一种金属离子吸附剂的制备方法与流程

文档序号:16502778发布日期:2019-01-05 08:51阅读:239来源:国知局
本发明涉及一种金属离子吸附剂的制备方法,属于吸附剂
技术领域

背景技术
:金属离子吸附剂是一种高效的天然高分子吸附剂,既对重金属离子有高效的去除性能,又可生物降解,是一种新型高效环境友好型的重金属离子吸附剂。随着世界水资源危机的加剧,水资源紧缺已成为严重制约我国国民经济可持续发展的瓶颈,而重金属污染是我国许多地区水源所承受的主要污染类型之一。由于重金属离子难以自然降解和破坏,其浓度超过一定的限度时,将会对环境造成极大的危害,尤其是某些重金属离子能够在水生生物和农作物组织内积累富集,通过食物链对人类造成很严重的危害,所以其有效治理、回收利用受到了广泛重视。现有的重金属离子处理的常用方法主要有化学沉淀法、电解法、膜分离法、吸附法等。其中,化学沉淀法设备简单、操作方便、处理效果好,但对化学试剂的消耗量大,费用高、易造成二次污染。电解法工艺成熟,具有去除率高,但处理大量废水时能耗大,电极金属耗量大,大规模应用受限。膜分离法兼顾水质净化和重金属回收,但由于技术难度大,膜成本高,处理效率低。吸附法是一种比较有效的处理重金属污染的方法,最常用的吸附剂是活性炭,存在吸附效果差且对重金属离子吸附量小等缺陷。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题:针对目前金属离子吸附剂吸附效果差,且对重金属离子吸附量小的问题,本发明提供了一种金属离子吸附剂的制备方法。为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:一种金属离子吸附剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)取竹子进行粉碎,过筛,收集过筛颗粒,将过筛颗粒与乙醇溶液按质量比1:4~6混合,蒸汽爆破,收集蒸汽爆破物,过滤,收集滤渣,将滤渣与改性液进行混合静置;(2)在静置结束后,过滤,收集滤饼,将滤饼放入炭化炉中进行预炭化,收集预炭化颗粒,按重量份数计,取160~180份水、30~35份预炭化颗粒、16~18份复合胶、9~12份丙烯酸、5~7份氢氧化钠、1~3份海泥、3~5份添加剂、1~3份表面活性剂、0.3~0.8份辅剂;(3)首先将水、预炭化颗粒、复合胶、海泥放入反应器中,进行搅拌,在35~40℃下预热,再加入丙烯酸、氢氧化钠、添加剂及表面活性剂,升温至70~80℃下进行反应;(4)在反应结束后,出料,静置,干燥,收集干燥物,将干燥物、n,n-二甲基酰胺、硫氢化钠按质量比6~8:16:3放入反应釜中,使用氮气保护,搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,粉碎,过筛,即得金属离子吸附剂。所述步骤(1)中蒸汽爆破的条件为4.2~4.6mpa,维持压力100~130s。所述步骤(1)中改性液的制备方法为将海泥与醋酸溶液质量比1:5~7,进行搅拌混合,过滤,收集滤液,即得改性液。所述步骤(2)中预炭化的条件为氮气保护,在100~120℃下保温1~2h,再升温至200~230℃预炭化50~70min。所述添加剂为脂质体、介孔纳米二氧化硅按质量比4:2~4混合而成。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。所述助剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任意一种。本发明与其他方法相比,有益技术效果是:本发明通过以竹子作为载体,通过蒸汽爆破的方法提高竹子内部的孔隙,破坏竹子内部的结构,提高吸附性能,再放入炭化炉中进行预炭化,通过预炭化避免了竹子内部完全炭化,可以使竹子内部物质进行部分分解或者降解,提高内部的活性基团,提高结合位点,增加吸附结合能力,随后再加入复合胶、海泥,通过海泥中的活性物质,可以很好的与复合胶进行结合,并实现对预炭化颗粒的包裹,而且利用海泥中金属物质,促进复合胶内部的交联,增加吸附性能,并且在氢氧化钠的作用下,与丙烯酸进行交联,增加吸附性能,提高了对金属离子的吸附能力,并且在n,n-二甲基酰胺的作用下,通过硫氢化钠的作用,使吸附剂表面增加巯基,增强了对金属离子的吸附性能。具体实施方式改性液的制备方法为将海泥与醋酸溶液质量比1:5~7,进行搅拌混合,过滤,收集滤液,即得改性液。添加剂为脂质体、介孔纳米二氧化硅按质量比4:2~4混合而成。表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。助剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任意一种。一种金属离子吸附剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)取竹子进行粉碎,过100目筛,收集过筛颗粒,将过筛颗粒与乙醇溶液按质量比1:4~6混合,蒸汽爆破,蒸汽爆破的条件为4.2~4.6mpa,维持压力100~130s,收集蒸汽爆破物,过滤,收集滤渣,将滤渣与改性液进行混合,在35℃静置3h;(2)在静置结束后,过滤,收集滤饼,将滤饼放入炭化炉中进行预炭化,预炭化的条件为氮气保护,在100~120℃下保温1~2h,再升温至200~230℃预炭化50~70min,收集预炭化颗粒,按重量份数计,取160~180份水、30~35份预炭化颗粒、16~18份复合胶、9~12份丙烯酸、5~7份氢氧化钠、1~3份海泥、3~5份添加剂、1~3份表面活性剂、0.3~0.8份辅剂;(3)首先将水、预炭化颗粒、复合胶、海泥放入反应器中,以400r/min进行搅拌30min,在35~40℃下预热70min,再加入丙烯酸、氢氧化钠、添加剂及表面活性剂,升温至70~80℃下进行反应2h;(4)在反应结束后,出料,静置20min,干燥,收集干燥物,将干燥物、n,n-二甲基酰胺、硫氢化钠按质量比6~8:16:3放入反应釜中,使用氮气保护,搅拌反应4~6h,过滤,使用无水乙醇进行洗涤,干燥,粉碎,过200目筛,即得金属离子吸附剂。改性液的制备方法为将海泥与醋酸溶液质量比1:7,进行搅拌混合,过滤,收集滤液,即得改性液。添加剂为脂质体、介孔纳米二氧化硅按质量比4:4混合而成。表面活性剂为十二烷基硫酸钠。助剂为碳酸氢钠。一种金属离子吸附剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)取竹子进行粉碎,过100目筛,收集过筛颗粒,将过筛颗粒与乙醇溶液按质量比1:6混合,蒸汽爆破,蒸汽爆破的条件为4.6mpa,维持压力130s,收集蒸汽爆破物,过滤,收集滤渣,将滤渣与改性液进行混合,在35℃静置3h;(2)在静置结束后,过滤,收集滤饼,将滤饼放入炭化炉中进行预炭化,预炭化的条件为氮气保护,在120℃下保温2h,再升温至230℃预炭化70min,收集预炭化颗粒,按重量份数计,取180份水、35份预炭化颗粒、18份复合胶、12份丙烯酸、7份氢氧化钠、1份海泥、5份添加剂、3份表面活性剂、0.8份辅剂;(3)首先将水、预炭化颗粒、复合胶、海泥放入反应器中,以400r/min进行搅拌30min,在40℃下预热70min,再加入丙烯酸、氢氧化钠、添加剂及表面活性剂,升温至80℃下进行反应2h;(4)在反应结束后,出料,静置20min,干燥,收集干燥物,将干燥物、n,n-二甲基酰胺、硫氢化钠按质量比8:16:3放入反应釜中,使用氮气保护,搅拌反应6h,过滤,使用无水乙醇进行洗涤,干燥,粉碎,过200目筛,即得金属离子吸附剂。改性液的制备方法为将海泥与醋酸溶液质量比1:6,进行搅拌混合,过滤,收集滤液,即得改性液。添加剂为脂质体、介孔纳米二氧化硅按质量比4:3混合而成。表面活性剂为十二烷基硫酸钠。助剂为碳酸氢铵。一种金属离子吸附剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)取竹子进行粉碎,过100目筛,收集过筛颗粒,将过筛颗粒与乙醇溶液按质量比1:5混合,蒸汽爆破,蒸汽爆破的条件为4.5mpa,维持压力120s,收集蒸汽爆破物,过滤,收集滤渣,将滤渣与改性液进行混合,在35℃静置3h;(2)在静置结束后,过滤,收集滤饼,将滤饼放入炭化炉中进行预炭化,预炭化的条件为氮气保护,在110℃下保温1.5h,再升温至220℃预炭化60min,收集预炭化颗粒,按重量份数计,取170份水、33份预炭化颗粒、17份复合胶、11份丙烯酸、6份氢氧化钠、2份海泥、4份添加剂、2份表面活性剂、0.5份辅剂;(3)首先将水、预炭化颗粒、复合胶、海泥放入反应器中,以400r/min进行搅拌30min,在38℃下预热70min,再加入丙烯酸、氢氧化钠、添加剂及表面活性剂,升温至75℃下进行反应2h;(4)在反应结束后,出料,静置20min,干燥,收集干燥物,将干燥物、n,n-二甲基酰胺、硫氢化钠按质量比7:16:3放入反应釜中,使用氮气保护,搅拌反应5h,过滤,使用无水乙醇进行洗涤,干燥,粉碎,过200目筛,即得金属离子吸附剂。改性液的制备方法为将海泥与醋酸溶液质量比1:5,进行搅拌混合,过滤,收集滤液,即得改性液。添加剂为脂质体、介孔纳米二氧化硅按质量比4:2混合而成。表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。辅剂为碳酸氢铵。一种金属离子吸附剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)取竹子进行粉碎,过100目筛,收集过筛颗粒,将过筛颗粒与乙醇溶液按质量比1:4~6混合,蒸汽爆破,蒸汽爆破的条件为4.2mpa,维持压力100s,收集蒸汽爆破物,过滤,收集滤渣,将滤渣与改性液进行混合,在35℃静置3h;(2)在静置结束后,过滤,收集滤饼,将滤饼放入炭化炉中进行预炭化,预炭化的条件为氮气保护,在100℃下保温1h,再升温至200℃预炭化50min,收集预炭化颗粒,按重量份数计,取160份水、30份预炭化颗粒、16份复合胶、9份丙烯酸、5份氢氧化钠、3份海泥、3份添加剂、1份表面活性剂、0.3份辅剂;(3)首先将水、预炭化颗粒、复合胶、海泥放入反应器中,以400r/min进行搅拌30min,在35℃下预热70min,再加入丙烯酸、氢氧化钠、添加剂及表面活性剂,升温至70℃下进行反应2h;(4)在反应结束后,出料,静置20min,干燥,收集干燥物,将干燥物、n,n-二甲基酰胺、硫氢化钠按质量比6:16:3放入反应釜中,使用氮气保护,搅拌反应4h,过滤,使用无水乙醇进行洗涤,干燥,粉碎,过200目筛,即得金属离子吸附剂。对比例市售的活性炭金属离子吸附剂。静态吸附法称取10mg实施例1~3和对比例的金属离子吸附剂于50ml三角瓶中,将浓度为40mg/l的含镉水溶液的ph调至7.0。然后量取20mlph值为7.0的含镉水溶液于盛有本发明实施例制备的改性柿叶金属吸附剂的三角瓶中。三角瓶用封口膜封口,放入温度为30℃、转速为200r/min的摇床,振荡7-8h。最后过滤,用原子吸收检测滤液中的镉离子浓度。利用原子吸收分别测定吸附前后溶液中的镉离子浓度,根据下面的方程计算吸附量:计算公式为:镉吸附量=(初始浓度-平衡浓度)/固液比检测结果如表1:表1实施例1实施例2实施例3对比例镉吸附量(mg/g)69.370.269.632.6在50ml铅离子浓度为500、1000μg/l以及镉离子为500、1000μg/l进行测试吸附剂的性能,分别加入20mg实施例1~3或的吸附剂,室温(25±2℃)测试,重金属离子去除率如表2所示。表2综上可得,本发明的吸附剂具有很好的吸附性能。当前第1页12
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