一种水质检测用材料及其制备方法与流程

文档序号:14160053阅读:316来源:国知局

本发明涉及水质检测技术领域,具体是一种水质检测用材料及其制备方法。



背景技术:

目前国内进行的水质检测是以单纯地对检测的水体取瞬时水样作水质分析,通过污染物质在水中的瞬时浓度来反映水质状况来进行水质评价为主。然而取一次水样所测定的结果,只能反映瞬时的水质状况,水体中污染物质浓度是随流量变化而变化的。因此,瞬时的水质浓度值没有相应的流量是不能说明问题的,它不具有某一水期的代表性。对于这个问题目前一般采用多次在任意时间和地点取水样作水质分析,而这种方法会消耗大量的人力物力,而且随着次数的增加工作量也会大量增加,这就需要一种能够具有持续吸附水体离子的材料来方便上述水质分析。因此,本发明提供一种水质检测用材料及其制备方法。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种水质检测用材料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种水质检测用材料,包括以下原料:蛭石、方解石、沸石分子筛、磷酸三苯酯、氧化镧、碳酸钠、波特兰水泥、蟹壳粉、滑石粉、棉纤维、煅烧明矾石、植物秸秆粉、虾青素、聚乙烯醇。

作为本发明进一步的方案:包括以下重量份数的原料:蛭石10-15份、方解石5-8份、沸石分子筛3-8份、磷酸三苯酯5-10份、氧化镧2-5份、碳酸钠5-8份、波特兰水泥4-7份、蟹壳粉4-8份、滑石粉1-3份、棉纤维3-6份、煅烧明矾石1-3份、植物秸秆粉1-3份、虾青素0.1-1份、聚乙烯醇1-3份。

作为本发明进一步的方案:包括以下重量份数的原料:蛭石12份、方解石7份、沸石分子筛5份、磷酸三苯酯8份、氧化镧3份、碳酸钠6份、波特兰水泥5份、蟹壳粉5份、滑石粉2份、棉纤维4份、煅烧明矾石2份、植物秸秆粉2份、虾青素0.5份、聚乙烯醇2份。

作为本发明进一步的方案:所述蛭石、方解石的粒径为60-90目。

作为本发明进一步的方案:所述沸石分子筛的粒径为40-80目。

一种水质检测用材料的制备方法,制备步骤为:(1)按照上述配方称取蛭石、方解石、沸石分子筛、磷酸三苯酯、氧化镧、碳酸钠、波特兰水泥、蟹壳粉、滑石粉、棉纤维、煅烧明矾石、植物秸秆粉、虾青素、聚乙烯醇,备用;(2)将聚乙烯醇加入其质量10-20倍的去离子水混合,在100-105摄氏度下混合搅拌均匀;(3)将蛭石、方解石、棉纤维、植物秸秆粉、煅烧明矾石、沸石分子筛混合研磨后过80-100目筛,然后置于上步所得液中,加热至115-125℃,并在该温度下搅拌处理3-5min,得到混合物a;(4)将氧化镧、碳酸钠、波特兰水泥、蟹壳粉、滑石粉混合均匀,置于200-400℃下煅烧3-5h,冷却后研磨过筛100-200目,得到混合物b;(5)将混合物a与混合物b、磷酸三苯酯、虾青素混合,搅拌20-40min后,采用超声波震荡15-30min;(6)将上步所得物烘干,再在氮气氛围下,150-200℃的温度下煅烧20-50min,即得。

作为本发明进一步的方案:步骤(2)将聚乙烯醇加入其质量15倍的去离子水混合,在102摄氏度下混合搅拌均匀;(3)将蛭石、方解石、棉纤维、植物秸秆粉、煅烧明矾石、沸石分子筛混合研磨后过90目筛,然后置于上步所得液中,加热至121℃,并在该温度下搅拌处理4min,得到混合物a;(4)将氧化镧、碳酸钠、波特兰水泥、蟹壳粉、滑石粉混合均匀,置于300℃下煅烧4h,冷却后研磨过筛150目,得到混合物b;(5)将混合物a与混合物b、磷酸三苯酯、虾青素混合,搅拌30min后,采用超声波震荡20min;(6)将上步所得物烘干,再在氮气氛围下,180℃的温度下煅烧40min,即得。

一种水质检测用材料用于水质检测。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明的水质检测用材料能够吸附水质中的磷酸根、硝酸根、铵根离子,用于测定水体中的营养盐成分,测试快速且测试结果更准确,具有广阔的应用前景;制备方法简单,原料易得,有利于工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种水质检测用材料,包括以下重量份数的原料:蛭石10份、方解石5份、沸石分子筛3份、磷酸三苯酯5份、氧化镧2份、碳酸钠5份、波特兰水泥4份、蟹壳粉4份、滑石粉1份、棉纤维3份、煅烧明矾石1份、植物秸秆粉1份、虾青素0.1份、聚乙烯醇1份。所述蛭石、方解石的粒径为60目。所述沸石分子筛的粒径为40目。

一种水质检测用材料的制备方法,制备步骤为:(1)按照上述配方称取蛭石、方解石、沸石分子筛、磷酸三苯酯、氧化镧、碳酸钠、波特兰水泥、蟹壳粉、滑石粉、棉纤维、煅烧明矾石、植物秸秆粉、虾青素、聚乙烯醇,备用;(2)将聚乙烯醇加入其质量10倍的去离子水混合,在100摄氏度下混合搅拌均匀;(3)将蛭石、方解石、棉纤维、植物秸秆粉、煅烧明矾石、沸石分子筛混合研磨后过80目筛,然后置于上步所得液中,加热至115℃,并在该温度下搅拌处理3min,得到混合物a;(4)将氧化镧、碳酸钠、波特兰水泥、蟹壳粉、滑石粉混合均匀,置于200℃下煅烧3h,冷却后研磨过筛100目,得到混合物b;(5)将混合物a与混合物b、磷酸三苯酯、虾青素混合,搅拌20min后,采用超声波震荡15min;(6)将上步所得物烘干,再在氮气氛围下,150℃的温度下煅烧20min,即得。该水质检测用材料可用于水质检测。

实施例2

一种水质检测用材料,包括以下重量份数的原料:蛭石15份、方解石8份、沸石分子筛8份、磷酸三苯酯10份、氧化镧5份、碳酸钠8份、波特兰水泥7份、蟹壳粉8份、滑石粉3份、棉纤维6份、煅烧明矾石3份、植物秸秆粉3份、虾青素1份、聚乙烯醇3份。所述蛭石、方解石的粒径为90目。所述沸石分子筛的粒径为80目。

一种水质检测用材料的制备方法,制备步骤为:(1)按照上述配方称取蛭石、方解石、沸石分子筛、磷酸三苯酯、氧化镧、碳酸钠、波特兰水泥、蟹壳粉、滑石粉、棉纤维、煅烧明矾石、植物秸秆粉、虾青素、聚乙烯醇,备用;(2)将聚乙烯醇加入其质量20倍的去离子水混合,在105摄氏度下混合搅拌均匀;(3)将蛭石、方解石、棉纤维、植物秸秆粉、煅烧明矾石、沸石分子筛混合研磨后过100目筛,然后置于上步所得液中,加热至125℃,并在该温度下搅拌处理5min,得到混合物a;(4)将氧化镧、碳酸钠、波特兰水泥、蟹壳粉、滑石粉混合均匀,置于400℃下煅烧5h,冷却后研磨过筛200目,得到混合物b;(5)将混合物a与混合物b、磷酸三苯酯、虾青素混合,搅拌40min后,采用超声波震荡30min;(6)将上步所得物烘干,再在氮气氛围下,200℃的温度下煅烧50min,即得。该水质检测用材料可用于水质检测。

实施例3

一种水质检测用材料,包括以下重量份数的原料:蛭石12份、方解石7份、沸石分子筛5份、磷酸三苯酯8份、氧化镧3份、碳酸钠6份、波特兰水泥5份、蟹壳粉5份、滑石粉2份、棉纤维4份、煅烧明矾石2份、植物秸秆粉2份、虾青素0.5份、聚乙烯醇2份。所述蛭石、方解石的粒径为70目。所述沸石分子筛的粒径为60目。

一种水质检测用材料的制备方法,制备步骤为:(1)按照上述配方称取蛭石、方解石、沸石分子筛、磷酸三苯酯、氧化镧、碳酸钠、波特兰水泥、蟹壳粉、滑石粉、棉纤维、煅烧明矾石、植物秸秆粉、虾青素、聚乙烯醇,备用;(2)将聚乙烯醇加入其质量15倍的去离子水混合,在102摄氏度下混合搅拌均匀;(3)将蛭石、方解石、棉纤维、植物秸秆粉、煅烧明矾石、沸石分子筛混合研磨后过90目筛,然后置于上步所得液中,加热至121℃,并在该温度下搅拌处理4min,得到混合物a;(4)将氧化镧、碳酸钠、波特兰水泥、蟹壳粉、滑石粉混合均匀,置于300℃下煅烧4h,冷却后研磨过筛150目,得到混合物b;(5)将混合物a与混合物b、磷酸三苯酯、虾青素混合,搅拌30min后,采用超声波震荡20min;(6)将上步所得物烘干,再在氮气氛围下,180℃的温度下煅烧40min,即得。该水质检测用材料可用于水质检测。

实验例

本发明材料回收率验证:配置不同氮磷浓度的混合液见表1(分别用kh2po4、kno3、(nh4)2so4进行配制),将100ml上述配置好的混合液对应的加入到250ml的三角瓶中,每个三角瓶中放入2g实施例3的材料,三角瓶口用保鲜膜包扎以防杂物的进入与溶液的损失。将三角瓶在250r/min、25℃下振荡0.5h。每个处理三个重复,同时做空白(用蒸馏水代替所配置的溶液,其他操作一样)。振荡结束后取出材料,将每g材料置于60ml塑料瓶中再加入30ml的0.5mol/l的hcl溶液,250r/min下,振荡0.5h,从而洗脱材料吸附的离子,按照上述方式共洗2次,收集2次所得的洗脱液;另外收集三角瓶中氮磷混合液的残留液。用常规的钼锑抗比色法测定洗脱液和残留液中磷浓度,用紫外分光光度法测定洗脱液和残留液中硝氮的浓度,用靛酚蓝比色法测定氨氮的浓度;最后取其相应的平均值,最终结论如表2所示。

表1材料回收率各处理的浓度

表2材料回收率试验中洗脱液和残留液中的氮磷浓度

如表2所述,试验中材料阴离子(no3-,po43-)和阳离子nh4+)的回收率高,而且各处理其回收率的差异性不显著(p>0.05),说明材料具有较高的回收率而且具有较宽的离子吸附适用性。

材料对离子的吸附量(raq)用1cm2的材料表面吸附的μmol数来表示,即raq的单位是μmolcm-2。具体计算公式如下:材料对氮的吸附量raq-n=d*60/(14.1*11.4);d为洗脱液中氮浓度(mgl-1);材料对磷的吸附量raq-p=d*60/(31*11.4);d为洗脱液中磷浓度(mgl-1)。从而能得知待测水域的氨氮、硝氮、磷含量的变化规律,以此评价水质情况。

本发明的水质检测用材料能够吸附水质中的磷酸根、硝酸根、铵根离子,用于测定水体中的营养盐成分,测试快速且测试结果更准确,具有广阔的应用前景;制备方法简单,原料易得,有利于工业化生产。

上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明,但是本专利并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

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