本发明涉及一种烟用香精香料的制备方法，具体涉及一种雪茄烟超高压提取液maillard反应香料的制备方法及在卷烟中的应用。
背景技术：
超高压的全称是“超高冷等静压”，基本原理是在常温条件下，对原料液施加100～1000mpa的流体静压力，保压一定时间后迅速卸除压力，溶剂在超高压作用下可渗透到固体原料内部，使原料中的有效成分溶解在提取溶剂中，在预定压力下保持一定的时间，使有效成分达到溶解平衡后迅速卸压，在细胞内外渗透压的作用下，有效成分可迅速扩散到组织周围的提取液中。超高压技术与其他传统的提取技术相比，具有许多独特的优势，超高压提取是在一个完全封闭的条件下进行的，与其它方法相比，能明显地降低溶剂的消耗。超高压提取可在接近室温的条件下进行，不会因热效应造成小分子物质的结构变化，提取液的稳定性较常规的提取方法明显提高，提取液中杂质成分的溶出较常规的回流提取明显降低，利于提取液的保存和后续的分离纯化。
世界上高品质的雪茄烟叶主要产于那些带有活火山的热带地区，如拉丁美洲、加勒比海以及印尼的苏门答腊岛和爪哇等。我国雪茄烟叶的种植主要集中在长江流域及其以南的地区，如四川什邡、浙江桐乡、海南等。我国雪茄烟烟叶大多采用晒制法，少数采用晾制法，雪茄烟叶是晾晒烟的重要组成部分。雪茄烟叶的感官质量表现为劲头大，烟气浓度大，香气醇厚丰满，口腔感受略甜。这是因为与烤烟相比，雪茄烟总糖、还原糖含量很低，不足烤烟糖含量的十分之一，雪茄烟的总氮及烟碱含量相对较高。研究发现，不同的晾晒烟，其总糖含量、烟碱、总氮及钾等的含量差异较大，在抽取的国内外8个雪茄品种样品中，雪茄烟总氮含量分布在4.85%~6.99%，烟碱在1.10%~2.29%。在什邡烟区引种的三个品种的雪茄样品中，雪茄烟总氮含量分布在为3.16%~4.10%，烟碱约在1.13%~5.09%。
maillard反应是氨基化合物（如氨基酸）与羰基化合物（如还原糖）之间发生的非酶催化的棕色化反应，包括香味物质前体物的生成、缩合产物降解生成各种小分子及聚合生成类黑素高分子产物等反应。maillard反应能产生大量的致香成分，也是烟草特征香味形成的重要反应。maillard反应产物作为天然香料，安全性高，已被列入国际权威机构认定的香料名录中，它能够掩盖烟草的涩度、苦味、酸味，起到提香降刺的作用，还可改善颜色和光泽度。在吸烟与健康问题于全球范围内引起普遍重视的今天，在降焦减害的同时保留甚至提高卷烟香气品质，是迫切需要解决的问题。maillard反应产物用于卷烟加香有助于缓解降焦与留香之间的矛盾。在maillard反应中，还原糖的反应活性一般表现为五碳糖>六碳糖>双糖，醛糖>酮糖，果糖是五碳糖又是醛糖，以果糖为还原糖源，maillard反应速率快，反应程度高。
在现行技术中，没有以雪茄烟超高压提取液为氨基酸源结合果糖制备maillard反应物的报道。
技术实现要素：
本发明利用超高压技术提取雪茄烟烟叶有效成分并制备maillard香料，提取时间短，提取效率高，反应条件要求不高，易于工业化生产，以雪茄烟超高压提取液为氨基酸源，联合甘氨酸作为复配氨基酸，并与果糖制备maillard反应物香料，与其他氨基酸及其搭配相比，用于卷烟加香环节，有明显的增补烟香和劲头的作用，可显著提升卷烟产品香气品质，增大香气量，掩盖杂气，降低刺激性和干燥感。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种雪茄烟超高压提取液maillard反应香料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取预处理后的雪茄烟烟叶和蒸馏水依次放入耐高压pe袋中，搅拌后进行超高压处理，处理液经真空抽滤得雪茄烟超高压提取液；
（2）取雪茄烟超高压提取液加入maillard反应器中，加入果糖、甘氨酸和反应溶剂，调节反应液ph值至8.5~10.5，待反应液在磁力搅拌下温度均匀升至85℃~120℃时开始计时，反应2h~12h，密封自然冷却后得雪茄烟超高压提取液maillard反应香料。
作为本发明优选的实施方案，所述步骤（1）中，雪茄烟烟叶的预处理方法为：将雪茄烟烟叶去梗后叶片切丝，叶丝置于温度为40℃~60℃电热鼓风干燥箱中干燥20min~60min，密封备用。
作为本发明优选的实施方案，所述步骤（1）中，雪茄烟烟叶和蒸馏水质量体积比（g:ml）为1:2~1:20，超高压处理压力为100mpa~700mpa，保压时间为5min~30min，卸压时间为5s~15s。
作为本发明优选的实施方案，所述步骤（2）中，果糖、甘氨酸与雪茄烟超高压处理液的质量体积比（g:g:ml）为1:0.4~0.6:3~7，雪茄烟超高压处理液与反应溶剂的体积比为3~13:1。
作为本发明优选的实施方案，所述步骤（2）中，果糖与甘氨酸的质量比为1:0.5。
作为本发明优选的实施方案，所述步骤（2）中，反应溶剂为丙二醇和粮食酒的复配溶液，复配比例为5:1~1:5(v/v)。
作为本发明优选的实施方案，所述粮食酒选自玉米酒、稻米酒和高粱酒中的一种。
作为本发明优选的实施方案，所述步骤（2）中，ph值调节液为氨水或5%~15%的naoh溶液。
本发明还提供了一种依据本发明所述方法制备的雪茄烟超高压提取液maillard反应香料在卷烟中的应用。
作为本发明优选的实施方案，所述应用是将本发明所述方法制备的雪茄烟超高压提取液maillard反应香料以1.0‰~4.0‰的质量比喷洒到卷烟烟丝上，密封放置24h~48h，制成卷烟。
综上，本发明具有的有益效果为：
本发明制备的雪茄烟超高压提取液maillard反应物具有令人愉快的烟草本草香气特征，并伴有淡淡的酒香香气。以雪茄烟超高压提取液为氨基酸源，联合甘氨酸作为复配氨基酸，并与果糖制备maillard反应物香料，与其他氨基酸及其搭配相比，有明显的增补烟香和劲头的作用，可显著提升卷烟产品香气品质，增大香气量，掩盖杂气，降低刺激性和干燥感。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。除了特别指明，以下实施例中所使用的技术手段和操作方法为本领域技术人员所熟知的常规手段和方法，所使用原料均为市售商品。
对比例1
（1）将雪茄烟烟叶进行去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥30min，密封备用。称取100g（精确至0.01g）预处理后的雪茄烟烟丝，加入800ml95%乙醇，80℃水浴回流2h，挥干溶剂得到烟叶提取物；
（2）取烟叶提取物100g、果糖100g、甘氨酸50g和丙二醇50ml、乙醇50ml混合，氨水调节溶液ph至8.5，置于磁力搅拌油浴锅中，95℃反应5h，室温下自然冷却，得到烟用香料。
对比例2
（1）将雪茄烟烟叶进行去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥40min，密封备用。将预处理后的雪茄烟叶100g加入800ml95%乙醇，300w微波提取10min，放冷后，再次300w微波提取10min，提取液过滤，得到滤液；
（2）取滤液500ml、果糖100g、甘氨酸50g和丙二醇50ml、玉米酒50ml混合，氨水调节溶液ph至8.5，置于磁力搅拌油浴锅中，95℃反应5h，室温下自然冷却，得到烟用香料。
对比例3
（1）将雪茄烟烟叶进行去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥30min，密封备用。称取100g（精确至0.01g）预处理后的雪茄烟烟丝、400ml蒸馏水，放入耐高压pe袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至300mpa后保持20min，降低压力时间为5s，将超高压处理后的雪茄烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为雪茄烟超高压提取液。
（2）将丙二醇和玉米酒基以体积份数1:1的比例配制，搅拌均匀，作为maillard反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入100g果糖、550ml雪茄烟提取液、100ml反应溶剂，搅拌均匀，氨水调节ph值至9.5，置于磁力搅拌油浴锅中，100℃下反应3.5h。室温下自然冷却，制得烟用香料。
对比例4
（1）将雪茄烟烟叶进行去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥30min，密封备用。称取100g（精确至0.01g）预处理后的雪茄烟烟丝、400ml蒸馏水，放入耐高压pe袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至300mpa后保持20min，降低压力时间为5s，将超高压处理后的雪茄烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为雪茄烟超高压提取液。
（2）将丙二醇和玉米酒基以体积份数1:1的比例配制，搅拌均匀，作为maillard反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入100g果糖、50g苯丙氨酸、550ml雪茄烟提取液、100ml反应溶剂，搅拌均匀，氨水调节ph值至9.5，置于磁力搅拌油浴锅中，100℃下反应3.5h。室温下自然冷却，制得烟用香料。
对比例5
（1）将马里兰烟烟叶进行去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥30min，密封备用。称取100g（精确至0.01g）预处理后的马里兰烟烟丝、400ml蒸馏水，放入耐高压pe袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至300mpa后保持20min，降低压力时间为5s，将超高压处理后的马里兰烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为马里兰烟超高压提取液。
（2）将丙二醇和玉米酒基以体积份数1:1的比例配制，搅拌均匀，作为maillard反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入果糖100g、甘氨酸50g、250ml马里兰烟提取液、100ml反应溶剂，搅拌均匀，氨水调节ph值至9.5，置于磁力搅拌油浴锅中，100℃下反应3.5h。室温下自然冷却，制得烟用香料。
实施例1
（1）将雪茄烟烟叶去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥40min，密封备用。称取200g（精确至0.01g）预处理后的雪茄烟烟丝、500ml蒸馏水放入耐高压pe袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至300mpa后保持25min，卸压时间为5s。将超高压处理后的雪茄烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为雪茄烟超高压提取液。
（2）将丙二醇和玉米酒基以体积份数1:1的比例配制，搅拌均匀，作为maillard反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入100g果糖、350ml雪茄烟提取液、60g甘氨酸、100ml反应溶剂，搅拌均匀，氨水调节ph值至9.0，置于磁力搅拌油浴锅中，90℃下反应4.5h。室温下自然冷却，制得雪茄烟超高压提取液maillard反应物a。
实施例2
（1）将雪茄烟烟叶去梗、切丝后置于温度为45℃电热鼓风干燥箱中干燥30min，密封备用。称取200g（精确至0.01g）预处理后的雪茄烟烟丝、700ml蒸馏水放入耐高压pe袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至400mpa后保持15min，卸压时间为10s。将超高压处理后的雪茄烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为雪茄烟超高压提取液。
（2）将丙二醇和高粱酒基以体积份数2:1的比例配制，搅拌均匀，作为maillard反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入100g果糖、550ml雪茄烟提取液、60g甘氨酸、50ml反应溶剂，搅拌均匀，氨水调节ph值至9.5，置于磁力搅拌油浴锅中，95℃下反应4.0h。室温下自然冷却，制得雪茄烟超高压提取液maillard反应物b。
实施例3
（1）将雪茄烟烟叶去梗、切丝后置于温度为45℃电热鼓风干燥箱中干燥30min，密封备用。称取200g（精确至0.01g）预处理后的雪茄烟烟丝、800ml蒸馏水放入耐高压pe袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至500mpa后保持10min，卸压时间为15s。将超高压处理后的雪茄烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为雪茄烟超高压提取液。
（2）将丙二醇和高粱酒基以体积份数2:1的比例配制，搅拌均匀，作为maillard反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入100g果糖、550ml雪茄烟提取液、50g甘氨酸、50ml反应溶剂，搅拌均匀，氨水调节ph值至9.0，置于磁力搅拌油浴锅中，100℃下反应3.5h。室温下自然冷却，制得雪茄烟超高压提取液maillard反应物c。
实施例4
（1）将雪茄烟烟叶去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥40min，密封备用。称取200g（精确至0.01g）预处理后雪茄烟烟丝、600ml蒸馏水放入耐高压pe袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至300mpa后保持20min，卸压时间为5s。将超高压处理后的雪茄烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为雪茄烟超高压提取液。
（2）将丙二醇和稻米酒基以体积份数1:1的比例配制，搅拌均匀，作为maillard反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入100g果糖、450ml雪茄烟提取液、45g甘氨酸、50ml反应溶剂，搅拌均匀，10%naoh溶液调节ph值至10.0，置于磁力搅拌油浴锅中，95℃下反应4.5h。室温下自然冷却，制得雪茄烟超高压提取液maillard反应物d。
实施例5
（1）将雪茄烟烟叶去梗、切丝后置于温度为40℃电热鼓风干燥箱中干燥40min，密封备用。称取200g（精确至0.01g）预处理后的雪茄烟烟丝、1000ml蒸馏水放入耐高压pe袋中，搅拌后进行超高压处理，压力升至300mpa后保持20min，卸压时间为10s。将超高压处理后的雪茄烟处理液，经真空抽滤，所得滤液即为雪茄烟超高压提取液。
（4）将丙二醇和玉米酒基以体积份数2:1的比例配制，搅拌均匀，作为maillard反应溶剂。在圆底烧瓶中依次加入100g果糖、650ml雪茄烟提取液、40g甘氨酸、50ml反应溶剂，搅拌均匀，氨水调节ph值至9.5，置于磁力搅拌油浴锅中，95℃下反应4.5h。室温下自然冷却，制得雪茄烟超高压提取液maillard反应物e。
应用实施例1
将上述将对比例和实施例制备的香料按占烟丝质量的2.0‰的质量比喷洒在烟丝上，密封放置48h，制成卷烟。卷烟样品在（20±1）℃、相对湿度（60±3）%的恒温恒湿环境下平衡24h后，组织7位评吸人员依据烟草在制品感官评价方法（yc/t415-2011）对添加实施例制备香料的卷烟样品及空白烟进行评吸，并采用感官技术要求（gb5606.4-2005）对添加对比例和实施例制备香料的卷烟样品进行感官评价，评吸结果如表1和表2所示。
表1雪茄烟超高压提取液maillard反应物添加比例为2.0‰时的感官评价结果
经感官评价，与空白对照相比，添加雪茄烟超高压提取液maillard反应物a、b、c后，卷烟烟气香气品质得到提升，烟气浓度增大，烟气劲头增大，烟气的饱满度和透发性好，生理满足感增强，能明显地掩盖杂气，增补烟香，口腔回甜感明显，余味相对空白对照样表现得更舒适。
表2对比例和实施例烟用香料添加比例为2.0‰时的感官评分
经感官评价，与马里兰烟烟叶等烟叶作为氨基酸源之一制备maillard反应物相比，以及与其他提取工艺提取雪茄烟烟叶成分相比，或者雪茄烟成分与果糖和苯丙氨酸等制备香料相比，本发明以雪茄烟超高压提取液为氨基酸源，联合甘氨酸作为复配氨基酸，并与果糖制备maillard反应物香料，与其他氨基酸及其搭配相比，有明显的增补烟香和劲头的作用，可显著提升卷烟产品香气品质，增大香气量，掩盖杂气，降低刺激性和干燥感。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。