一种蒸馏气体再冷凝收集系统的制作方法

本发明属于化工、医药、环保等技术领域，尤其涉及一种蒸馏气体的再冷凝收集装置及系统。

背景技术：

蒸馏、蒸发是工业生产中常用的工艺，普通的蒸馏、蒸发不用真空泵，减压或负压蒸馏、蒸发要用负压系统。通常负压系统设置在冷凝器和收集罐后面，由于负压的缘故，溶剂蒸气很快通过冷凝器，不能与冷凝器充分接触，导致蒸气冷凝不完全，液体蒸气逃逸严重。不仅降低了得率还污染了环境。

工业生产中常常用到蒸发工艺，所用的收集器大多数只有一个普通的冷凝器，对于沸点越低的溶剂冷凝液的温度要越低。即使如此，还是会有溶剂逃逸而污染环境。这主要是由以下原因造成：首先，由于溶剂的蒸气快速通过冷凝器，不能完全被冷凝成液体；其次，溶剂的蒸气即使被冷凝成液体了，在收集容器的温度下仍然有饱和蒸气，还是可以逃逸一部分。下面列出一部分生产中常用的一些溶剂在某温度下的饱和蒸气压：二氯甲烷10℃30.55kpa，氯仿20℃160mmhg，醋酸乙酯20℃73mmhg，乙醇19℃5.33kpa，乙醚20℃58.92kpa，丙酮20℃184mmhg。(1大气压＝1bar＝101.33kpa＝760mmhg)

工业生产中常常用到萃取工艺，产品往往浓集在有机相，而水相作为废水处理，实际上水相中还含有少量有机溶剂，这些含量很低的有机溶剂(例如，二氯甲烷在水中的溶解度20g/l(20℃))往往是任其挥发到空气中，既污染空气又增加成本。污染空气的有机溶剂除了其本身有毒外，还会与空气中其他颗粒在复杂的光化学作用下形成灰霾，对环境是个重要的污染源之一。

任何物质有固、液、气三态，在一定的温度下，不同形态之间有一个平衡。因此，总有一定的蒸气压。然而物质的蒸气压与其温度有关，温度越低其饱和蒸气压也越低。但是将整个溶剂收集罐冷却到很低温度并没有必要，尤其是如果要规模化工业生产场所中的数量众多的溶剂收集罐进行整个设备的降温，则会使工业生产设备及过程更加复杂化，且增加极大的成本。

技术实现要素：

现在技术中，如何能在蒸发工艺中尽量完全收集溶剂、如何能阻止收集罐排气口处的气体逃逸以及在水相废液中回收残存的溶剂等问题，都是在目前化学与制药工业中尚未很好解决的诸多问题。为克服上述问题，本发明提出了一种蒸馏气体的再冷凝收集系统。进一步地，本发明还提出了含有蒸馏气体再冷凝收集机构、以及含有该机构的蒸馏气体再冷凝收集装置。

本发明提出一种蒸馏气体再冷凝收集系统，其包括：单向压力阀、排气管、低温冷却器、连接管、收集罐、水冷凝器、真空泵以及蒸馏塔；其中，所述单向压力阀设置在所述排气管的顶部；所述低温冷却器一端与所述排气管连接；所述低温冷却器内设置有通气管道；所述低温冷却器上设置有温度传感器；所述连接管为中空结构，设置在所述低温冷却器的底部；所述排气管、通气管道和连接管连通；所述收集罐设置有供罐内气体流通的排气口，所述排气口与所述连接管连接；所述水冷凝器的一端与所述收集罐连接，其另一端通过第一管道连接所述真空泵；所述真空泵的另一端通过第二管道连接蒸馏塔。

其中，在所述低温冷却器内的通气管道中设有一个或数个隔板。上下相邻的隔板交错设置；所述隔板用于增加溶剂蒸气与冷面接触的面积和时间。所述隔板还可以是其他方式的冷却结构件，使气流降温冷却效果更好，蒸气因冷却变为液态的效果更佳。

优选地，所述低温冷却器的一端与所述排气管可拆卸连接。所述低温冷却器为通过半导体原件或者压缩机制冷的低温冷却器，还可以是采用其他冷却方法的低温冷却器。所述低温冷却器的形状不受限制，可以是圆筒型，还可以是长方体型等适宜的各种形状，可采用现有技术中的低温冷却器。

其中，所述低温冷却器上设置的温度传感器的温度检测范围为-60～100℃。所述温度传感器测定低温冷却器内温度，并控制低温冷却器的运转。

其中，所述连接管为中空结构，设置在所述低温冷却器的底部。所述连接管的一端与所述低温冷却器可拆卸连接(如真空快开接头)。所述连接管的另一端可拆卸连接于收集罐的排气口处。

本发明还提出了一种蒸馏气体的再冷凝收集机构，其包括：单向压力阀；排气管，所述单向压力阀设置在所述排气管的顶部，所述单向压力阀与所述排气管的一端匹配设置；低温冷却器，所述低温冷却器的一端与所述排气管连接；连接管，其为中空结构，设置在低温冷却器的底部；所述低温冷却器内设置有通气管道；所述低温冷却器上设置有温度传感器；所述排气管、通气管道和连接管连通。

如图2所示，本发明蒸馏气体再冷凝收集系统包括蒸馏气体再冷凝收集机构、收集罐、水冷凝器、真空泵、蒸馏塔。

使用本发明蒸馏气体再冷凝收集机构，将其安装于收集罐的排气口处，对从排气口逸出的气体作低温冷却及通道阻隔处理，实现局部低温，可以达到降低收集罐的排气口/出口处液体饱和蒸气压的目的，使液体蒸气冷凝成液体，从而有效防止液体蒸气从收集罐排气口的逃逸，而不必将整个收集罐降低温度。

当收集罐内气压升高到一定程度，排气管处的气压超过单向压力阀的压力时，单向压力阀被气流顶起，与排气管分离，排气管内的气流从单向压力阀与排气管之间的空隙中逸出，单向朝外排出气体。气体排出后，管内的气压下降，单向压力阀下沉盖住排气管管口，形成密闭连接，从而阻止排气管内气体逸出。单向压力阀可防止液体蒸气外逸，同时也阻止外界空气和水汽的进入。

本发明还提出一种蒸馏气体再冷凝收集装置，该装置包括前述的蒸馏气体再冷凝收集机构，进一步还包括：收集罐。其中，所述收集罐设置有供罐内气体流通的排气口，所述排气口与连接管匹配设置，所述排气口与连接管可拆卸连接。

所述蒸馏气体再冷凝收集装置中，收集罐进一步设置有液位传感器和压力传感器或压力表。所述收集罐上设置有压力传感器或压力表，显示罐内压力。所述压力传感器或压力表设有压力报警，防止压力阀的故障。

进一步地，在收集罐上设置视窗或液位传感器，当收集罐内的液体达到一定的量时，通过收集罐底部的开关将液体放出。

其中，在所述低温冷却器中冷凝溶剂的蒸气并滴回溶剂收集罐，所述溶剂包括有机溶剂和无机易挥发物质，其中，有机溶剂可以是各种溶剂，主要为低沸点有机溶剂，包括：烷烃，卤化烷烃，酯类，醇类，芳烃，醚类，酮或醛类。

收集的液体还包括某些特殊物质，其中，所述某些特殊物质的收集需要另加特殊条件，如更低的冷却温度，更高的收集压力。

由于大多有机溶剂易燃易爆，爆燃有三个条件：1)在空气中有个浓度范围(下限和上限)，例如，石油醚1.1-7.5％，苯1.3-7.1％，乙醚1.9-36％，甲醇6.7-36％，乙醇3.3-19％，乙酸乙酯2.2-11％，四氢呋喃2-11.8％等等。2)有个闪点，温度低于闪点不爆燃。3)有火星。蒸馏、蒸发时收集罐内有机溶剂蒸气浓度很快超过爆炸上限，而且收集罐内空气是不足的，只要没有火星，通常是安全的。做好设备接地和采用无静电的材料就不会有火星产生。对于收集特别易燃易爆的溶剂，系统可以先抽真空或先充氮气等惰性气体再收集。

其中，所述水冷凝器的一端与所述收集罐连接，其另一端通过第一管道连接所述真空泵；所述真空泵的另一端通过第二管道连接蒸馏塔。

优选地，所述真空泵设置在所述水冷凝器的前面。真空泵设置到冷凝器前面，可以避免溶剂蒸气快速通过冷凝器，使之得到充分冷凝。

所述真空泵设置在蒸馏塔和水冷凝器之间。

其中，所述蒸馏塔也可以是反应釜、或其他蒸发器。

其中，所述水冷凝器中通入的冷却水从进水口进入，从出水口排出。冷却水可以是任何适宜的各种温度，可按实际需要相应调整，不受限制。优选地，冷却水可以是自来水，必要时用低温冷却水。

当所述蒸馏、蒸发过程是负压蒸馏、蒸发，要用真空泵，优选地，所述真空泵为无油真空泵。采用无油真空泵避免了现有技术中有机溶剂溶在油泵或水泵导致的反应或污染。优选地，由于所处理的液体多数是易燃易爆的，所用无油真空泵的马达是防爆型。

现有生产实践中均是将真空泵设置在水冷凝器之后，尚未见有将真空泵设置在水冷凝器的前面的报道。本发明创新提出将所述真空泵置于所述水冷凝器之前，一来，根据实际蒸发量选用合适的真空泵，使真空泵工作能耗大幅下降，二来，解决了现有技术中存在的因设置在水冷凝器之后的真空泵的抽气使蒸气过快通过冷凝器而导致冷凝不充分、冷凝效果差的问题，避免了液体蒸气过于快速通过冷凝器的问题，蒸气在水冷凝器中的流速缓和，增加液体蒸气与水冷凝器内壁接触的时间，使冷凝效果充分完全。如果这里的冷凝不完全不充分，则会增加后续再冷凝收集的负担和压力。

当所述蒸馏塔内进行普通蒸馏、蒸发过程，可以不用真空泵。

本发明蒸馏气体的再冷凝收集装置中，各组成部件的材料均可采用防静电材料制成，并有良好的设备接地线，避免产生火花。

本发明在使用时，当需要抽真空时，单向压力阀能够起密封作用，在容器/收集罐内达到常压后依靠重力可使容器内具有一定的压力，压力的大小根据需要设计调节。一般情况下，只要阻止气体的自由流动即可，压强不宜大。过大的压强，对非负压蒸馏会使液体的沸点升高，对负压蒸馏、蒸发则没有影响。针对特殊液体的收集，可能需要相对应的更高的压强。如果要顶开所述单向压力阀，则收集器/收集罐内需要达到一定的压强。在收集器/收集罐所处的温度下，只要液体的蒸气压小于这个压强，则不能顶开所述单向压力阀，罐内的蒸气就不会从收集器/收集罐中逃逸。当将收集罐中的液体放出时，可以开启放空。有些液体与水汽会发生作用或影响其质量，所述单向压力阀隔离了液体收集罐与外界之间气体的自由流动，也起到了隔绝水汽的作用。本发明有效降低生产实践中的能耗，减少污染，可广泛用于对液体的蒸馏、蒸发的收集以及对含少量溶剂的废水的回收处理等生产实践中，在化工、制药、环保等规模化工业产业中大有应用前景。

附图说明

图1为本发明中的蒸馏气体再冷凝收集机构的结构示意图。

图2为本发明所述蒸馏气体再冷凝收集系统的结构示意图。

图3为本发明中半导体致冷的低温冷却器的立体结构示意图。

图4为本发明中半导体致冷的低温冷却器的剖面结构示意图。

具体实施方式

结合以下具体实施例及附图，对本发明作进一步详细说明。实施本发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，没有特别限制内容。

如图1、2所示，1-单向压力阀，2-排气管，3-低温冷却器,31-通气管道，32-隔板，33-隔热层，34-半导体致冷块4-温度传感器，5-连接管，6-收集罐，7-压力传感器或压力表，8-水冷凝器，81-进水口，82-出水口，9-第一管道，10-真空泵，11-第二管道，12-蒸馏塔，13-排气口，14-液位传感器。

如图2所示，本发明公开了一种蒸馏气体的再冷凝收集系统，其包括单向压力阀1、排气管2、低温冷却器3、连接管5、收集罐6、水冷凝器8、真空泵10以及蒸馏塔12。

本发明中的蒸馏气体的再冷凝收集机构，如图1所示，即一种排气口防气体逃逸的机构，所述蒸馏气体再冷凝收集机构包括：单向压力阀1；排气管2；低温冷却器3；设置在低温冷却器3上的温度传感器4；以及连接管5；排气管2、通气管道31和连接管5连通。

其中，所述单向压力阀1设置在所述排气管的顶部，其与所述排气管的一端匹配设置。单向压力阀可以是圆柱状、圆台状；还可以圆球状，还可以是适宜的其他形状。单向压力阀1的作用是防止溶剂蒸气外逸和外界空气的进入也隔绝了外界水汽的进入。

其中，排气管2的另一端与低温冷却器3可拆卸连接。

进一步地，安装电子设备远程监控压力传感器7和温度传感器4上的实时监测数据。

其中，所述温度传感器4可拆卸连接在低温冷却器3上。温度传感器4测定低温冷却器内温度，并控制低温冷却器的运转。

进一步地，温度传感器4还可以可拆卸连接安装在排气管2或连接管5，以测定排气管2或连接管5的温度。

本发明中，低温冷却器3通过半导体原件或者压缩机制冷，其中半导体制冷或压缩机制冷均为公知领域的常规操作。半导体制冷是通电后产生一个冷面一个热面来实现制冷的；压缩机中工作液体压缩产生热量，挥发吸收热量。关于低温冷却器3，其内部设计原理上要求：增加溶剂蒸气与冷面的接触面积；所用的材料要求对溶剂稳定。低温冷却器3的结构应适宜于冷量的传导，且与选用的致冷方法相适应。如图3、4所示。

在一个实施方案中，如图3、4所示，对于用半导体致冷的方法，其致冷面通常是平面方型的，低温冷却器3可以设计成长方体。半导体致冷块34紧密贴在两面，低温冷却器3的外部的其余部分用隔热层33包裹。低温冷却器3的内部内设有通气管道31，设有多层交叉的隔板32，以增加溶剂蒸气与冷面接触的面积和时间。多层交叉隔板要与低温冷却器3的内壁紧密接触，确保热量的传递。隔板的数量不限，可以一个或多个。

另，用压缩机制冷的方法，可以有两种方式将冷量传递进低温冷却器3的内部，一是压缩机制冷先将低温液体(如乙二醇溶液或其他防冻液)冷到设定的温度，再将此低温液体通到低温冷却器3的内部的通气管道31内。此时低温冷却装置3实际上就是热交换器，有各种各样的形状可以选用，如传统的管壳式热交换器，更有螺旋缠绕管壳式热交换器等。另一种是将压缩机制冷的致冷液的蒸发吸热部分直接设计进低温冷却器3的内部，要求致冷液的蒸发吸热部分面积尽可能大，与管壁的缝隙尽可能小。

本发明中，还可以通过干冰的自然挥发、冰加盐的融化等冷凝方式来提高低温冷却器3对蒸气气体的冷凝效果。低温冷却器3对蒸气的冷凝效果取决于低温冷却器3内的温度和接触面积，可以有各种结构的设计以增加接触面积并促进冷量有效地传递到低温冷却器3的内表面。

本发明中，低温冷却器3中填充溶剂的蒸气，溶剂包括有机溶剂和无机易挥发物质，其中，有机溶剂为低沸点有机溶剂，包括：烷烃，卤化烷烃，酯类，醇类，芳烃，醚类，酮或醛类。

本发明中，溶剂还包括某些特殊物质的收集，某些特殊物质的收集需要另加特殊条件，如更低的冷却温度，更高的收集压力。这主要是因为收集罐内有机溶剂蒸气浓度很快超过爆炸上限，而空气不足。对于收集特别易燃易爆的溶剂，系统可以先抽真空或先充氮气等惰性气体再收集。

其中，中空结构的连接管5的一端与低温冷却器3可拆卸连接，如真空快开接头，连接管5的另一端可拆卸连接于收集罐6的排气口处。

本发明中，连接管5与低温冷却器3通过螺纹或其它方式可拆卸地连接；连接管5与收集罐6也通过螺纹或其它方式可拆卸连接；可以采用不同口径的连接管5，使装置能匹配不同的收集罐6。

本发明还公开一种蒸馏气体的再冷凝收集装置，其包括前述的蒸馏气体再冷凝收集机构，还进一步包括收集罐6。如图2所示，其包括：单向压力阀1、连通的排气管2、低温冷却器3与连接管5、以及收集罐6。收集罐6设有供罐内气体流通的排气口13，所述连接管5连接收集罐的排气口13。

进一步地，本发明中，在收集罐上安装有压力传感器或压力表，显示罐内压力。进一步地，还可以同时在收集罐上安装报警信号，在压力超高时可以报警。

进一步地，在收集罐上设置视窗或液位传感器，当收集罐内的液体达到一定的量时，通过收集罐底部的开关将液体放出。

如图2所示，本发明蒸馏气体的再冷凝收集系统包括：单向压力阀1、连通的排气管2、低温冷却器3与连接管5、收集罐6、水冷凝器8、真空泵10、蒸馏塔12；所述连接管5连接收集罐的排气口；各组件通过管道连通。其中，收集罐6的排气口13处与连接管5下端连接；液位传感器14设置在收集罐6上；压力传感器或压力表7设置在收集罐6上；水冷凝器8的下端与收集罐6连接；水冷凝器8上设置有进水口81和出水口82；第一管道9的下端与水冷凝器8上端连接；真空泵10与第一管道9连接；第二管道11与真空泵10连接；蒸馏塔12的上端与第二管道11连接。即本发明蒸馏气体的再冷凝收集系统包括蒸馏气体再冷凝收集机构、收集罐6、水冷凝器8、真空泵10、蒸馏塔12。

优选地真空泵10设置在水冷凝器8之前，以实现充分冷凝。真空泵10置于水冷凝器8之前，可以避免现在技术中存在的溶剂的蒸气过于快速通过冷凝器的技术缺陷，从而增加溶剂蒸气与水冷凝器接触的面积。优选地，真空泵10设置有开关，压力表和放空阀供操作时使用。

在使用前先空载检查整个系统的密封性，确保系统不漏气。然后开启水冷凝器、压力传感器、低温冷却装置的致冷、温度传感器，待各部分正常工作了，按常规的蒸馏、蒸发操作，开启真空泵进行蒸馏和液体的收集。

在蒸馏过程中如果液位传感器显示收集罐内收集到较多液体，需要先行放出，可以开启单向压力阀1，从收集罐底部放出收集的液体。放完后关闭收集罐底部管道阀门，放下压力阀继续收集。

在蒸馏结束时，同上从收集罐底部放出收集的液体。关闭蒸馏系统的加热，最后关真空泵，然后打开蒸馏塔的放空阀，对蒸馏系统缓慢放空直到常压。

中间如果发现蒸馏塔中的糟液太多需要放出，可以关闭蒸馏塔与真空泵间的通道11上的阀门，断开系统于真空泵之间的气体连接，然后打开蒸馏系统的放空阀，对蒸馏系统缓慢放空直到常压。从蒸馏塔底部放出糟液，再关闭糟液阀门和放空阀，缓慢打开蒸馏塔与真空泵间的通道11上的阀门，逐步抽出蒸馏塔中的空气，直到重新建立蒸馏塔工作的负压状态。

本发明中，水冷凝器8中通入的冷却水可以是各种温度。冷却水从进水口81进入，从出水口82排出。

本发明中，蒸馏塔12可以是反应釜或蒸发器。当蒸馏搭12内进行负压蒸馏、蒸发过程，真空泵10为无油真空泵。当蒸馏搭12内进行普通蒸馏、蒸发过程，从另一普通管道连通蒸馏、蒸发系统与水冷凝器。

进一步地，本发明中所有连接都要求正负压密封。

进一步地，本发明整个装置所使用的材料为防静电材料，以防止产生火花的可能性。

本发明中，单向压力阀1压力高时单向排出气体，刚开始收集时系统内有空气，短时间中压力会超过压力阀的压力，有空气排出，随后就维持平衡，很少有气体排出。一般溶剂在低温下蒸气压很低，即使后面有时有少量气体泄出，其中溶剂蒸气的分压也是极低的。当压力阀内的气体压力超过某一数值时，压力阀可单向排出气体。

本发明在使用时，在需要抽真空时单向压力阀能够起密封作用，在容器达到常压后依靠重力可使容器内具有一定的压力，压力的大小根据需要设计；一般只要阻止气体的自由流动即可，压强不宜大，否则会使溶剂的沸点升高。(除非特殊溶剂的收集需要更高的压强。)在放出溶剂时可以开启放空。由于要顶开这个排气管的单向压力阀，排气管需要达到一定的压强，在排气管所处的温度(此温度为低温冷却器内的温度)下，只要溶剂的蒸气压小于这个压强就不会从排气管中逃逸。

本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离本发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。