本实用新型涉及实验室仪器设备技术领域，具体来说是一种精确控温的高压反应釜。
背景技术：
化学反应过程伴随着放热或吸热过程，为了使反应平稳进行，副反应少，进而生成杂质较少，一般通过严格温控，来对化学反应的放热或吸热过程进行调控。温度控制涉及到化学反应自身的性质（吸热或放热）、小试和放大生产过程中各自不同的反应容器的热效应。单就高压反应来说，一般涉及到吸放热过程，在通常条件下（比如，加氢反应），高压反应伴随着剧烈放热过程，如果无法做到精准控温，则埋下了高压反应过程冲料乃至爆炸的风险。一般地，为了加热过程安全方便进行，小型高压釜一般采用加热套直接加热，大型高压釜则一般采用蒸汽加热方式进行加热，加热套加热和蒸汽加热共同具有加热迅速的特点，然而，蒸汽加热相比于加热套加热，撤热迅速，而加热套则不能及时撤去热源，而采取预热消散的方式，余热散去较慢。因此蒸汽加热可实现根据温度实时反馈并进行精确调整，加热套加热的温控稳定性则不高。现有的发明采用了夹套（夹套中充满导热油）来对高压釜进行加热，仅仅只能加热，而无法制冷，同样面临着不能很快冷却并控制反应温度的上升的问题，从而实现精准控温的目的。因此，在现有技术下，小型高压釜和大型高压釜化学反应过程中温控过程通常相差很多，这成为实验室安全平稳放大至大生产的风险。为了较好的模拟生产，更好的控制反应，降低化学反应产生的副反应杂质，亟待一种新的高压釜加热方式来满足小型高压釜小试试验中对精准温控的需求。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本实用新型旨在提供一种精确对小型高压釜化学反应过程进行调温的方法。为了达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
1、一种精确控温的高压反应釜，包括小型高压釜体、冷热一体机和金属平底容器，其特征在于：高压釜体4置于金属平底容器6中，金属平底容器壁与高压釜的空隙中设置有多个扰流板3，其作用是使导热介质混合更加均匀。金属平底容器的进液口与冷热一体机7的出液口相连，金属平底容器的出液口与冷热一体机的进液口相连，金属平底容器高度与高压釜体高度相当，金属平底容器的直径与高压釜体的直径之比为2:1-5:4。冷热一体机7的温度探测表插入到高压釜体温度探测孔1中。金属平底容器6中导热介质与冷热一体机的导热介质循环相通。导热介质换热方式也可采取缠绕管式换热。
本实用新型所述的精确控温的高压反应釜，其特征在于：所述金属平底容器分别于一侧下端和另一侧上端加装导热介质的进口和出口，进口和出口的位置分别位于水浴锅的1/5-1/2和1/2-4/5处。
本实用新型所述精确控温的高压反应釜，其特征在于：带有搅拌桨5的釜盖通过螺丝2与高压釜体密闭上紧，冷热一体机的温度探测表插入到高压釜体温度探测孔（1）中。用于检测高压釜体内部温度的探温传感器，通过该温度传感器反馈所得到的信息，冷热一体机对导热介质进行相应的自动操作（加热或者制冷）。
本实用新型公开的一种精确控温的高压反应釜与现有技术相比所具有的积极效果在于：本实用新型采用了冷热一体机来对小型高压釜进行加热，利用在冷热一体机对小型高压釜进行温控，与传统的加热套加热方式相比，具有以下优点：
（1）由于该实用新型采用冷热一体机对小型高压釜体进行加热，根据釜盖上的探温传感器实时感知小型高压釜中温度，根据釜中温度高于或低于设定温度来制冷或加热导热介质，因此，温度可得到精准控制，可保证小型高压釜中的放热反应精准控温，使反应温度上升速度缓慢，得到控制，有效避免了喷料、爆炸等安全事故。
（2）通过比较，采用冷热一体机的小型高压釜和采用蒸汽加热的大型高压釜的升温曲线类似，从而小型高压釜的反应过程较好的模拟了大型高压釜的放大生产过程。
（3）温度波动较小。由于传统的加热套加热，散热不及时，温度漂移达到5-10℃，这会带来杂质的大幅度提高而超过限度，从而无法保证产品质量；通过该实用新型技术，温度漂移幅度减少至1-2℃，从而使副反应杂质含量减小，保证了产品质量。
附图说明
图1为本实用新型采用冷热一体机和平底容器的小型高压釜示意图；
其中
1、高压釜体温度探测孔 2、螺丝 3、扰流板
4、高压釜体 5、搅拌桨
6、金属平底容器的进液口 7冷热一体机。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本实用新型。除非特别说明，本实用新型中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本实用新型的范围，本实用新型的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本实用新型实质和范围的前提下，对这些实施方案中的各种改变或改动也属于本实用新型的保护范围。
实施例1
下面结合附图，对本实用新型进一步说明：
将高压釜体4放入带有扰流板3的金属平底容器中，金属平底容器的进液口6与冷热一体机7的出液口相连，金属平底容器的出液口与冷热一体机的进液口相连。加入反应料液，将带有搅拌桨5的釜盖通过螺丝2与釜体密闭上紧，将冷热一体机的温度探测表加入到高压釜体温度探测孔1。开搅拌，设定温度，根据高压釜体的实时在线监控，金属平底容器中导热介质与冷热一体机导热介质循环相通，进行动态温度调节。
实施例2
精确控温的高压反应釜实际使用的例子
精确称取100g对硝基苯乙酰胺，加至1000ml高压釜中，加入400ml甲醇和5g钯碳，采用实施例1中操作，进行高压氢化反应。精确控温至45±1℃，酰胺水解杂质为0.04%（杂质限度为≤0.1%）。
与此对比，采用常用加热套加热方式进行同样反应，可控温至45±5℃，酰胺水解杂质为0.21%，超过了产品的杂质限度要求。