空喷射泵侧面，通过真空喷射泵的工作，使得各部位均显负压，从而能够防止配制过程中TiC14、HCl气体挥发而对环境造成污染。
[0012]在本实用新型中冷冻水管路围绕反应釜I及负压罐2设置，所述温度传感器测量反应釜1、冷冻水进水管14、冷冻水出水管15、负压罐2温度，所述电磁阀调节四氯化钛的加料速度和吸收液循环阀16的开口度，所述酸度测试仪测试反应釜I和负压罐2内的溶液酸度。本实用新型能够根据反应釜I内的物料酸度、温度变化反馈信息自动调节四氯化钛和回收液的加入量。
[0013]综上所述，本实用新型制备四氯化钛水溶液的装置能够使制备过程自动控制和连续，同时又对环境无污染，做到了清洁生产，制得的四氯化钛水溶液质量稳定无沉淀物，同时将配制过程中所挥发出的TiCl4和HCl气体得以回收，回收率高达99%以上。目前传统的配制四氯化钛水溶液过程中，TiCl4损耗3%-5%左右，与目前传统的配制四氯化钛水溶液的方法相比，具有很可观的经济价值。
【权利要求】
1.一种制备四氯化钛水溶液的装置，包括水溶液储罐(11)、去离子水槽(5)、四氯化钛槽(6)和反应釜(1)，去离子水槽通过去离子水管道连通到反应釜中，四氯化钛槽(6)通过下料管道连通到反应釜中，在离子水管道上设置有去离子水阀(18)，在下料管道上设置有下料阀(7 )，在反应釜(I)内设置有搅拌器(10 )，反应釜底部通过水溶液管道连通到水溶液储罐(11)上,在水溶液管道上设置有水溶液泵(12),其特征在于:在反应爸外套设有夹套(9 )，夹套(9 )上设置有冷冻水进水管(14)和冷冻水出水管(15 )，还设置有负压罐(2 )，负压罐外设置有夹套，夹套上设置有冷冻水进水管和冷冻水出水管，负压罐(2)的底部通过循环管(23)与反应釜顶部连通，在循环管(23)上设置有循环阀(16)和循环泵(13)，在负压罐顶部与循环管之间设置有连通管(25)，连通管(25)上设置有阀门(17)，阀门与负压罐之间的连通管与反应釜顶部之间还设置有吸收管(24)，在连通管(25)上与吸收管(24)连接部件设置有真空喷射泵(3 )，在负压罐(2 )上还设置有去离子水进水管。
2.根据权利要求1所述的制备四氯化钛水溶液的装置，其特征在于:还包括控制单元(4)，去离子水阀(18)是电磁阀，在去离子水管道上还设置有水速传感器(19)，去离子水阀、水速传感器和搅拌器均与控制单元连接，下料阀(7)是电磁阀，在下料管道上还设置有下料速度传感器(20)，下料阀和下料速度传感器均与控制单元连接，在反应釜中设置有温度传感器(8 )、pH值传感器(21)和浓度传感器(22 )，在负压罐内也设置有温度传感器、pH值传感器和浓度传感器，所有的温度传感器、PH值传感器和浓度传感器均与控制单元连接，循环管上的循环阀(16)和连通管上的阀门(17)均是电磁阀，循环阀(16)和阀门(17)均与控制单元电连接。
3.根据权利要求1或2所述的制备四氯化钛水溶液的装置，其特征在于:在反应釜和负压罐的冷冻水进水管和冷冻水出水管上均设置有与控制单元连接的温度传感器。
【文档编号】B01J8/00GK203469964SQ201320503524
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年8月16日 优先权日:2013年8月16日
【发明者】龙志, 张伟, 王攀峰 申请人:河南龙兴钛业有限公司