核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维及制备方法与流程

文档序号:12670826阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将具有多孔结构的碳化硅纳米纤维按照碳化硅纳米纤维与钛酸丁酯的质量比为1:60~600加入含钛水热反应液中进行水热合成反应,之后经过退火处理得到所述核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维;

所述含钛水热反应液由体积分数0.5~2‰的二乙烯三胺的异丙醇溶液与钛酸丁酯,按所述二乙烯三胺的异丙醇溶液与所述钛酸丁酯的体积比为1~10%混合而成;

所述水热合成反应:将所述碳化硅纳米纤维加入到所述含钛水热反应液中后密封,在160~240℃下,保温16~36小时,然后冷却至室温,得到未退火处理的氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法,其特征在于,所述二乙烯三胺的异丙醇溶液的体积分数为0.6~1.2‰。

3.根据权利要求2所述的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法,其特征在于,所述退火处理包括以下步骤:清洗所述未退火处理的氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维≥3次,然后干燥,升温至300~800℃,保温1~5小时,冷却至室温,得到所述核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维。

4.根据权利要求3所述的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法,其特征在于,制备所述含钛水热反应液时搅拌2~10分钟。

5.根据权利要求3所述的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法,其特征在于,所述清洗包括先用去离子水-乙醇混合液清洗,再用去离子水清洗;所述去离子水-乙醇混合液为去离子水和乙醇按体积比为1~5:1混合而成。

6.根据权利要求1所述的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法,其特征在于,所述碳化硅纳米纤维按以下步骤制得:

1)配制纺丝溶液:将纳米碳纤维前驱体聚合物溶解于溶剂中配制成均相纺丝溶液,所述纳米碳纤维前驱体聚合物在所述均相纺丝溶液中的浓度为5~50wt%;

2)静电纺丝:对所述均相纺丝溶液进行静电纺丝,得到聚合物纳米纤维;

所述静电纺丝的工艺参数:所用喷头为内径0.5~1.5mm的金属针头,纺丝电压12~30kV,接收距离15~25cm,供料速率5~30μL/分钟,纺丝温度为10~60℃,空气相对湿度为20~80RH%;

3)预氧化交联:将所述聚合物纳米纤维置于氧化炉中,以0.1~10℃/分钟的升温速率升温至200~300℃,保温0.5~5小时,进行预氧化交联,冷却至室温后得到不熔化纳米纤维;

4)高温烧成:将所述不熔化纳米纤维在惰性气氛保护下,以1~10℃/分钟的升温速率升温到600~2500℃,保温0.5~3小时,热解,得到纳米碳纤维;

5)碳热还原:将所述纳米碳纤维与硅粉混合后放入刚玉坩埚中,在流量为0.1~1.0L/分钟的惰性气氛保护下,以3~10℃/分钟的升温速率加热至1250~1600℃,保温1~10小时,进行碳热还原反应,得到所述碳化硅纳米纤维;

所述硅粉与所述纳米碳纤维按摩尔比大于1:1混合。

7.根据权利要求6所述的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法,其特征在于,所述纳米碳纤维前驱体聚合物为聚丙烯腈、酚醛树脂或沥青;

所述步骤1)中,所述溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

8.根据权利要求1所述的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法,其特征在于,所述钛酸丁酯的质量分数为1wt%~10wt%。

9.一种核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维,其特征在于,按如权利要求1~8中任一项所述的核壳结构氧化钛纳米片/碳化硅纳米纤维制备方法得到。

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