核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维及制备方法与流程

本发明涉及纳米纤维技术领域，具体的涉及一种核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维及制备方法。

背景技术：

碳化硅(SiC)作为一种宽带隙半导体，具有高击穿电场、高临界场强、高热导率、良好的机械性能、耐高温、抗辐射和耐腐蚀以及高载流子迁移速率等特性，它还与传统微机电系统(MEMS)具有良好的兼容性，最高使用温度可达到1000℃，是一种理想的半导体功能材料。

TiO₂是一种重要的n型半导体材料，具有成本低廉、无毒、自清洁作用、相对阻抗变化大和环境友好等优异的理化性质。特别是在800℃以上高温条件下，仍可以保持其微观形态和化学结构不改变，在气敏传感、光催化和太阳能电池等领域具有广泛的应用前景。但纯的纳米TiO₂在应用过程中存在分散性差，容易团聚的问题，只有部分TiO₂的活性位点可以得以应用，大大降低了纳米TiO₂的性能。具有三维核壳结构的TiO₂可以将活性位点完全暴露在晶体表面，使反应物与TiO₂能充分快速地接触，提高反应速率，因而可大大提高TiO₂的性能。

将活性TiO₂纳米片负载于SiC纳米纤维上，不仅可以有效防止纳米TiO₂的团聚，使纳米TiO₂得以有效分散，同时TiO₂和SiC还可以形成异质结，发挥异质结的协同作用，提高纤维的性能。近年来，关于TiO₂/SiC复合物的研究也日益增多，但报道的TiO₂多为颗粒形态，所使用的SiC也主要是SiC颗粒或泡沫陶瓷，例如，Kouamé等(KouaméA N,Masson R,Robert D,et al.β-SiC foams as a promising structured photocatalytic support for water and air detoxification[J].Catalysis Today,2013,209:13～20.)将SiC泡沫陶瓷浸渍于TiO₂的前驱体溶胶中，经过凝胶和450℃空气热处理得到包覆TiO₂纳米薄膜的SiC泡沫陶瓷，所得TiO₂/SiC复合陶瓷可以光催化降解水体中的剧毒性的敌草隆农药；Yamashita等(Yamashita H,Nishida Y,Yuan S,et al.Design of TiO₂-SiC photocatalyst using TiC-SiC nanoparticles for degradation of2-propanol diluted in water[J].Catalysis Today,2007,120(2):163～167.)先通过碳热还原TiO₂/SiO₂颗粒得到TiC/SiC，然后在空气中热处理得到颗粒状TiO₂/SiC异质结催化剂，该催化剂在催化降解2-丙醇时表现出高的催化剂活性；Hao等(Hao D,Yang Z,Jiang C,et al.Photocatalytic effect of TiO₂coatings and p-type semiconductiveSiC foam supports for degradation of organic contaminant[J].Applied Catalysis B:Environmental,2014,144(1):196～202.)采用溶胶-凝胶法制备了多孔TiO₂/SiC泡沫陶瓷，对4-氨基苯磺酸的降解效率可达到100％。但他们所得到的TiO₂颗粒和SiC基片的比表面积较小，且TiO₂与SiC之间不具有三维核壳结构，暴露的活性位点少，性能有待进一步提高。

现有用于制备TiO₂纳米片是有文献报道的，但别人要么是长在碳纳米管上，要么是纯的TiO₂，无法使TiO₂纳米片在SiC纳米纤维上生长。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维及制备方法，该发明解决了现有技术中所制备得到的氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维核壳结构较少，或无法制备得到氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维的技术问题。

发明提供一种核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维及制备方法，包括以下步骤：

将具有多孔结构的碳化硅纳米纤维按照碳化硅纳米纤维与钛酸丁酯的质量比为1:60～600加入含钛水热反应液中进行水热合成反应，之后经过退火处理得到核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维；

含钛水热反应液由体积分数0.5～2‰的二乙烯三胺的异丙醇溶液与钛酸丁酯，按二乙烯三胺的异丙醇溶液与钛酸丁酯的体积比为1～10％混合而成；

水热合成反应：将碳化硅纳米纤维加入到含钛水热反应液中后密封，在160～240℃下，保温16～36小时，然后冷却至室温，得到未退火处理的氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维

进一步地，二乙烯三胺的异丙醇溶液的体积分数为0.6～1.2‰。

进一步地，退火处理包括以下步骤：清洗未退火处理的氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维≥3次，然后干燥，升温至300～800℃，保温1～5小时，冷却至室温，得到核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维。

进一步地，制备含钛水热反应液时搅拌2～10分钟。

进一步地，清洗包括先用去离子水-乙醇混合液清洗，再用去离子水清洗；去离子水-乙醇混合液为去离子水和乙醇按体积比为1～5:1混合而成。

进一步地，碳化硅纳米纤维按以下步骤制得：

1)配制纺丝溶液：将纳米碳纤维前驱体聚合物溶解于溶剂中配制成均相纺丝溶液，纳米碳纤维前驱体聚合物在均相纺丝溶液中的浓度为5～50wt％；

2)静电纺丝：对均相纺丝溶液进行静电纺丝，得到聚合物纳米纤维；

静电纺丝的工艺参数：所用喷头为内径0.5～1.5mm的金属针头，纺丝电压12～30kV，接收距离15～25cm，供料速率5～30μL/分钟，纺丝温度为10～60℃，空气相对湿度为20～80RH％；

3)预氧化交联：将聚合物纳米纤维置于氧化炉中，以0.1～10℃/分钟的升温速率升温至200～300℃，保温0.5～5小时，进行预氧化交联，冷却至室温后得到不熔化纳米纤维；

4)高温烧成：将不熔化纳米纤维在惰性气氛保护下，以1～10℃/分钟的升温速率升温到600～2500℃，保温0.5～3小时，热解，得到纳米碳纤维；

5)碳热还原：将纳米碳纤维与硅粉混合后放入刚玉坩埚中，在流量为0.1～1.0L/分钟的惰性气氛保护下，以3～10℃/分钟的升温速率加热至1250～1600℃，保温1～10小时，进行碳热还原反应，得到碳化硅纳米纤维；

硅粉与纳米碳纤维按摩尔比大于1:1混合。

进一步地，纳米碳纤维前驱体聚合物为聚丙烯腈、酚醛树脂或沥青；步骤1)中，溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；步骤4)中，惰性气氛为纯度≥99.999％的高纯氩气或高纯氮气。

进一步地，钛酸丁酯的质量分数为1wt％～10wt％。

本发明的另一方面还提供了一种核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维，按如上述的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法得到。

本发明的技术效果：

本发明提供核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法，以多孔纳米碳化硅纤维和钛酸丁酯为原料，在二乙烯三胺和异丙醇的共同作用下，钛氧化物优先在碳化硅纳米纤维表面形核并逐渐异向生长，形成纳米片形状，并在之后的烧结过程中钛氧化物逐渐结晶化，形成氧化钛纳米片通过水热合成反应制备出具有核壳结构的TiO₂纳米片/SiC纳米纤维。

本发明提供核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法，工艺过程简单，条件温和，便于实现规模化生产。

本发明提供核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维，具有大量三维空间核壳结构，所得纳米纤维的比表面积高，附着在碳化硅纳米纤维上的TiO₂纳米片厚度和大小，可通过水热条件调节。

具体请参考根据本发明的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维及制备方法提出的各种实施例的如下描述，将使得本发明的上述和其他方面显而易见。

附图说明

图1为本发明优选实施例1所得核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维的SEM图；

图2为本发明优选实施例1所得核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维的XRD图；

图3为本发明优选实施例1所得核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维的光催化分解水-产氢量性能示意图。

具体实施方式

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

本发明提供的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法，包括以下步骤：将具有多孔结构的碳化硅纳米纤维按照碳化硅纳米纤维与钛酸丁酯的质量比为1:60～600加入含钛水热反应液中进行水热合成反应，之后经过退火处理得到核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维，含钛水热反应液由体积分数0.5～2‰的二乙烯三胺的异丙醇溶液与钛酸丁酯按二乙烯三胺的异丙醇溶液与钛酸丁酯的体积比为1～10％混合而成；

水热合成反应：将碳化硅纳米纤维加入到含钛水热反应液中后密封，置于160～240℃下，保温16～36小时，然后冷却至室温，得到未退火处理的氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维。

二乙烯三胺异丙醇溶液按照常规方式配置。此处所用钛酸丁酯可以按现有常用钛酸丁酯溶液，优选为质量分数为1wt％～10wt％的溶液。

通过控制含钛水热反应液中钛酸丁酯与多孔碳化硅纳米纤维反应的质量比、水热反应温度和保温时间是为了使得规则的纳米片状TiO₂能均匀生长在多孔碳化硅纳米纤维表面。

本发明提供核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法，所用原料中的SiC纤维为多孔纳米纤维，具有直径小，比表面积大等特点，所制备的TiO₂纳米片/SiC纳米纤维具有三维核壳型分级结构，如图1所示，三维核壳结构使得TiO₂纳米片/SiC纳米纤维具有较大的比表面积，由于SiC纤维表面直接均匀生长TiO₂纳米片，充分暴露了TiO₂纳米片的活性位点，有利于提高TiO₂纳米片/SiC纳米纤维的气敏和光催化等性能。所得核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维中TiO₂纳米片在SiC纤维表面分布均匀，能完全包覆在SiC纳米纤维表面，具有很显著的分级结构。

所制备TiO₂纳米片的平均厚度为1～15nm，宽度为10～100nm，相比较于体相材料中大部分原子处于材料内部，本发明提供方法所纳米纤维表面积/体积比大，即原子主要分布在材料表面，从而实现充分利用所得纳米纤维上的绝大部分活性反应位点，TiO₂的尺寸可以通过对合成条件的调控，实现调整，从而有利于便于批量生产。在光催化剂、气体传感器和发光二极管等领域具有巨大的应用潜力。

按上述方法制得的多孔碳化硅纳米纤维具有比表面积大，易于规模化制备。

尤其按该比例混合碳化硅纳米纤维与钛酸丁酯能保证所得纳米纤维表面氧化钛在碳化硅纳米纤维表面的附着量，避免过度包附导致活性降低。所用含钛水热反应液中使用了该体积分数的二乙烯三胺的异丙醇溶液，有利于钛酸丁酯的分散，同时能提高水热合成反应过程中氧化钛纤维形成核壳结构，提高所得纳米纤维的活性。钛酸丁酯的量太多则TiO₂会堆积在纤维上，纳米片厚度也会增大，而TiO₂纳米片太少，则纳米片不能完全覆盖SiC NFs。

优选的，二乙烯三胺的异丙醇溶液的体积分数为0.6～1.2‰。按此配置，所得的溶液，能提高钛的溶解分散性，从而提高所得纤维表面的钛分散均匀。

优选的，退火处理：清洗未退火处理的氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维≥3次，然后干燥，最后升温至300～800℃，保温1～5小时，冷却至室温，得到核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维。在退火温度和保温时间下可得到结晶的TiO₂，而如果温度超过则可能引起晶体结构变化。而无法得到具有大量核壳结构的纳米纤维。

优选的，清洗包括先用去离子水-乙醇混合液清洗，再用去离子水清洗；去离子水-乙醇混合液的体积比为1～5:1。去离子水-乙醇混合液可同时去除产品中的无机盐和生成的有机杂质如丁醇等。干燥为在80～120℃下干燥6～24小时。

优选的，制备含钛水热反应液时搅拌2～10分钟。可使钛酸丁酯充分的溶解，形成均匀的含钛反应液。

现有其它碳化硅纳米纤维也可以用于本发明方法，优选的，多孔碳化硅纳米纤维的制备方法包括以下步骤：

1)配制纺丝溶液：将纳米碳纤维前驱体聚合物溶解于溶剂中配制成均相纺丝溶液，纳米碳纤维前驱体聚合物在均相纺丝溶液中的浓度为5～50wt％；

2)静电纺丝：将步骤1)所得均相纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝所用的喷头是内径大小为0.5～1.5mm的金属针头，纺丝电压12～30kV，接收距离15～25cm，供料速率5～30μL/分钟，纺丝温度为10～60℃，空气相对湿度为20～80RH％；在电场力作用下，纺丝溶液逐渐牵伸细化，同时溶剂挥发，形成聚合物纳米纤维收集在接收器上；

3)预氧化交联：将步骤2)得到的聚合物纳米纤维置于氧化炉中，以0.1～10℃/分钟的升温速率升温至200～300℃，保温0.5～5小时，进行预氧化交联，冷却至室温后得到不熔化纳米纤维；

4)高温烧成：将步骤3)得到的不熔化纳米纤维在惰性气氛保护下，以1～10℃/分钟的升温速率升温到600～2500℃，保温0.5～3小时，热解，得到纳米碳纤维；

5)碳热还原：将步骤4)得到的纳米碳纤维与硅粉一起放入刚玉坩埚中，在流量为0.1～1.0L/分钟的惰性气氛保护下，以3～10℃/分钟的升温速率加热至1250～1600℃，保温1～10小时，进行碳热还原反应，得多孔碳化硅纳米纤维；硅粉与纳米碳纤维的摩尔比大于1:1。

优选的，纳米碳纤维前驱体聚合物为聚丙烯腈、酚醛树脂或沥青中的一种或任意种；步骤1)中，溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；步骤4)中，惰性气氛为纯度≥99.999％的高纯氩气或高纯氮气。防止氧气的进入，使碳在高温条件下与氧反应而损失。

具体的，本发明提供的方法包括以下步骤：

(1)在体积分数0.5～2‰的二乙烯三胺的异丙醇溶液中，加入质量分数为1wt％～10wt％的钛酸丁酯中，二者按体积比为1～10％混合，继续搅拌2～10分钟，得含钛水热反应液；

(2)将多孔碳化硅纳米纤维按照碳化硅纳米纤维与钛酸丁酯的质量比为1:60～600的比例加入到步骤(1)所得含钛水热反应液中，密封，置于160～240℃下，保温16～36小时，然后冷却至室温，得未退火的氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维；

(3)清洗步骤(2)所得未退火的氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维≥3次，然后干燥，最后升温至300～800℃，保温1～5小时，冷却至室温，得核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维。

本发明另一方面还提供了一种采用上述方法制备得到的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维。该纤维具有大量的三维核壳结构，且该结构处于纳米纤维表面，参见图1。优选的，清洗包括先用去离子水-乙醇混合液清洗，再用去离子水清洗；去离子水-乙醇混合液的体积比为1～5:1。去离子水-乙醇混合液可同时去除产品中的无机盐和生成的有机杂质如丁醇等。干燥为在80～120℃下干燥6～24小时。

本发明提供的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维可以用于气体传感或光催化领域。

实施例

以下实施例和对比例中所用高纯氩气和高纯氮气的纯度≥99.999％，所用浓盐酸质量浓度为37wt％，密度为1.18g/mL，其它所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

实施例1

(1)在30ml体积分数0.6‰的二乙烯三胺异丙醇溶液中，按二乙烯三胺的异丙醇溶液与钛酸丁酯的体积比为1％加入质量分数为5wt％的钛酸丁酯，继续搅拌5分钟，得含钛水热反应液；

(2)在水热釜的聚四氟乙烯内衬底部放置0.005g参考例2所得多孔碳化硅纳米纤维，碳化硅纳米纤维与钛酸丁酯的质量比为1:300，将步骤(1)所得含钛水热反应液加入到聚四氟乙烯内衬中，密封，随后将水热釜置于200℃的恒温箱中，保温20小时，然后冷却至室温，得未退火的TiO₂纳米片/SiC纳米纤维；

(3)先用去离子水-乙醇(v/v＝3:1)混合液清洗步骤(2)所得TiO₂纳米片/SiC纳米纤维3次，然后用去离子水清洗3次，再在80℃干燥箱中，干燥12小时，最后置于马弗炉中升温至400℃，保温2小时，冷却至室温，得核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维。

如图1所示，本实施例所得核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维中，TiO₂纳米片平均厚度≤5nm，表面积/体积比大，充分暴露活性位点，平均宽度为50nm，TiO₂纳米片在SiC纤维表面分布均匀，能完全包覆在SiC纳米纤维表面，具有很显著的分级结构。活性位点为晶体表面某个发生化学反应的点，整个晶体表面暴露越多，活性点越多。

如图2所示为本实施例所得核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维的XRD谱图，结果表明纤维中含有锐钛矿结构的TiO₂和立方相SiC。

将本实施例所得分级结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维在常温下以氙灯(300W)模拟太阳光进行光催化分解水制备氢气实验。由图3所示可知，核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维在4小时内的产氢量超过14μmol，而纯SiC纳米纤维的产氢量约为10μmol，说明该核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维具有较高的光催化性能。因此，所得核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维在光催化剂、气体传感器和发光二极管等领域具有巨大的应用潜力。

实施例2

(1)在30ml体积分数1.2‰的二乙烯三胺异丙醇溶液中，按二乙烯三胺的异丙醇溶液与钛酸丁酯的体积比为10％加入质量分数为1wt％的钛酸丁酯，继续搅拌5分钟，得含钛水热反应液；

(2)在水热釜的聚四氟乙烯内衬底部放置0.005g参考例2所得多孔碳化硅纳米纤维，碳化硅纳米纤维与钛酸丁酯的质量比为1:60，将步骤(1)所得含钛水热反应液加入到聚四氟乙烯内衬中，密封，随后将水热釜置于160℃的恒温箱中，保温16小时，然后冷却至室温，得TiO₂纳米片/SiC纳米纤维；

(3)先用去离子水-乙醇(v/v＝3:1)混合液清洗步骤(2)所得TiO₂纳米片/SiC纳米纤维3次，然后用去离子水清洗3次，再在80℃干燥箱中，干燥12小时，最后置于马弗炉中升温至800℃，保温5小时，冷却至室温，得核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维。

本实施例所得核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维中，TiO₂纳米片平均厚度为≤5nm，平均宽度为30～60nm，TiO₂纳米片在SiC纤维表面分布均匀形成核壳结构，但不能完全包覆SiC纳米纤维。

实施例3

(1)在30ml体积分数0.5‰的二乙烯三胺异丙醇溶液中，按二乙烯三胺的异丙醇溶液与钛酸丁酯的体积比为5％加入质量分数为10wt％的钛酸丁酯，继续搅拌2分钟，得含钛水热反应液；

(2)在水热釜的聚四氟乙烯内衬底部放置0.005g参考例2所得多孔碳化硅纳米纤维，碳化硅纳米纤维与钛酸丁酯的质量比为1:600，将步骤(1)所得含钛水热反应液加入到聚四氟乙烯内衬中，密封，随后将水热釜置于240℃的恒温箱中，保温36小时，然后冷却至室温，得TiO₂纳米片/SiC纳米纤维；

(3)先用去离子水-乙醇(v/v＝5:1)混合液清洗步骤(2)所得TiO₂纳米片/SiC纳米纤维3次，然后用去离子水清洗3次，再在80℃干燥箱中，干燥12小时，最后置于马弗炉中升温至300℃，保温1小时，冷却至室温，得核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维。

本实施例所得核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维中，TiO₂的纳米片状形貌不明显，尺寸大小为≤30nm，平均宽度为30～60nm，TiO₂纳米片在SiC纤维表面分布均匀形成核壳结构，完全包覆SiC纳米纤维上。

实施例4

(1)在30ml体积分数1.2‰的二乙烯三胺异丙醇溶液中，按二乙烯三胺的异丙醇溶液与钛酸丁酯的体积比为9％加入质量分数为5wt％的钛酸丁酯，继续搅拌10分钟，得含钛水热反应液；

(2)在水热釜的聚四氟乙烯内衬底部放置0.01g参考例2所得多孔碳化硅纳米纤维，碳化硅纳米纤维与钛酸丁酯的质量比为1:150，将步骤(1)所得含钛水热反应液加入到聚四氟乙烯内衬中，密封，随后将水热釜置于200℃的恒温箱中，保温20小时，然后冷却至室温，得TiO₂纳米片/SiC纳米纤维；

(3)先用去离子水-乙醇(v/v＝1:1)混合液清洗步骤(2)所得TiO₂纳米片/SiC纳米纤维3次，然后用去离子水清洗3次，再在80℃干燥箱中，干燥12小时，最后置于马弗炉中升温至600℃，保温2小时，冷却至室温，得核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维。

本实施例所得核壳结构TiO₂纳米片/SiC纳米纤维中，TiO₂纳米片明显更厚，尺寸大小为≤15nm，但结晶性明显提高，所得纳米片宽度为30～60nm，TiO₂纳米片在SiC纤维表面分布均匀形成核壳结构，完全包覆SiC纳米纤维上。

以上实施例中所用具有多孔结构的纳米碳化硅纤维按以下参考例中提供的方法制备得到。

参考例1

1)配制纺丝溶液：将聚丙烯腈粉末加入到二甲基甲酰胺(DMF)中，聚丙烯腈粉末与DMF质量比为1.2:10(即聚丙烯腈的质量浓度为10.7wt％)，搅拌使聚丙烯腈完全溶解，得均相纺丝溶液；

2)静电纺丝：将步骤1)所得均相纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝所用的喷头为内径0.8mm的金属针头，纺丝电压为16kV，接收距离为20cm，供料速率为10μL/分钟，纺丝温度20℃，空气相对湿度为60RH％，采用平板铝箔接收器，制得纳米聚丙烯腈原纤维；

3)预氧化交联：将步骤2)得到的纳米聚丙烯腈原纤维置于氧化炉中，以5℃/分钟的速率升温至280℃，保温1小时，冷却至室温后，得到不熔化聚丙烯腈纤维；

4)高温烧成：将步骤3)得到的不熔化纤维置于高纯氮气保护下的高温炉中，以5℃/分钟的速率升温至1000℃，保温1小时，热解，得到纳米碳纤维；

5)碳热还原：将步骤4)得到的纳米碳纤维与硅粉(硅粉与纳米碳纤维的摩尔比为2:1)置于刚玉坩埚中，在流量为0.15L/分钟的高纯氮气的保护下，以5℃/分钟的速率升温至1300℃，保温3小时，得到多孔碳化硅纳米纤维。

所得多孔纳米碳化硅纤维平均直径为200nm，直径均匀，纤维为多孔结构，比表面积为65.8m²/g。

参考例2

与参考例1的区别仅在于：步骤3)中，保温的温度为260℃；步骤5)中，升温后的温度为1500℃，保温时间为2小时，保护气为高纯氩气。

所得多孔纳米碳化硅纤维平均直径为200nm，直径均匀，纤维为多孔结构，比表面积为24.6m²/g。

参考例3

与参考例1的区别仅在于：步骤5)中，升温后的温度为1400℃，保温时间为5小时，保护气为高纯氩气。

所得多孔纳米碳化硅纤维平均直径为200nm，直径均匀，纤维为多孔结构，比表面积为19.6m²/g。

本领域技术人员将清楚本发明的范围不限制于以上讨论的示例，有可能对其进行若干改变和修改，而不脱离所附权利要求书限定的本发明的范围。尽管己经在附图和说明书中详细图示和描述了本发明，但这样的说明和描述仅是说明或示意性的，而非限制性的。本发明并不限于所公开的实施例。

通过对附图，说明书和权利要求书的研究，在实施本发明时本领域技术人员可以理解和实现所公开的实施例的变形。在权利要求书中，术语“包括”不排除其他步骤或元素，而不定冠词“一个”或“一种”不排除多个。在彼此不同的从属权利要求中引用的某些措施的事实不意味着这些措施的组合不能被有利地使用。权利要求书中的任何参考标记不构成对本发明的范围的限制。