一种用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置及方法与流程

本发明涉及化工装备技术领域，更具体地说，是涉及一种用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置及方法。

背景技术：

混合烷烃脱氢装置一般采用以碱洗塔为主要设备的装置对再生氢气中的硫化氢进行处理。而在碱洗塔中，填料的不同对碱洗塔的运行状况有着不同的影响。如陶瓷填料不耐热碱腐蚀，不能适用于碱洗塔内介质的腐蚀情况；再如聚丙烯塑料填料虽然可以耐受碱洗塔内介质的腐蚀情况(对碱液浓度为10％或20％，耐腐蚀性差异不大)，但是其使用时间约2年，不能满足混合烷烃脱氢装置3年的检修时间。

目前，针对塔内介质的腐蚀情况，现有技术的碱洗塔主要是以石墨拉西环为填料。但是，该填料在碱洗塔长时间运行后易破碎、掉渣，产生石墨粉，一方面会污染碱渣，导致碱渣处理困难，另一方面会堵塞泵体，严重时必须停工处理；更重要的是，由于上述技术问题的存在，现有技术的碱洗装置从结构设计方面必须考虑对以石墨拉西环为填料的碱洗塔的适应性，以及从基础工艺角度对硫化氢的处理效果存在局限性。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种硫化氢碱洗装置及方法，本发明提供的装置既不会污染碱渣，也不会堵塞泵体，运行稳定，并且对硫化氢的处理效果好。

本发明提供了一种用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置，包括：

碱洗塔；所述碱洗塔内部自下而上依次包括第一碱洗区、第一填料区、第二碱洗区、第二填料区和水洗区，底部设有碱液出口，顶部设有氢气出口；所述碱液出口分别与设置在第一填料区上部的第一碱液进口和设置在第二填料区上部的第二碱液进口相通，形成碱液循环管路；设置在水洗区下部的水出口与设置在水洗区上部的水进口相通，形成水洗循环管路；所述第一填料区和第二填料区均装填不锈钢填料；

气相出口与设置在第一碱洗区下部的气相进口相通的分液装置；所述分液装置底部设有废液出口；

出料口与分液装置的进料口相通的冷却装置；所述冷却装置设有待处理氢气进口。

优选的，所述不锈钢填料为直径为23mm～27mm、高度为23mm～27mm、厚度为0.3mm～0.5mm的鲍尔环；

所述不锈钢填料的材质包括316l不锈钢、904l不锈钢、317l不锈钢、316不锈钢、310s不锈钢、321不锈钢和304不锈钢中的一种或多种。

优选的，所述第一填料区中不锈钢填料的装填量为10m³～12m³；所述第二填料区中不锈钢填料的装填量为6m³～8m³。

优选的，所述碱液循环管路依次设有废碱液支路、碱液支路、碱液循环泵和加热装置；

所述水洗循环管路依次设有废水支路、水支路和水循环泵。

优选的，所述第一碱液进口、第二碱液进口、水进口和气相进口分别设有流量控制装置。

本发明还提供了一种用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗方法，采用上述技术方案所述的硫化氢碱洗装置，包括以下步骤：

a)将待处理氢气依次进行冷却处理和分液处理，分别得到气相混合物和废液；

b)将步骤a)得到的气相混合物与碱液进行二段逆流接触，再经水洗，得到高纯氢气。

优选的，步骤a)中所述待处理氢气中h2s的含量为0.01％～0.2％，温度为200℃～300℃。

优选的，步骤a)中所述冷却处理的温度为30℃～50℃。

优选的，步骤b)中所述二段逆流接触的过程具体为：

将气相混合物以1.5t/h～2.5t/h的流量自下而上流动，与流量为3t/h～6t/h、自上而下喷淋的碱液进行第一次逆流接触，再与流量为20t/h～25t/h、自上而下喷淋的碱液进行第二次逆流接触，得到碱洗后的氢气；

所述碱液的质量浓度为2％～20％，温度为30℃～60℃。

优选的，步骤b)中所述二段逆流接触的压力为0.1mpa～0.5mpa。

本发明提供了一种用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置，包括：碱洗塔；所述碱洗塔内部自下而上依次包括第一碱洗区、第一填料区、第二碱洗区、第二填料区和水洗区，底部设有碱液出口，顶部设有氢气出口；所述碱液出口分别与设置在第一填料区上部的第一碱液进口和设置在第二填料区上部的第二碱液进口相通，形成碱液循环管路；设置在水洗区下部的水出口与设置在水洗区上部的水进口相通，形成水洗循环管路；所述第一填料区和第二填料区均装填不锈钢填料；气相出口与设置在第一碱洗区下部的气相进口相通的分液装置；所述分液装置底部设有废液出口；出料口与分液装置的进料口相通的冷却装置；所述冷却装置设有待处理氢气进口。与现有技术相比，本发明针对混合烷烃脱氢装置产生的含有h2s的待处理氢气，采用以特定填料及结构的碱洗塔为主要结构单元的硫化氢碱洗装置，该装置既不会污染碱渣，也不会堵塞泵体，运行稳定，并且对硫化氢的处理效果好。

另外，本发明提供的硫化氢碱洗方法工艺简单、条件易控、处理量大，并且产生的废液除了能够进一步实现循环利用外，易于进行资源化处理，同时，获得的高纯氢气可在压缩后直接进入氢气管网实现进一步应用；综上，本发明提供的硫化氢碱洗方法适合大规模工业化应用。

附图说明

图1为本发明实施例提供的用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置的结构示意图；

图2为本发明实施例1提供的用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置，包括：

碱洗塔；所述碱洗塔内部自下而上依次包括第一碱洗区、第一填料区、第二碱洗区、第二填料区和水洗区，底部设有碱液出口，顶部设有氢气出口；所述碱液出口分别与设置在第一填料区上部的第一碱液进口和设置在第二填料区上部的第二碱液进口相通，形成碱液循环管路；设置在水洗区下部的水出口与设置在水洗区上部的水进口相通，形成水洗循环管路；所述第一填料区和第二填料区均装填不锈钢填料；

气相出口与设置在第一碱洗区下部的气相进口相通的分液装置；所述分液装置底部设有废液出口；

出料口与分液装置的进料口相通的冷却装置；所述冷却装置设有待处理氢气进口。

在本发明中，所述用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置包括碱洗塔、分液装置和冷却装置。请参阅图1，图1为本发明实施例提供的用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置的结构示意图；其中，1为碱洗塔，2为第一碱洗区，3为第一填料区，4为第二碱洗区，5为第二填料区，6为水洗区，7为碱液出口，8为氢气出口，9为第一碱液进口，10为第二碱液进口，11为碱液循环管路，12为水出口，13为水进口，14为水洗循环管路，15为气相出口，16为气相进口，17为分液装置，18为废液出口，19为出料口，20为进料口，21为冷却装置，22为待处理氢气进口。

在本发明中，所述碱洗塔(1)内部自下而上依次包括第一碱洗区(2)、第一填料区(3)、第二碱洗区(4)、第二填料区(5)和水洗区(6)，底部设有碱液出口(7)，顶部设有氢气出口(8)。在本发明中，所述第一碱洗区(2)用于将包括h2s和h2的气相混合物与碱液进行第一段逆流接触；所述第一碱洗区(2)下部设有气相进口(16)，用于通入气相混合物。在本发明中，所述气相进口(16)优选设有流量控制装置，用于控制通入的气相混合物的流量。

在本发明中，所述第一填料区(3)上部设有第一碱液进口(9)，用于通入碱液；所述第一碱液进口(9)优选设有流量控制装置，用于控制通入的碱液的流量。

在本发明中，所述第一填料区(3)能够增大第一段逆流接触过程中气相混合物和碱液的接触面积，从而提高对硫化氢的处理效果；所述第一填料区(3)装填不锈钢填料。在本发明中，所述不锈钢填料优选为直径为23mm～27mm、高度为23mm～27mm、厚度为0.3mm～0.5mm的鲍尔环，更优选为直径为25mm、高度为25mm、厚度为0.4mm的鲍尔环。在本发明中，所述不锈钢填料的材质优选包括316l不锈钢、904l不锈钢、317l不锈钢、316不锈钢、310s不锈钢、321不锈钢和304不锈钢中的一种或多种，更优选为316l不锈钢。

在本发明中，所述第一填料区(3)中不锈钢填料的装填量优选为10m³～12m³，更优选为11m³。

在本发明中，所述第二碱洗区(4)用于将第一段逆流接触后的气相混合物与碱液进行第二段逆流接触。

在本发明中，所述第二填料区(5)上部设有第二碱液进口(10)，用于通入碱液；所述第二碱液进口(10)优选设有流量控制装置，用于控制通入的碱液的流量。

在本发明中，所述第二填料区(5)能够增大第二段逆流接触过程中第一段逆流接触后的气相混合物和碱液的接触面积，从而进一步提高对硫化氢的处理效果；所述第二填料区(5)装填不锈钢填料。在本发明中，所述不锈钢填料优选为直径为23mm～27mm、高度为23mm～27mm、厚度为0.3mm～0.5mm的鲍尔环，更优选为直径为25mm、高度为25mm、厚度为0.4mm的鲍尔环。在本发明中，所述不锈钢填料的材质优选包括316l不锈钢、904l不锈钢、317l不锈钢、316不锈钢、310s不锈钢、321不锈钢和304不锈钢中的一种或多种，更优选为316l不锈钢。

在本发明中，所述第二填料区(5)中不锈钢填料的装填量优选为6m³～8m³，更优选为7m³。

在本发明中，所述第一填料区(3)和第二填料区(5)中的不锈钢填料具有强度高、抗冲击、耐碱液腐蚀等性能，在高温、高压、高冲击强度下使用也不会在碱液腐蚀条件下破碎，污染碱渣、堵塞泵体，运行稳定、时间长，预期使用时间大于10年，从而提高整个混合烷烃脱氢装置的运行周期。

在本发明中，所述水洗区(6)用于对二段逆流接触后的氢气进行水洗，脱除携带的碱液；所述水洗区(6)下部设有水出口(12)，上部设有水进口(13)；所述水进口(13)优选设有流量控制装置，用于控制通入的水的流量。

在本发明中，所述水出口(12)与水进口(13)相通，形成水洗循环管路(14)，实现水洗过程中的水循环利用。在本发明中，所述水洗循环管路(14)优选依次设有废水支路、水支路和水循环泵。在本发明中，所述废水支路用于排出水洗后的废水；由于上述废水中含有碱液，优选将其输送至废碱液罐进行进一步处理。在本发明中，所述水支路用于补充新水。在本发明中，所述水循环泵用于为水的输送和循环提供动力。

在本发明中，所述碱液出口(7)分别与第一碱液进口(9)和第二碱液进口(10)相通，形成碱液循环管路(11)，实现碱液的循环利用。在本发明中，所述碱液循环管路(11)优选依次设有废碱液支路、碱液支路、碱液循环泵和加热装置。在本发明中，所述废碱液支路用于排出二段逆流接触后的废碱液；优选将上述废碱液输送至废碱液罐进行进一步处理。在本发明中，所述碱液支路用于补充新的碱液。在本发明中，所述碱液循环泵用于为碱液的输送和循环提供动力。在本发明中，所述加热装置用于控制碱液的温度；优选采用本领域技术人员熟知的碱液加热器。

在本发明中，所述氢气出口(8)用于排出高纯氢气。在本发明中，所述氢气出口(8)优选与压缩装置相连，用于将获得的高纯氢气压缩后直接进入氢气管网实现进一步应用。在本发明中，所述压缩装置优选为产氢压缩机。

在本发明中，所述分液装置(17)用于脱除待处理氢气中的水分和洗油。在本发明中，所述分液装置(17)设有气相出口(15)、废液出口(18)和进料口(20)；所述气相出口(15)与设置在第一碱洗区(2)下部的气相进口(16)相通，用于将分液处理后的气相混合物输送至碱洗塔(1)。在本发明中，所述分液装置(17)优选为分液罐。

在本发明中，所述废液出口(18)用于排出分液处理产生的废液；由于所述废液中含有洗油，优选将其输送至废洗油罐。

在本发明中，所述进料口(20)与冷却装置(21)的出料口(19)相通，用于将冷却处理后的待处理氢气输送至分液装置(17)。

在本发明中，所述冷却装置(21)用于对待处理氢气进行冷却处理；所述冷却装置(21)设有待处理氢气进口(22)和出料口(19)；所述待处理氢气进口(22)用于将待处理氢气输送至冷却装置(21)。在本发明中，所述冷却装置(21)优选为空冷器。

本发明针对混合烷烃脱氢装置产生的含有h2s的待处理氢气，采用以特定填料及结构的碱洗塔为主要结构单元的硫化氢碱洗装置，该装置既不会污染碱渣，也不会堵塞泵体，运行稳定，并且对硫化氢的处理效果好。

本发明还提供了一种用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗方法，采用上述技术方案所述的硫化氢碱洗装置，包括以下步骤：

a)将待处理氢气依次进行冷却处理和分液处理，分别得到气相混合物和废液；

b)将步骤a)得到的气相混合物与碱液进行二段逆流接触，再经水洗，得到高纯氢气。

本发明首先将待处理氢气依次进行冷却处理和分液处理，分别得到气相混合物和废液。在本发明中，所述待处理氢气中h2s的含量优选为0.01％～0.2％，更优选为0.1％～0.16％；所述待处理氢气的温度优选为200℃～300℃，更优选为230℃～240℃。本发明对所述待处理氢气的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的混合烷烃脱氢装置产生的含有h2s的氢气即可。

在本发明中，所述冷却处理的温度优选为30℃～50℃，更优选为40℃。本发明对所述冷却处理的方式没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的空气冷却的技术方案即可。

在本发明中，所述分液处理的目的是脱除待处理氢气中的水分和洗油。本发明经所述分液处理分别得到气相混合物和废液，其中，所述废液输送至废洗油罐进行后续处理。

得到所述气相混合物后，本发明将得到的气相混合物与碱液进行二段逆流接触，再经水洗，得到高纯氢气。在本发明中，所述二段逆流接触的目的是完全除去氢气中的硫化氢。

在本发明中，所述二段逆流接触的过程优选具体为：

将气相混合物以1.5t/h～2.5t/h的流量自下而上流动，与流量为3t/h～6t/h、自上而下喷淋的碱液进行第一次逆流接触，再与流量为20t/h～25t/h、自上而下喷淋的碱液进行第二次逆流接触，得到碱洗后的氢气；

更优选为：

将气相混合物以2.1t/h～2.2t/h的流量自下而上流动，与流量为4t/h～5t/h、自上而下喷淋的碱液进行第一次逆流接触，再与流量为22t/h～23t/h、自上而下喷淋的碱液进行第二次逆流接触，得到碱洗后的氢气。

在本发明中，所述第一次逆流接触的过程优选在第一碱洗区(2)和第一填料区(3)中进行，其中，所述第一碱洗区(2)的碱液液位优选为20％～90％。在本发明中，所述第二次逆流接触的过程优选在第二碱洗区(4)和第二填料区(5)中进行，其中，所述第二碱洗区(5)的碱液液位优选为20％～90％。

在本发明中，所述碱液的质量浓度优选为2％～20％，更优选为5％～15％；能够满足上述特定浓度要求即可采用循环的方式利用碱液；同时，进行二段逆流接触后的碱液浓度小于0.2％时，补充新碱液。在本发明中，所述碱液的温度优选为30℃～60℃，更优选为40℃～50℃。

在本发明中，所述二段逆流接触的压力优选为0.1mpa～0.5mpa，更优选为0.2mpa～0.4mpa。

在本发明中，所述水洗的目的是对氢气进行洗涤，脱除其中携带的碱液。在本发明中，所述水洗过程中水的流量优选为15t/h～25t/h，更优选为20t/h。在本发明中，所述水洗的过程优选在水洗区(6)中进行；所述水洗区(6)的水液位优选为20％～90％。在本发明中，所述水洗的压力优选为0.1mpa～0.5mpa，更优选为0.2mpa～0.4mpa。

本发明提供的硫化氢碱洗方法工艺简单、条件易控、处理量大，并且产生的废液除了能够进一步实现循环利用外，易于进行资源化处理，同时，获得的高纯氢气可在压缩后直接进入氢气管网实现进一步应用，适合大规模工业化应用。

本发明提供了一种用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置，包括：碱洗塔；所述碱洗塔内部自下而上依次包括第一碱洗区、第一填料区、第二碱洗区、第二填料区和水洗区，底部设有碱液出口，顶部设有氢气出口；所述碱液出口分别与设置在第一填料区上部的第一碱液进口和设置在第二填料区上部的第二碱液进口相通，形成碱液循环管路；设置在水洗区下部的水出口与设置在水洗区上部的水进口相通，形成水洗循环管路；所述第一填料区和第二填料区均装填不锈钢填料；气相出口与设置在第一碱洗区下部的气相进口相通的分液装置；所述分液装置底部设有废液出口；出料口与分液装置的进料口相通的冷却装置；所述冷却装置设有待处理氢气进口。与现有技术相比，本发明针对混合烷烃脱氢装置产生的含有h2s的待处理氢气，采用以特定填料及结构的碱洗塔为主要结构单元的硫化氢碱洗装置，该装置既不会污染碱渣，也不会堵塞泵体，运行稳定，并且对硫化氢的处理效果好。

另外，本发明提供的硫化氢碱洗方法工艺简单、条件易控、处理量大，并且产生的废液除了能够进一步实现循环利用外，易于进行资源化处理，同时，获得的高纯氢气可在压缩后直接进入氢气管网实现进一步应用；综上，本发明提供的硫化氢碱洗方法适合大规模工业化应用。

为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的待处理氢气由混合烷烃脱氢装置产生，纯度为92.5％，其中h2s的含量为0.1％，温度为230℃～240℃；所用的碱液(naoh水溶液)的质量浓度为10％。

实施例1

本发明实施例1提供的用于混合烷烃脱氢装置的硫化氢碱洗装置的结构示意图参见图2所示；其中，1为碱洗塔，2为第一碱洗区，3为第一填料区，4为第二碱洗区，5为第二填料区，6为水洗区，7为碱液出口，8为氢气出口，9为第一碱液进口，10为第二碱液进口，11为碱液循环管路，12为水出口，13为水进口，14为水洗循环管路，15为气相出口，16为气相进口，17为分液罐，18为废液出口，19为出料口，20为进料口，21为空冷器，22为待处理氢气进口，23为废碱液支路，24为碱液支路，25为碱液循环泵，26为碱液加热器，27为废水支路，28为水支路，29为水循环泵，30为产氢压缩机；所述第一填料区(3)中装填有11m³的直径为25mm、高度为25mm、厚度为0.4mm的316l不锈钢鲍尔环；所述第二填料区(5)中装填有7m³的直径为25mm、高度为25mm、厚度为0.4mm的316l不锈钢鲍尔环。

所述硫化氢碱洗装置的工作过程如下：

(1)将待处理氢气由待处理氢气进口(22)通入空冷器(21)进行冷却处理，至温度为40℃，再由出料口(19)排出，经进料口(20)输送至分液罐(17)进行分液处理，脱除的水分、洗油等废液由废液出口(18)排出，输送至废洗油罐；得到的气相混合物由气相出口(15)排出，经气相进口(16)输送至碱洗塔(1)。

(2)气相混合物通过气相进口(16)设置的流量控制装置控制流量为2.195t/h，并自下而上流动，依次经过第一碱洗区(2)、第一填料区(3)、第二碱洗区(4)、第二填料区(5)和水洗区(6)，得到高纯氢气，并由氢气出口(8)排出碱洗塔(1)；

其中，气相混合物在第一碱洗区(2)和第一填料区(3)与自上而下喷淋的46℃的碱液进行第一次逆流接触，所述碱液从第一碱液进口(9)通入，并通过第一碱液进口(9)设置的流量控制装置控制流量为4t/h～5t/h；所述碱液先由碱液支路(24)进入，在碱液循环泵(25)的动力下输送，经碱液循环管路(11)由第一碱液进口(9)进入碱洗塔(1)；

之后，气相混合物再在第二碱洗区(4)和第二填料区(5)与自上而下喷淋的46℃的碱液进行第二次逆流接触，所述碱液从第二碱液进口(10)通入，并通过第二碱液进口(10)设置的流量控制装置控制流量为22t/h～23t/h；所述碱液先由碱液支路(24)进入，在碱液循环泵(25)的动力下输送，经碱液循环管路(11)由第二碱液进口(10)进入碱洗塔(1)；

所述气相混合物经上述二段逆流接触得到碱洗后的氢气，所述二段逆流接触的压力为0.38mpa；同时进行上述二段逆流接触的碱液由碱液出口(7)排出碱洗塔(1)，然后再进入碱液循环管路(11)进行循环利用；同时，当所述碱液的质量浓度小于2％后，通过碱液支路(24)补充碱液；另外，碱液及碱渣等可通过废碱液支路(23)排出，输送至废碱液罐进行进一步处理；

所述碱洗后的氢气在水洗区(6)进行水洗，水的流量为20t/h，水洗的压力为0.38mpa，得到高纯氢气；所述水先由水支路(28)进入，在水循环泵(29)的动力下输送，经水洗循环管路(14)由水进口(13)进入碱洗塔(1)；水洗后的废水由水出口(12)排出碱洗塔(1)，然后再进入水洗循环管路(14)进行循环利用；同时，当所述废水中碱的质量浓度较高时，由水支路(28)补充水，并由废水支路(27)排出废水，输送至废碱液罐进行进一步处理；

经检测，所述高纯氢气的纯度大于95％，且不含h2s；ph值为7，并不携带明水。

(3)高纯氢气经产氢压缩机(30)压缩后直接进入氢气管网实现进一步应用。

所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。