一种甘油制备丙烯醛催化剂及其制备方法与用途与流程

文档序号:15498890发布日期:2018-09-21 22:12阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种甘油制备丙烯醛的催化剂的制备方法,其特征在于该方法的步骤如下:

A、载体制备

把氧化铝粉末加到捏合机中,再往氧化铝粉末中滴加稀硝酸水溶液,使氧化铝粉末与硝酸进行成胶反应,然后让成胶反应物料通过挤出机连续挤出成拉西环形坯料,自然风干,截短,再置于高温炉中在温度380~420℃的条件下煅烧成型,得到一种载体;所述载体的孔容是0.5~0.9cm3/g,比表面积是100~240m2/g;

B、改性金属氧化物载体制备

制备浓度为以重量计8~12%的镁、锌或铁金属硝酸盐溶液;按照氧化镁、氧化锌或氧化铁负载量为载体重量的1~10%,将步骤A制备的载体添加到所述金属硝酸盐溶液中,超声振荡,浸渍,分离,负载金属硝酸盐的载体在马弗炉中在温度300~800℃下煅烧4~6h,得到所述的改性金属氧化物载体。

C、甘油脱水制丙烯醛的催化剂制备

按照杂多酸与改性金属氧化物载体的重量比1∶1.5~9.0,将钨钼杂多酸溶液倒入步骤B得到的改性金属氧化物载体中,超声振荡1~3h使杂多酸负载在改性金属氧化物载体上,然后在温度100~120℃下烘干6~8h,干燥的负载杂多酸改性金属氧化物载体在温度300~800℃下煅烧12~14h,得到所述甘油脱水制丙烯醛的催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,所述稀硝酸水溶液的浓度是以重量计4~6%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,拉西环的长度是6~7mm。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,拉西环在高温炉中煅烧120~240min。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤B中,步骤A制备的载体在所述金属硝酸盐溶液中超声振荡2~4h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤B中,步骤A制备的载体在超声振荡后继续在金属硝酸盐溶液中浸渍10~14h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,所述的钨钼杂多酸是磷钨酸、磷钼酸或硅钨酸。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,所述的钨钼杂多酸溶液的浓度是以重量计10~40%。

9.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述制备方法制备得到的甘油制备丙烯醛催化剂。

10.一种使用权利要求9所述甘油制备丙烯醛催化剂由甘油脱水制成丙烯醛的方法,其特征在于该方法的步骤如下:

A、在连续流动固定床反应器中,在其中部设置催化剂床层,在催化剂床层两端设置球形氧化铝层;

B、让氮气流在温度260~350℃与线速度0.5~1.5cm/s的条件下吹扫预热催化剂床层1.2~1.8h;

C、使用高压泵将浓度为以重量计10~40%的甘油水溶液送到预热炉在温度250~300℃下进行气化60~180min;

D、让步骤C的气化甘油以质量流速为0.4~0.8kg/kg·h通过步骤B的预热催化剂床在温度260~350℃下进行反应,反应产物从连续流动固定床反应器流出经冷凝后得到丙烯醛产物。

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