一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，包括如下步骤：(1)在室温下取85～95份无水乙醇，加入25～35份钛酸乙酯；(2)将混合溶液的容器入在38～42摄氏度的水中水浴，并持续搅拌；(3)取冰乙酸加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌，得溶液A；(4)取无水乙醇加入到去离子水中，得溶液B；(5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌1～1.5小时；(6)加入1mol/l AgNO3溶液5～100份，搅拌1～1.5小时；(7)室温静置，得Ag-TiO2溶胶前驱体；(8)将Ag-TiO2前驱体放在反应釜内反应，釜内压力3～5bar，冷却得到Ag-TiO2溶胶。
【专利说明】一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法
【【技术领域】】
[0001]本发明涉及一种贵金属掺杂氧化物半导体材料领域，更具体地说是一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法。
【【背景技术】】
[0002]T12纳米玻璃薄膜由于其具有良好的光催化效果，被广泛应用。但由于T12的能隙为3.2eV，光吸收仅限于紫外区，而到达地球表面的太阳光中的紫外部分仅占太阳能量的不到10%，光催化效果有限。
【
【发明内容】
】
[0003]本发明目的是克服了现有技术的不足，提供一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，通过复合银掺杂二氧化钛纳米薄膜更有效地提高T12薄膜的光催化效果，将其光吸收光谱扩充到可见光区。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0005]一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
[0006](I)在室温下取85?95份无水乙醇,置于容器内，在电磁搅拌下加入25?35份钛酸乙酯；
[0007](2)将步骤⑴所得的混合溶液的容器入在38?42摄氏度的水中水浴，并持续搅拌 25 ?35min ；
[0008](3)取30?40份冰乙酸加入步骤⑵所得混合溶液并搅拌
[0009](4)取15?25份无水乙醇加入到25?35份去离子水中，得溶液B ；
[0010](5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌I?1.5小时;
[0011](6)加入lmol/1 AgNO3溶液5?100份，搅拌I?1.5小时；
[0012](7)室温静置10?15小时，得Ag-T12溶胶前驱体；
[0013](8)将Ag-T12前驱体放在反应釜内反应I?1.5小时，釜内压力3?5bar，冷却得到Ag-T12溶胶。
[0014]如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(I)中无水乙醇为90份，钛酸乙酯为30份。
[0015]如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中水浴温度为40摄氏度，搅拌时间为30min。
[0016]如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(3)中冰乙酸为35份，搅拌时间为30min。
[0017]如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(4)中无水乙醇为20份，去离子水为30份。
[0018]如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(5)中搅拌时间为I小时。
[0019]如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(6)中AgNO3溶液为15份，搅拌时间为I小时。
[0020]如上所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(7)中室温静置时间为10小时。
[0021]与现有技术相比，本发明有如下优点:
[0022]本玻璃利用银掺杂二氧化钛纳米薄膜更有效地提高T12薄膜的光催化效果，将其光吸收光谱扩充到可见光区。
【【专利附图】
【附图说明】】
[0023]图1是本发明实施例1制备流程图。
【【具体实施方式】】
[0024]实施例1:一种制备银掺杂二氧化钛纳米溶胶的方法，包括如下步骤:
[0025](I)在室温下取90ml无水乙醇，置于300ml烧杯中，在电磁搅拌下加入30ml钛酸乙酉旨；
[0026](2)将步骤⑴所得的混合溶液的容器入在40度的水中水浴，并持续搅拌30min ；
[0027](3)取35ml冰乙酸加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌30min，得溶液A ；
[0028](4)取20ml无水乙醇加入到30ml去离子水中，得溶液B ；
[0029](5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌I小时；
[0030](6)加入 lmol/1 AgNO3 溶液 5ml，搅拌 I 小时;
[0031](7)室温静置10小时，得Ag-T12溶胶前驱体；
[0032](8)将Ag-T12前驱体放在反应釜内反应I小时，釜内压力3bar，冷却得到Ag-T12溶胶。
[0033]实施例2与实施例1的区别在于步骤(6)中加入lmol/1 AgNO3溶液10ml。
[0034]实施例3与实施例1的区别在于步骤(6)中加入lmol/1 AgNO3溶液15ml。
[0035]实施例3与实施例1的区别在于步骤(6)中加入lmol/1 AgNO3溶液30ml。
[0036]实施例4与实施例1的区别在于步骤(6)中加入lmol/1 AgNO3溶液60ml。
[0037]实施例4与实施例1的区别在于步骤(6)中加入lmol/1 AgNO3溶液100ml。
[0038]实施例5: —种制备银掺杂二氧化钛纳米溶胶的方法，包括如下步骤:
[0039](I)在室温下取85ml无水乙醇,置于300ml烧杯中，在电磁搅拌下加入25ml钛酸乙酉旨；
[0040](2)将步骤⑴所得的混合溶液的容器入在40度的水中水浴，并持续搅拌25min ；[0041 ](3)取30ml冰乙酸加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌30min，得溶液A ；
[0042](4)取15ml无水乙醇加入到25ml去离子水中，得溶液B ；
[0043](5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌I小时；
[0044](6)加入 lmol/1 AgNO3 溶液 15ml，搅拌 I 小时；
[0045](7)室温静置10小时，得Ag-T12溶胶前驱体；
[0046](8)将Ag-T12前驱体放在反应釜内反应I小时，釜内压力3bar，冷却得到Ag-T12溶胶。
[0047]实施例6: —种制备银掺杂二氧化钛纳米溶胶的方法，包括如下步骤:
[0048](I)在室温下取95ml无水乙醇,置于300ml烧杯中，在电磁搅拌下加入35ml钛酸乙酉旨；
[0049](2)将步骤(I)所得的混合溶液的容器入在40度的水中水浴，并持续搅拌35min ；
[0050](3)取40ml冰乙酸加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌35min，得溶液A ；
[0051](4)取25ml无水乙醇加入到35ml去离子水中，得溶液B ；
[0052](5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌1.5小时；
[0053](6)加入 lmol/1 AgNO3 溶液 15ml,搅拌 1.5 小时；
[0054](7)室温静置15小时，得Ag-T12溶胶前驱体；
[0055](8)将Ag-T12前驱体放在反应釜内反应1.5小时，釜内压力5bar，冷却得到Ag-T12 溶胶。
[0056]掺Ag的Ti02依然是锐钛矿晶体结构；载Ag量能影响Ti02对光的吸收，在载Ag量为0.15%时，不仅光学性能最好，对有机物的降解率也最高。
【权利要求】
1.一种银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)在室温下取85?95份无水乙醇,置于容器内，在电磁搅拌下加入25?35份钛酸乙酉旨； (2)将步骤(I)所得的混合溶液的容器入在38?42摄氏度的水中水浴，并持续搅拌25 ?35min ；(3)取30?40份冰乙酸加入步骤(2)所得混合溶液并搅拌25?35min，得溶液A; (4)取15?25份无水乙醇加入到25?35份去离子水中，得溶液B； (5)将B溶液缓慢滴加到A中，搅拌I?1.5小时； (6)加入lmol/1AgNO3溶液5?100份,搅拌I?1.5小时； (7)室温静置10?15小时，得Ag-T12溶胶前驱体； (8)将Ag-T12前驱体放在反应釜内反应I?1.5小时，釜内压力3?5bar，冷却得到Ag-T12 溶胶。
2.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(I)中无水乙醇为90份，钛酸乙酯为30份。
3.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中水浴温度为40摄氏度，搅拌时间为30min。
4.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(3)中冰乙酸为35份，搅拌时间为30min。
5.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(4)中无水乙醇为20份，去离子水为30份。
6.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(5)中搅拌时间为I小时。
7.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(6)中AgNO3溶液为15份，搅拌时间为I小时。
8.根据权利要求1所述的银掺杂二氧化钛纳米溶胶的制备方法，其特征在于步骤(7)中室温静置时间为10小时。
【文档编号】B01J23/50GK104258851SQ201410563385
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月18日 优先权日:2014年10月18日
【发明者】杨永华, 王玲, 秦文锋 申请人:中山市创科科研技术服务有限公司