新型挥发结晶器的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种新型挥发结晶器，属于结晶仪器领域，用于对微量样品溶液进行控速挥发结晶。其特征是包括微量进样器、螺旋式塞子、结晶器支架装置、挥发管和液滴悬挂触头。结晶器密封后，通过微量进样器加入样品溶液，控制溶液的加入量，使其在液滴悬挂触头上形成悬挂液滴，再通过控制挥发管末端的阀门装置来调节挥发管与外界环境连通的孔径大小，从而达到控制溶剂挥发速度的效果。本实用新型适用于极易挥发和极难挥发溶剂中样品的结晶和微量样品的单晶培养，具有操作简单、晶体容易分离，易于清洗和可重复使用的优点。
【专利说明】新型挥发结晶器
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种结晶装置，尤其是一种能控制溶剂挥发速度，进而控制样品结晶速度的结晶器，该结晶器结构简单、使用方便，适用于进行单晶培养。
【背景技术】
[0002]目前，单晶培养主要通过挥发结晶、扩散结晶和冷却结晶三种方式来实现，其中的挥发结晶是大多数单晶培养制备的最常见方法。
[0003]常规的挥发结晶仪器在单晶培养过程中，由于样品溶液量较多，结晶容器与样品溶液接触面积很大，使大多数单晶生长在结晶容器的底部和壁上，对于试管状、瓶状等常规结晶容器，形成的单晶难以取出。
[0004]另外，单晶培养有时需要比较快速的挥发速度，常规结晶容器由于溶剂量较多通常会需要相当长的时间。同样，如果单晶培养使用的溶剂较难挥发，常规结晶容器由于溶剂量较多也会需要相当长的时间。
[0005]因此，需要开发一种能改变上述缺陷的新结晶装置。
实用新型内容
[0006]为了克服现有的常规挥发结晶装置的不足，本实用新型提供一种挥发结晶装置，该装置适合少量样品溶液进行控速挥发结晶，结晶过程中挥发速度可以灵活调节，且结晶后的晶体容易收集。适用于极易挥发和极难挥发溶剂中样品的结晶以及微量样品的单晶培养，具有操作简单、晶体容易分离，易于清洗和可重复使用的优点。
[0007]本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:一种可控式挥发结晶器，其特征是包括微量进样器1、螺旋式塞子2、结晶器支架装置3、挥发管4和液滴悬挂触头5。微量进样器I带有阀门装置6，可控制进入的样品溶液量，微量进样器I下端管道连接液滴悬挂触头5的上边缘。微量进样器I和液滴悬挂触头5处于螺旋式塞子2上，螺旋式塞子2边缘具有圆形凹槽，凹槽内具有密封橡皮圈。挥发管4顶端带有螺纹，与螺旋式塞子2相连接，并通过螺纹拧紧。挥发管4为圆锥形弯曲管道，末端带有阀门装置7，通过阀门可控制溶剂挥发速度。结晶器支架装置3可以是中空的玻璃装置，以方便观察。液滴悬挂触头5可以是圆形或者是类圆形，析出的晶体可在上面生长。
[0008]本实用新型中，挥发结晶装置通过微量进样器I缓缓注入样品溶液，样品溶液通过溶液流出口 8，在液滴悬挂触头5上形成悬挂小液滴，密封整个装置，通过挥发管4末端的阀门装置7，改变挥发孔径大小来控制溶剂挥发速度。结晶过程中，液滴通过挥发在挥发管4内形成饱和蒸汽，由于挥发管4体积较小，液滴可以保持原来起始大小，饱和蒸汽通过挥发管末端孔径逐渐扩散到空气中，液滴通过进一步挥发补充维持挥发管4内原蒸汽压，如此循环达到挥发结晶的效果。过程中，液滴中溶剂逐渐挥发，当液滴浓度高于过饱和区上限值时，会有晶体出现，出现晶体后，进一步通过挥发管末端的阀门控制孔径大小，使晶体继续成长达到合适大小。溶剂完全挥发干后，晶体会附着在液滴悬挂触头5底部，拧开螺旋式塞子2后便可进行晶体采集操作。
[0009]与常规的挥发结晶装置相比，本实用新型的有益效果是:
[0010]1、采用微量进样方式在触头底部形成悬挂液滴，液滴与周围环境具有更大的接触面积，可以更快的达到饱和蒸汽压，进而通过挥发管阀门控制挥发速度。
[0011]2、采用微量进样方式在触头底部形成悬挂液滴，液滴与容器具有更小的接触面积，可以减小容器壁对晶体成核的影响。
[0012]3、采用微量进样方式在触头底部形成悬挂液滴，液滴具有更少的溶剂量，同等挥发速度下需要更少的时间。
[0013]4、采用微量进样方式在触头底部形成悬挂液滴，晶体形成后可以拧开盖子更方便采集。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是本实用新型的整体示意图。
[0015]图2是螺旋式塞子剖面图。
[0016]图3是使用本发明装置得到的食盐晶体。
[0017]图4是常规容器得到的食盐晶体。
[0018]图1中:1.微量进样器，2.螺旋式塞子，3.结晶器支架装置，4.挥发管，5.液滴悬挂触头，7.阀门装置。
[0019]图2中:1.微量进样器，2.螺旋式塞子，5.液滴悬挂触头，6.阀门装置，8.溶液流出口，。
【具体实施方式】
[0020]将螺旋式塞子2固定到结晶器支架装置3上，打开挥发管4末端的阀门装置7，往微量进样器I中加入ImL食盐水，打开进样器阀门装置6控制溶液流速，在液滴悬挂触头5底部形成液滴。关闭进样器阀门6，调节挥发管4末端的阀门装置7，进行挥发。溶剂干后得到晶体，如图3。用常规挥发容器(如玻璃管)相同时间结晶得到的晶体如图4。
[0021]从晶体图上可以看出，本实用新型装置制备得到的晶体比用常规挥发容器得到的晶体的形貌更为规则。
[0022]本实用新型可改变为多种方式对本领域的技术人员是显而易见的，这样的改变不认为脱离本实用新型的范围。所有这样的对所述领域的技术人员显而易见的修改，将包括在本权利要求的范围之内。
【权利要求】
1.一种新型挥发结晶器，其特征是，包括微量进样器、螺旋式塞子、结晶器支架装置、挥发管和液滴悬挂触头，所述微量进样器带有阀门装置，微量进样器下端管道连接液滴悬挂触头的上边缘，微量进样器和液滴悬挂触头处于螺旋式塞子上；所述挥发管与螺旋式塞子相连接；所述螺旋式塞子和挥发管固定在结晶器支架装置上。
2.根据权利要求1所述的新型挥发结晶器，其特征是:液滴悬挂触头为圆形或者是类圆形。
3.根据权利要求1或2所述的新型挥发结晶器，其特征是:螺旋式塞子边缘具有圆形凹槽，凹槽内带有橡皮圈。
4.根据权利要求1或2所述的新型挥发结晶器，其特征是:挥发管顶端带有螺纹，与螺旋式塞子相连接，并通过螺纹拧紧。
5.根据权利要求1或2所述的新型挥发结晶器，其特征是:挥发管为圆锥形弯曲管道，末端带有阀门装置。
【文档编号】B01D9/02GK204093076SQ201420445250
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日
【发明者】胡晨阳, 徐银荣, 盛晓红, 盛晓霞 申请人:杭州领业医药科技有限公司