一种水滑石为壳/分子筛为核的核壳催化剂及其制备和应用的制作方法

文档序号:12147434阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种水滑石为壳/分子筛为核的核壳催化剂,其特征在于采用二价金属源与核壳型分子筛中的铝物种在分子筛表面以原位生长法形成的花瓣状水滑石类化合物,构成具有以分子筛为核、花瓣状水滑石为壳的核壳结构形貌的分子筛;所述花瓣状水滑石类化合物由三价离子、二价离子、层间阴离子和层间水分子组成,其中三价离子为Al3+;二价离子为Mg2+、Zn2+、Ni2+、Cu2+、Co2+或Cd2+中的一种或两种以上的混合;层间阴离子为CO32-、NO3-、SO42-、Cl-中的一种或两种以上的混合。

2.一种权利要求1所述水滑石为壳/分子筛为核的核壳催化剂的制备,其特征在于该核壳分子筛的制备按下述步骤进行:

a、将氢型分子筛与去离子水按1:40重量比混合为A溶液待用,室温搅拌半小时,超声半小时使其分散均匀,所述氢型分子筛为具有FAU、LTL、MAZ、CHA、MOR、或BEA拓扑结构的硅铝分子筛的一种或两种以上的混合;

b、将硝酸盐、铵盐和去离子水按1:6:300摩尔比混合为B溶液待用,所述硝酸盐为Mg(NO3)2、Zn(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Co(NO3)2或Cd(NO3)2中的一种或两种以上的混合;所述铵盐为硝酸铵、碳酸铵、氯化铵或硫酸铵中的一种或两种以上的混合;

c、将A溶液与B溶液按1:1重量比混合,室温下搅拌均匀后缓慢滴加氨水,配制成pH为7 ~ 14的 C溶液待用;

d、将上述C溶液在30 ~ 150℃温度下搅拌3 ~ 48小时,滤出物经水和乙醇交替洗涤至中性,室温下真空干燥后得到以分子筛为核且花瓣状水滑石为壳的核壳结构形貌的分子筛。

3.一种权利要求1所述水滑石为壳/分子筛为核的核壳催化剂的应用,其特征在于该核壳分子筛用于间二硝基苯加氢合成间苯二胺的催化反应,其具体操作按下述步骤进行:

a、将水滑石为壳的核壳分子筛在氢气气氛和550℃温度下还原4小时,然后降至室温后通氮气吹扫待用;

b、将上述还原后的核壳分子筛为催化剂与溶剂和间二硝基苯按0.01 ~ 0.1 :1: 6 ~ 20重量比混合,在反应釜中通入氢气,搅拌下进行间苯二胺合成的催化剂反应,其反应压力为2~ 4MPa,反应时间为1~6小时,反应温度为80~ 120℃,所述溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇;

c、反应结束后滤出催化剂,滤液经气相色谱定量分析产物为间苯二胺,其选择性为90~100%,间二硝基苯转化率为90~100%。

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