一种负载型正丁烷氧化制顺酐催化剂及其制备方法与流程

文档序号:11791873阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种负载型正丁烷氧化制顺酐的催化剂,包含活性组分和载体,所述活性组分为(VO)2P2O7,所述载体为TiO2包覆的SiO2微球。

2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述负载型催化剂以重量百分比计包括以下组分:

a.5~60%的单分散TiO2-SiO2微球载体;和载于其上的

b.20~50%的V2O5

c.20~50%的P2O5;以及

d.0~5%的金属氧化物。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述TiO2-SiO2复合微球载体粒子大小为200~1000nm,优选为400~800nm。

4.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于,所述V2O5、P2O5来源于钒磷复合氧化物,且所述钒和磷的原子比为0.8~2之间,优选1.0~1.4。

5.根据权利要求2-4中任意一项所述的催化剂,其特征在于,所述金属氧化物为铟氧化物,且铟、钒的原子比为1:100~5:100。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的负载型VPO催化剂的制备方法,包括以下步骤:

1)提供单分散TiO2-SiO2复合微球载体;

2)以五氧化二钒和磷酸为原料,以有机醇类溶剂为还原剂和溶剂,加热回流反应后,加入或不加入金属助剂继续反应后,向反应体系中加入聚醇类化合物及所述的单分散TiO2-SiO2复合微球载体,将得到的前驱体在丁烷和空气混合气气氛下活化,得到所述催化剂。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述金属助剂为含铟化合物,优选氯化铟、醋酸铟或硝酸铟中的至少一种;更优选为醋酸铟;最优选地,按照铟、钒的原子比为1/100至5/100来加入所述含铟化合物;所述有机醇类溶剂是异丁醇与苯甲醇;所述聚醇类化合物优选为聚乙二醇。

8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述丁烷和空气优选为体积比1.8/98.2;所述反应气的空速为1000h-1;所述焙烧,优选为以2℃/min的升温速率升温至380℃焙烧20小时,随后以3℃/min的升温速率继续升温至 430℃焙烧14小时。

9.根据权利要求6-8中任一项所述的方法,其特征在于,所述TiO2-SiO2复合微球载体的制备方法如下:

1)在室温下将氨水与醇类溶剂及去离子水混合并搅拌,随后加入硅酸酯,得沉淀液,在搅拌条件下反应4~6小时;

2)将所得沉淀经洗涤至pH值<8后,在80~120℃下干燥8~12小时;

3)将干燥后的SiO2微球样品分散于醇类溶剂中,在超声条件下分散,并加入去离子水,搅拌混合均匀;

4)将钛酸酯加入到醇类溶剂中,后将此溶液加入到SiO2微球醇分散体系中,升温至回流温度,在回流条件下反应2~4小时。

5)将所得样品过滤、醇洗,后在80~120℃下干燥8~12小时,得到单分散的TiO2-SiO2复合微球载体。

10.根据权利要求6-9中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂优选为无水乙醇;并且所述钛酸酯是钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯,优选为钛酸四丁酯。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1