一种氨基甲酸乙酯高效固相萃取柱的制备和使用方法与流程

文档序号:12347770阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氨基甲酸乙酯高效固相萃取柱的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

1)EC分子印迹聚合物的制备方法

称取少量EC和丙烯酰胺作为模板分子和功能单体,溶于致孔剂氯仿中,置于振荡器中振荡约半个小时,使模板分子与功能单体充分作用;然后加入一定量的交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,充分混溶后超声1刻钟,然后通氮气约15min;将密封好的锥形瓶放入58~60℃恒温水浴锅中聚合一天,得到分子印迹聚合物;

将获得的聚合物采用研钵磨碎,经100~120目筛子筛分;用滤纸包裹聚合物置于索氏提取器中,甲醇/冰乙酸溶液作为萃取溶剂,调节加热套适宜温度,保持萃取器中每30min产生一次虹吸现象,连续萃取至聚合物中无模板分子,再用甲醇洗至中性,放入真空干燥箱中控制温度60℃干燥,即得到所需聚合物EC-MIPs;

2)萃取柱的制备

在一只小针筒注射器或类似容器中底部平铺一层玻璃棉,称取一定量的MC-MIPs于小柱中,轻轻敲打使其紧实,然后在聚合物上方平铺1层玻璃棉,即得 EC印迹分子萃取柱MISPE。

2.根据权利要求1所述氨基甲酸乙酯高效固相萃取柱吸附后的洗脱方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

MISPE柱装好后,依次用甲醇,乙腈通过小柱,去除MIPs中存在的杂质,并使其溶剂化,2~4mL/min作为上样流速,甲醇/水/冰乙酸按V/V/V =8:1:1作为洗脱液,洗脱液体积为6.0~20mL,收集洗脱液即实现对EC富集和纯化。

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