一种连续法制备环氧大豆油用反应装置制造方法
【专利摘要】本新型涉及一种连续法制备环氧大豆油用反应装置，包括：甲酸储存槽、双氧水储存槽和大豆油储存槽，以及与所述甲酸储存槽、双氧水储存槽、大豆油储存槽相连的管式反应器，所述管式反应器内设有若干用于存放有固体酸颗粒的存储仓，所述存储仓的四周分布有若干适于反应液流入或流出的细孔。采用管道式反应器内填充满可循环利用的固体酸催化剂，提高了反应的活性，提高产品的转化率和环氧值，所得粗品的酸值大大降低，后处理过程中无需碱洗，减少了后期处理三废所耗的成本，环保节能；并且使环氧大豆油的反应周期的缩短，产率大幅度提高，使得等量产品所耗人工成本降低。
【专利说明】一种连续法制备环氧大豆油用反应装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种植物油多元醇的制备装置，尤其涉及一种连续法制备环氧大豆油用反应装置。
【背景技术】
[0002]目前，生产环氧大豆油的方法主要是溶剂法和无溶剂法两种。溶剂法由于生产过程中所用的溶剂是苯和苯的同系物，容易污染环境，生产流程复杂，所用设备较多，三废的处理量大，产品的质量不高，所以该方法已经被淘汰。无溶剂法则是采用浓硫酸作为催化齐U，用甲酸与一定浓度的双氧水制的过氧甲酸作为换氧化剂，在一定温度范围内将其投入到大豆油中，保温反应一定时间后，经过碱洗、水洗、脱水，最后得到环氧大豆油。两者相比，无溶剂法虽然在工艺上有所进步，但是其综合效益不理想，仍然存在许多缺点:首先，其反应方式采用的间歇式釜式反应，在温度控制方面都采用滴加的方式，防止温度升高过快，使反应后期产品的环氧值下降。其次，合成过氧化剂是一个放热过程，必须严格控制反应的温度，如果温度过高会发生爆炸的危险，也会使得产物的碘值升高环氧值降低。另外，传统的无溶剂法采用的釜式反应生产周期较长，一般为16个小时左右，严重影响生产效率，使用的浓硫酸作为反应的催化剂不但催化效果一般，反应副产物较多，操作难度大，产品的质量稳定性差，后处理也相当复杂。因此，如何克服上述缺陷，设计一套能提高环氧大豆油生产效率的反应装置是本领域的技术难题。
实用新型内容
[0003]本实用新型的目的是提供一种连续法制备环氧大豆油用反应装置，以解决传统的连续法制备环氧大豆油时，需采用液体酸，造成工序复杂，成本高的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种连续法制备环氧大豆油用反应装置，包括:甲酸储存槽、双氧水储存槽和大豆油储存槽，以及与所述甲酸储存槽、双氧水储存槽、大豆油储存槽相连的管式反应器，所述管式反应器内设有若干用于存放有固体酸颗粒的存储仓，所述存储仓的四周分布有若干适于反应液流入或流出的细孔。
[0005]进一步，为了解决固体酸颗粒与反应液充分接触的技术问题，所述存储仓呈圆柱形，其至少一端固定于所述管式反应器的一侧内壁上，且与所述管式反应器轴向均匀分布。
[0006]进一步，为了解决固体酸颗粒更换问题，所述管式反应器的一端的外壁上设有若干仓门，各仓门分别与相应存储仓相通。
[0007]进一步，为了固体酸颗粒与反应液的接触更加充分，所述存储仓内设有一搅拌器，通过该搅拌器转动带动固体酸颗粒在存储仓内旋转。
[0008]进一步，为了解决各反应液的自动配比、反应的技术问题，所述甲酸储存槽、双氧水储存槽和大豆油储存槽分别通过相应的管路与所述管式反应器相连，各管路上分别设有流量控制器，所述管式反应器的出口处设有电磁阀，该电磁阀和流量控制器由处理器模块控制，且处理器模块还与一时钟芯片相连，用于设定大豆油反应时间。
[0009]进一步，为了保证反应液的反应温度，避免过高或过低的温度流入管道式反应器，各管路上还设有输入端电磁阀，各输入端电磁阀分别与所述处理器模块的各控制端相连，所述处理器模块的各信号采集端还分别与用于采集各管路中相应反应液温度的温度传感器相连。
[0010]进一步，为了实现省略碱洗步骤的基础上提取环氧大豆油，所述反应装置还包括:与所述管式反应器的出口相连的分离器，以及与该分离器相连的干燥器。
[0011]本实用新型的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:采用管道式反应器内填充满可循环利用的固体酸催化剂，提高了反应的活性，提高产品的转化率和环氧值，所得粗品的酸值大大降低，后处理过程中无需碱洗，减少了后期处理三废所耗的成本，环保节能；并且使环氧大豆油的反应周期的缩短，产率大幅度提高，使得等量产品所耗人工成本降低。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]为了使本实用新型的内容更容易被清楚的理解，下面根据的具体实施例并结合附图，对本实用新型作进一步详细的说明，其中
[0013]图1是连续法制备环氧大豆油用反应装置的结构示意图；
[0014]图2中(a)图为管式反应器的剖面图，(b)图为管式反应器的右视图；
[0015]图3是连续法制备环氧大豆油用反应装置的控制电路框图；
[0016]图4是连续法制备环氧大豆油用反应装置的反应步骤流程图。
[0017]其中，甲酸储存槽101、双氧水储存槽102、大豆油储存槽103、输入端电磁阀201、流量控制器301、管式反应器4、存储仓410、仓门420、搅拌器430、电磁阀401、分离器5、干燥器6。
【具体实施方式】
[0018]为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合【具体实施方式】并参照附图，对本实用新型进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本实用新型的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本实用新型的概念。
[0019]图1示出了连续法制备环氧大豆油用反应装置的结构示意图。
[0020]图2示出了管式反应器中若干存储仓的结构示意图；其中，(a)图为管式反应器的剖面图，(b)图为管式反应器的右视图。
[0021]如图1和图2所示，一种连续法制备环氧大豆油用反应装置，包括:甲酸储存槽
101、双氧水储存槽102和大豆油储存槽103，以及与所述甲酸储存槽101、双氧水储存槽
102、大豆油储存槽103相连的管式反应器，所述管式反应器内设有若干存储仓410，所述存储仓410用于存放有固体酸颗粒，所述存储仓410的四周分布有若干适于反应液流入或流出的细孔，以形成筛状。具体的，细孔的大小应小于固体酸颗粒大小；例如细孔孔径选用0.之间,使所述固体酸颗粒不会跑出存储仓410 ;或根据选用的固体酸颗粒的大小来设定相应的细孔孔径。该实施例中的若干存储仓410为至少一个存储仓410。
[0022]作为该实施例的一种优选的实施方式，见图2中(a)图和(b)图，所述存储仓410呈圆柱形，其至少一端固定于所述管式反应器的一侧内壁上，且与所述管式反应器轴向均匀分布。图2中所示出的所述存储仓410的两端分别于管式反应器的两侧内壁相连。可选的，所述存储仓410也可以采用其他形状，例如，方形柱状、三角形柱状。
[0023]可选的，所述存储仓410可以位于所述管式反应器的内壁任一处，也可以采用不同的形状。
[0024]见图2中(b)图，进一步，所述管式反应器的一端的外壁上设有若干仓门420，各仓门420分别与相应存储仓410相通，以用于更换固体酸颗粒。同样，也可以在管式反应器的两端均设有仓门420。优选的，所述仓门420四周均设有密封条，以防止漏液。
[0025]在上述优选的实施方式的基础上，所述存储仓410内设有一搅拌器430，通过该搅拌器430转动带动固体酸颗粒在存储仓410内旋转,使固体酸颗粒与反应液接触的接触更加充分，反应更加彻底。为了清楚起见，图2中，其他存储仓410中的搅拌器430未画出。
[0026]优选的，本连续法制备环氧大豆油用反应装置还实现了各反应液的自动配比、反应，以达到降低人力成本的效果。
[0027]图3示出了连续法制备环氧大豆油用反应装置的控制电路框图。
[0028]如图1和图3所示，所述甲酸储存槽101、双氧水储存槽102和大豆油储存槽103分别通过相应的管路与所述管式反应器相连，各管路上分别设有流量控制器301，用于控制各种反应液的流量，所述管式反应器的出口处设有电磁阀401，该电磁阀401和流量控制器301由处理器模块控制，且处理器模块还与一时钟芯片相连，用于设定大豆油反应时间。其中，流量控制器301由处理器模块控制的技术方案，在2009年第三期发表于《工业仪表与自动化装置》中的论文“基于单片机的计量泵流量控制器”中已被公开。另，处理器模块控制电磁阀也属于本领域惯用的技术手段。可选的，所述处理器模块可以采用51系列单片机。
[0029]反应装置还包括:与所述管式反应器的出口相连的分离器5，以及与该分离器5相连的干燥器6。
[0030]图4示出了连续法制备环氧大豆油用反应装置的反应步骤流程图。
[0031 ] 如图4所示,采用本反应装置的反应步骤包括:
[0032]步骤SI，各反应液进入管式反应器，进行反应。
[0033]具体的，将60wt%的甲酸和50wt%双氧水按照甲酸和双氧水的摩尔比1: 1.05混合后，将预热至80°C的大豆油和上述混合物通入装有强酸型阳离子树脂的管式通道中，通过所述流量控制器301控制流速，保证甲酸和大豆油的质量比1:10，通过时钟芯片设定停留时间为12.2min，与80°C下反应，获得反应物。
[0034]步骤S2，将反应物进行分离，得到环氧大豆油。
[0035]具体的，反应后将反应物导入分离器5内，静置分层，除去下层水相，再用水洗、分层除水后在80°C下旋蒸除去残留的水分，得到环氧大豆油的环氧值在6.89。
[0036]另一种可选的反应步骤包括:将60wt%的甲酸和50wt%双氧水按照甲酸和双氧水的摩尔比1: 1.05混合后，将预热至80°C的大豆油和上述混合物通入装有强酸型阳离子树脂的管式通道中，控制流速，保证甲酸和大豆油的质量比1:9，停留时间为12.2min，与80°C下反应，反应后将反应物导入分离器5内，静置分层，除去下层水相，再用水洗、分层除水后在80°C下旋蒸除去残留的水分，得到环氧大豆油的环氧值在6.53。
[0037]可选的，各管路上还设有输入端电磁阀201，各输入端电磁阀201分别与所述处理器模块的各控制端相连，所述处理器模块的各信号采集端还分别与用于采集各管路中相应反应液温度的温度传感器相连，以避免温度未达到反应要求的反应液进入管式反应器。
[0038]该图3中，各输入端电磁阀201分别用输入端电磁阀一、输入端电磁阀二、输入端电磁阀三表示，为了清楚起见，输入端电磁阀二用省略号代替。同样，温度传感器、流量控制器301均米样同样的表不方法。
[0039]具体的，为了避免反应液在输入管式反应器时，温度降低，影响反应效果，因此需要在反应液流入时，加以检测；若某一管路的反应液温度低于或高于设定值，则处理器模块控制其相应的电磁阀401关闭，以保证反应温度达到要求。
[0040]应当理解的是，本实用新型的上述【具体实施方式】仅仅用于示例性说明或解释本实用新型的原理，而不构成对本实用新型的限制。因此，在不偏离本实用新型的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。此外，本实用新型所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
【权利要求】
1.一种连续法制备环氧大豆油用反应装置，其特征在于，包括:甲酸储存槽、双氧水储存槽和大豆油储存槽，以及与所述甲酸储存槽、双氧水储存槽、大豆油储存槽相连的管式反应器， 所述管式反应器内设有若干用于存放有固体酸颗粒的存储仓，所述存储仓的四周分布有若干适于反应液流入或流出的细孔。
2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述存储仓呈圆柱形，其至少一端固定于所述管式反应器的一侧内壁上，且与所述管式反应器轴向均匀分布。
3.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述管式反应器的一侧的外壁上设有若干仓门，各仓门分别与相应存储仓相通。
4.根据权利要求1-3任一所述的反应装置，其特征在于，所述存储仓内设有一搅拌器，通过该搅拌器转动带动固体酸颗粒在存储仓内旋转。
5.根据权利要求4所述的反应装置，其特征在于，所述甲酸储存槽、双氧水储存槽和大豆油储存槽分别通过相应的管路与所述管式反应器相连，各管路上分别设有流量控制器， 所述管式反应器的出口处设有电磁阀，该电磁阀和流量控制器由处理器模块控制，且处理器模块还与一时钟芯片相连，用于设定大豆油反应时间。
6.根据权利要求5所述的反应装置，其特征在于，各管路上还设有输入端电磁阀，各输入端电磁阀分别与所述处理器模块的各控制端相连，所述处理器模块的各信号采集端还分别与用于采集各管路中相应反应液温度的温度传感器相连。
7.根据权利要求5所述的反应装置，其特征在于，所述反应装置还包括:与所述管式反应器的出口相连的分离器，以及与该分离器相连的干燥器。
【文档编号】B01J8/06GK204074043SQ201420442859
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年8月6日 优先权日:2014年8月6日
【发明者】茹正伟, 方江涛 申请人:常州百佳薄膜科技有限公司