本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术：
：四烯甲萘醌，又名维生素K2，是一种脂溶性维生素。是人体必不可少的维生素之一，对人体有着阻止钙渗入血管，避免组织软化和增生，帮助骨骼和血液保持正常的功效。被应用于医药和保健品行业。CN104513149A公开了一种四烯甲萘醌的合成方法，其步骤包括：（1）缩合反应：加入甲萘醌单醋酸酯、醚类有机溶剂、三氟化硼·乙醚，分次加入香叶基里那醇，反应完毕依次使用水、5%碳酸氢钠和5%氯化钠洗涤；（2）醇解：在步骤（1）所得物料中，加入甲苯，搅拌下加水、氢氧化钾、保险粉、甲醇；（3）氧化：将水、氢氧化钾，加入到步骤（2）所得物料的有机溶剂，滴加化学氧化剂，减压浓缩得最终产物。CN104513148A公开了一种四烯甲萘醌的柱层析提纯方法，涉及四烯甲萘醌的提纯领域。本发明以硅胶作为吸附剂，以适当的有机溶剂作为流动相，以烷烃类有机溶剂和与之极性稍强的有机溶剂配伍为洗脱剂，四烯甲萘醌样品溶解在烃类溶剂中，将料液连续加入柱中，调整流速，用HPLC法检测层析液，开始接目的物，并收集产品。现有的四烯甲萘醌提纯方法，有着吸附效率低，需要重复吸附次数多，操作较为复杂的缺点，产品纯度需要提高。技术实现要素：本发明的目的是：提供一种四烯甲萘醌提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于四烯甲萘醌提纯精制中，其吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-降冰片烯-2,2-二甲醇，烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷,过硫酸铵和聚乙烯醇、1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II)，甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯，升温，在70-110℃,反应12-18小时，产品过滤，烘干，即得到四烯甲萘醌提纯用吸附剂。组分重量份偏氯乙烯1005-降冰片烯-2,2-二甲醇5-10烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷1-2过硫酸铵0.5-1聚乙烯醇1-21-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐1-2双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II)0.5-1.5甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯1-2水1000所述5-降冰片烯-2,2-二甲醇为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品；1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐为市售产品，如中国科学院兰州化学物理研究所生产的产品；双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II)为市售产品，西安凯丽新材料科技有限公司生产的产品；甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯为市售产品，如阿尔法化学有限公司生产的产品。本发明的产品具有以下有益效果：引入了5-降冰片烯-2,2-二甲醇胺，烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷，双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II)，甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，从而得到更高的纯度。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，8Kg5-降冰片烯-2,2-二甲醇，1.5Kg烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷，0.8Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，1.5Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，1Kg双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II)，1.5Kg甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯，升温至90℃，反应15h，产品过滤，烘干，即得到四烯甲萘醌提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，5Kg5-降冰片烯-2,2-二甲醇，1Kg烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷，0.5Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，1Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.5Kg双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II)，1Kg甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯，升温至70℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到四烯甲萘醌提纯用吸附剂。实施例3在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，10Kg5-降冰片烯-2,2-二甲醇，2Kg烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷，1Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，2Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，1.5Kg双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II)，2Kg甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯，升温至110℃，反应18h，产品过滤，烘干，即得到四烯甲萘醌提纯用吸附剂。对比例1不加入5-降冰片烯-2,2-二甲醇，其他条件同实施例1。对比例2不加入烯丙氧基-叔-丁基二甲基硅烷，其他条件同实施例1。对比例3不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，其他条件同实施例1。对比例4不加入双(2-甲基烯丙基)(1,5-环辛二烯)钌(II)，其他条件同实施例1。对比例5不加入甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯，其他条件同实施例1。对比例6不加入本发明的吸附剂产品，用活性炭吸附提纯四烯甲萘醌。实施例4将纯度约为95%的四烯甲萘醌粗品溶液通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中，温度50℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的四烯甲萘醌吸附剂吸附提纯后的四烯甲萘醌纯度。编号四烯甲萘醌纯度(%)实施例199.1实施例299.0实施例399.4对比例198.3对比例298.7对比例398.6对比例498.4对比例598.5对比例697.4以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。当前第1页1 2 3