本发明涉及一种磁性氧化镁吸附剂及其制备方法和应用，属于磁性材料的制备和应用领域。
背景技术：
多环芳烃是一类在环境中广泛存在的有机污染物，主要来源于烃类及有机质的不完全燃烧。由于多环芳烃不易降解，环境中多环芳烃的处理仍比较困难。此外，某些多环芳烃具有致畸、致癌的特性，并且可以在水体、土壤等环境介质中累积，最终对环境安全以及人类健康造成危害。
环境样品中多环芳烃的去除主要利用物理吸附、生物降解和化学法。其中，物理吸附是去除水体中污染物的有效方法之一，具有适应范围广、吸附效果好以及吸附剂可再生等优点。因此，随着吸附剂性能的不断完善以及新型吸附剂的研制成功，吸附法已广泛应用于污染物的去除。
磁性吸附材料因其易分离的特性，广泛应用于水体中污染物的吸附与分离。通过对磁性粒子进行改性，可以快速、高效地去除污染物，并且可以实现材料的可重复利用性，因而在污染物的去除方面具有良好的应用前景。目前，用于水体中多环芳烃的去除所使用的磁性材料仍很有限，需要进一步研究新型的磁性吸附材料，并拓展其在污染物分离分析中的应用。
技术实现要素：
针对上述问题，本发明提供一种磁性氧化镁吸附剂及其制备方法和应用。
本发明采用的技术方案为：
(1)Fe3O4纳米颗粒的预处理：将粒径为100～200nm的Fe3O4颗粒用无水乙醇及去离子水充分洗涤，以除去表面杂质；
(2)磁性Fe3O4/MgO微球的制备：a、配制质量分数为5％～6％的K2CO3水溶液，加入质量分数为0.14％～0.16％的多聚磷酸钠；b、配制质量分数为16％～18％的Mg(NO3)2水溶液；将以上步骤a，b中配置的溶液分别加热至60～70℃，称取一定量的Fe3O4纳米粒子加入去离子水中得到Fe3O4水溶液，超声分散10～20min，在剧烈搅拌下将步骤a得到的溶液加入到步骤b得到的溶液中，同时加入配制好的Fe3O4水溶液，继续高速搅拌0.5-2min；
(3)于60～70℃和80～100℃条件下，将步骤(2)得到的溶液分别陈化1～2h；将反应得到的沉淀物过滤，用去离子水和无水乙醇充分洗涤，60～80℃下真空干燥3～5h，再于氮气气氛下高温煅烧得到磁性氧化镁微球，煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为10～15h。
所述步骤(2)中，四氧化三铁作为异相晶种加入到前驱体溶液中。
所述步骤(2)中，四氧化三铁晶种的质量与Mg(NO3)·6H2O的质量比为 200:1～100:1。
所述步骤(2)中，在氮气气氛下进行高温煅烧，温度为500～700℃，焙烧时间为10～15h。
本发明提供上述方法制备得到的磁性氧化镁微球。
所述磁性氧化镁微球为氧化镁微球与四氧化三铁纳米粒子的复合体。
本发明还提供所述磁性氧化镁微球在环境水体中多环芳烃去除中的应用。
所述应用包括以下步骤：称取制备的磁性氧化镁微球加入到多环芳烃的混配水样中，超声，将磁性氧化镁微球分散，将所得悬浊液进行振荡吸附，吸附结束后，使用外加磁场将磁性材料与水样分离。
超声时间为1～5min，所述多环芳烃的混配水样的pH值为4.0～8.0，氯化钠含量为0～20g/L。
所述悬浊液中，多环芳烃与加入的磁性氧化镁微球质量比为0.04～32μg:8mg。
优选的，混配水样中多环芳烃的含量为0.01～5mg/L；振荡吸附中，磁性材料的加入量为0.01～4g/L。
所述振荡吸附温度为20～40℃，优选为25℃；
所述振荡吸附振动频率为140～180rpm,优选为150rpm,振荡时间为5～300min。
本发明的有益效果为：
本发明制备的磁性氧化镁吸附剂具有吸附平衡时间短、磁分离方面及去除效率高等特点。
附图说明
图1为磁分离前后的水样对比图。
具体实施方式
下面实施例，对本发明进一步说明，但本发明不只限于此实施例。
实施例1：
磁性Fe3O4/MgO微球制备按以下步骤进行：(1)制备Fe3O4纳米颗粒：在乙二醇溶液中配制FeCl3与乙酸钠的混合溶液，磁力搅拌8h，将此溶液转移至高压釜中，在200℃反应10h，自然冷却后，以无水乙醇充分洗涤，得到粒径在100～200nm的Fe3O4颗粒，真空干燥后备用；(2)磁性Fe3O4/MgO微球制备：a、配制质量分数为5％～6％的K2CO3水溶液，加入质量分数为的0.14％～0.16％的多聚磷酸钠；配制质量分数为16％～18％的Mg(NO3)2的水溶液，转移至烧瓶。将以上a，b配置的溶液分别加热至70℃，称取一定量的步骤(1)制备的Fe3O4纳米粒子加入至30μL二次去离子水中，超声分散15min，在剧烈搅拌下将K2CO3溶液加入到Mg(NO3)2溶液中，同时加入Fe3O4溶液，继续高速搅拌1min。在70℃和100℃分别陈化1.5h。将反应得到的沉淀物过滤，用去离子水和无水乙醇充分洗涤，60℃下真空干燥4h，再经高温煅烧得到磁性氧化镁微球。
实施例2
称取制备的磁性氧化镁微球加入到多环芳烃的混配水样，超声1～5min将磁性微粒分散，将所得悬浊液进行振荡吸附，吸附结束后，使用外加磁场将磁性材料与水样分离(如图1)。所述混配水样中多环芳烃的含量为0.01～5mg/L。
所述振荡吸附中，磁性材料的加入量为0.01～4g/L。
所述振荡吸附温度为20～40℃，优选为25℃；所述振荡吸附过程中混配水样的pH值为4.0～8.0，氯化钠含量为0～20g/L。
所述振荡吸附振动频率为140～180rpm,优选为150rpm；振荡时间为5～300min。