一种耐高温过滤材料的制备方法，属于过滤除尘材料技术领域。
背景技术：
过滤材料指的是采用玄武岩纤维制作的非织造过滤毡，该过滤材料能够用于制作滤袋，将滤袋安装在除尘设备中，用于工业废气的除尘。现有过滤材料多采用玄武岩纤维梳理成网，与基布针刺复合而成过滤毡；然后采用浸渍液浸渍过滤毡，以提高强度。随着环保意识的增强，过滤材料应用逐渐广泛，常用于除尘脱硫脱硝连续废气处理工艺中。
申请人在研究中发现，现有的过滤材料存在以下问题：
首先，现有的过滤材料耐高温性能不理想，仅能在280~295℃的温度内长期使用，但无法耐310℃以上的瞬时高温。现有的除尘脱硫脱硝连续废气处理工艺是一种连续工艺，常采用先用含过滤材料的除尘设备除尘，再将除尘后的废气通入脱硫塔脱硝塔进行脱硫脱硝，脱硫脱硝工艺要求过滤后的废气温度在280℃以上，否则影响脱硫脱硝效果，因此废气经过过滤材料之前是不能降温处理的。而实际工业废气中，废气温度是波动的，常规温度为280~295℃，但会出现瞬时310~320℃的超高温情况，这会导致现有过滤材料、破损、发硬，丧失过滤性能。
其次，现有的过滤材料寿命较短。在280~295℃的废气温度中使用，现有过滤材料仅能使用半年~1年，就会出现破损、发硬、分层的问题，反复更换滤袋，导致除尘成本升高。而假如废气出现瞬时温度超过310℃的情况，现有的过滤材料仅能继续使用1~3天。过滤材料破损和分层，则无法有效除尘，导致废气无法达到排放要求；过滤材料发硬，会导致过滤材料不透气，同样无法有效除尘。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种耐高温过滤材料的制备方法，该方法所得耐高温过滤材料具有较好的耐高温性能，长时间耐温280~295℃，瞬间耐热温度达到320℃，使用寿命达2年以上。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该耐高温过滤材料的制备方法，包括步骤1）混合—2）开松—3）铺网—4）针刺—5）浸渍—6）覆膜；具体操作如下：
1）混合：将玄武岩纤维和聚苯并咪唑纤维按重量比3~4:1~2混合均匀，获得混合纤维；
3）铺网：将混合纤维网采用交叉铺网在玄武岩基布的上下表面，形成上纤维层和下纤维层，上纤维层克重为200~220g/m2，下纤维层克重为180~220g/m2，获得素毡；
5）浸渍：将针刺毡浸轧处理液，轧余率29~33%（质量百分比）；然后依次经190~220℃烘干、250~320℃焙烘，烘干和烘培车速为4~5m/min，收卷获得浸渍毡；
所述处理液由以下质量百分比的组成：聚四氟乙烯分散液15~26%、二甲基二苯基聚硅氧烷2~6%、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.7~3%、吐温0.5~1%，余量为水。
所述步骤2）开松的具体操作为：将混合纤维经粗开松、精开松，然后送入梳理机中梳理，形成混合纤维网。
所述步骤4）针刺的具体操作为：将素毡依次进行预刺、上刺、下刺、上刺、修面，针刺过程中牵伸比2~3%，获得针刺毡。
所述步骤6）覆膜的具体操作为：将浸渍毡上表面覆ptfe膜；覆膜温度360~390℃，覆膜车速6~10m/min，覆膜压力4.5~7kg/cm²，即得耐高温过滤材料。
步骤1）所述的聚苯并咪唑纤维纤度1.7~2.2dtex，纤维长度51~60mm；玄武岩纤维单纤维直径6~8μm，纤维长度46~56mm。
所述步骤5）所述的处理液由以下质量百分比的组成：聚四氟乙烯分散液18~25%、二甲基二苯基聚硅氧烷3~5%、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8~1.5%、吐温0.6~0.9%，余量为水；
步骤5）所述的吐温为吐温t-80。
步骤1）所述的混合均匀的具体操作为：采用层状叠加混合，先铺设一层玄武岩纤维，再铺设一层聚苯并咪唑纤维，重复以上操作2~4次。
步骤3）所述的交叉铺网层数为上纤维层为8层混合纤维网，下纤维层为7~8层混合纤维网。
步骤6）所述的ptfe膜克重2.2~5g/m2，厚度≥10μm，孔径0.5~3μm。
对本发明的说明如下：
本发明耐高温过滤材料自上而下依次包括：ptfe膜、上纤维层、玄武岩基布、下纤维层。上纤维层、基布层和下纤维层经过步骤5）浸渍处理。当缝制滤袋时，ptfe膜朝向滤袋外，下纤维层朝向滤袋内。上纤维层和下纤维层所用混合纤维为玄武岩纤维和pbi纤维按重量比3~4:1~2混合。步骤6）所得耐高温过滤材料厚度2.6~3.0mm，克重870~930g/m2。
武岩纤维的连续使用温度能达到350℃，瞬间使用温度能达到600℃。纤维熔融温度在1450~1500℃。玄武岩耐酸耐碱性好，玄武岩纤维长时间浸泡在强碱溶液处理，强度保持率能够达到90%以上。经过硫酸溶液长时间浸泡，强度保持率能够达到85%以上。6~8μm的玄武岩纤维，主要解决玄武岩市场上纤维单纤维过粗，过滤精度差的问题，使用6~8μm玄武岩纤维，能够很好的解决纤维抗折性。
pbi纤维具有优异的耐温性、耐酸碱性和耐蒸汽水解性。pbi纤维长期使用温度能够达到310℃，瞬间使用温度在450℃。在不同温度下，即使经400℃以上高温硫酸蒸汽处理，pbi纤维仍能保持初始强度的50%左右。pbi纤维在10~50%硫酸浓度浸渍时间24小时至144h后，强度保持率在90%以上；将pbi纤维放置在75%浓硫酸蒸气中3h后期强度下降不明显。pbi纤维在35%的盐酸浓度浸渍中处理时间144h后强度保持率在95%以上。pbi纤维在70%硝酸溶液中处理时间144h后强度保持率在100%。pbi纤维在10%氢氧化钠溶液中处理时间2~144h后强度保持率在65~95%之间。pbi纤维耐蒸汽水解性强，将pbi纤维在182℃高压蒸汽处理16h后，其强度基本不变。
步骤1）采用玄武岩纤维和pbi纤维按重量比3~4:1~2混合，获得一种综合性能优异的混合纤维，该混合纤维过滤精度高、耐酸耐碱、耐蒸汽水解，并且纤维间抱合力高、过滤材料使用寿命长。
申请人在研究中发现，现有混合纤维制作的过滤材料，常出现纤维分布不均的问题，不同纤维成斑块状分布，斑块状分布的不同纤维又导致过滤性能分布不均、导致过滤材料耐折性降低易破损。步骤1）混合均匀的具体操作采用层状叠加混合，能够使得两种纤维成层状混合，明显提高过滤精度和均匀程度，还提高了纤维间的抱合力、延长过滤材料的使用寿命。
玄武岩基布能提高过滤材料的强度，并增加了滤料的耐温性，减缓过滤材料在280~320℃超高温除尘时中的强力衰减。
优选的，步骤1）所述的聚苯并咪唑纤维纤度1.7~2.2dtex，纤维长度51mm；玄武岩纤维纤度6~8μm，纤维长度51mm。
步骤3）交叉铺网的环境温度20~35℃，相对湿度40~75%。
步骤5）所述的聚四氟乙烯分散液固含量58~62wt%，其中表面活性剂含量4~7%wt%，ph值8.5~10.5。密度1.48~1.52g/m3，，粘度10~30×103pa·s。
步骤5）所述的烘培时间为4~6min。烘干能够脱去上纤维层和下纤维层中的水分，再通过250~320℃烘焙
进一步优选的，步骤6）所述的ptfe膜透气率50~75l/m2·s（127pa），拉伸断裂强力为纵向≥3mpa、横向≥3mpa，断裂伸长率纵向≥80%、横向≥80%。
优选的，步骤3）所述的玄武岩基布，单纤维直径5~9μm。纱线400dtex，基布经纬密为：经纱5根/cm、纬密6±0.55根/cm。
与现有技术相比，本发明的所具有的有益效果是：
1、本发明的制备方法所得耐高温过滤材料，具有较好的耐高温性能，长时间耐温280~295℃，瞬间耐温温度达到320℃，使用寿命达2年以上。
首先，使用了玄武岩纤维和聚苯并咪唑纤维按重量比3~4:1~2制成混合纤维，从而提高了上纤维层和下纤维层的过滤精度、耐酸耐碱和耐蒸汽水解的性能。并且，本发明将无机纤维与有机纤维相结合，玄武岩纤维和聚苯并咪唑纤维按重量比3~4:1~2混合后，提高滤料的耐磨性与纤维之间的抱合力，使得上纤维层和下纤维层与玄武岩基布牢固贴合，过滤材料不易出现分层、破漏的情况。
其次，改进了处理液配方；二甲基二苯基聚硅氧烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷均具有较好的耐热性，其中二甲基二苯基聚硅氧烷闪点高、耐热耐水性优异，能够改善过滤材料高温发硬的问题，其中3-氨基丙基三乙氧基硅烷能提高聚四氟乙烯与纤维间的粘结力，提高过滤材料的耐温强力，避免过滤材料在高温环境下出现破损。吐温t-80具有稳定、抗静电和乳化剂的作用，能改防止气泡的产生，提高上纤维层和ptfe膜的粘结性，以免ptfe膜层与上纤维层剥离。
本发明的过滤材料解决了废气瞬时升温导致的丧失过滤性的问题，满足除尘脱硫脱硝连续工艺需要。
2、本发明的耐高温过滤材料的过滤精度高。
首先，玄武岩纤维过粗过滤性不佳，本发明在步骤1）中采用玄武岩纤维和聚苯并咪唑纤维按重量比3~4:1~2混合，聚苯并咪唑纤维为有机纤维其纤度能达到1.7~2.2dtex，两种纤维复合能明显提高过滤精度。
其次，在步骤1）中采用叠加混合，使两种纤维充分混合，不但提高了过滤精度和纤维间的抱合力，还解决了混合纤维导致的过滤性不均的问题。
再次，处理液中采用聚四氟乙烯分散液18~25%、二甲基二苯基聚硅氧烷3~5%、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8~1.5%、吐温0.6~0.9%，余量为水的配方进行浸轧，并采用190~220℃烘干、250~320℃焙烘，以提高上纤维层、基布层和下纤维层之间的粘结强度和过滤精度。并且，在步骤6）进行了覆膜，ptfe膜能够进一步提高过滤精度和粉尘剥离率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的一种耐高温过滤材料的制备方法做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
pbi纤维，美国pbiperformanceproductsinc产pbi纤维，规格1.7~2.2dtex×51mm；
玄武岩纤维，山东兴国大成特种纤维科技有限公司产，其规格为玄武岩纤维单纤维φ6~8μm×51mm；
玄武岩基布，山东兴国大成特种纤维科技有限公司产，玄武岩基布克重420ｇ/m2，单纤维直径5~9μm。纱线为400dtex，基布经纬密为:经纱5根/cm；纬密6±0.55根/cm；
3-氨基丙基三乙氧基硅烷，上海阿拉丁生化科技股份有限公司产，cas号919-30-2，产品编号a107147；
二甲基二苯基聚硅氧烷，麦卡希试剂产，cas号68083-14-7；
吐温t-80，化学名：聚氧乙烯（20）山梨醇酐脂肪酸酯，宜兴市双利化工有限公司产，羟值68~85mgkoh/g，hlb值15；
聚四氟乙烯分散液，中昊晨光化工研究院有限公司，cas号9002-84-0。固含量60wt%，其中表面活性剂含量4~7%wt%，ph值8.5~10.5，密度1.48~1.52g/m3，，粘度10~30×103pa·s；
ptfe膜厂家，上海灵氟隆膜技术有限公司，lfl-k型；ptfe膜克重2.2~5g/m2，厚度≥10μm，孔径0.5~2μm，ptfe膜透气率50~75l/m2·s（127pa），拉伸断裂强力为纵向≥3mpa、横向≥3mpa，断裂伸长率纵向≥80%、横向≥80%；
实施例1~5步骤1）所用设备为开包机；步骤2）所用设备为开松机和梳理机；步骤3）所用设备为铺网机；4）针刺所用设备为针刺机；4）针刺的工艺参数见表1。
表1针刺工艺参数
实施例1
本实施例的方法，包括以下步骤：
1）混合：将玄武岩纤维和聚苯并咪唑纤维按重量比4:1混合，采用层状叠加混合，先铺设一层玄武岩纤维，再铺设一层聚苯并咪唑纤维，重复以上操作4次，获得混合纤维；
2）开松：将混合纤维经粗开松、精开松，然后送入梳理机中梳理，形成混合纤维网；
3）铺网：将混合纤维网采用交叉铺网在玄武岩基布的上下表面，交叉铺网层数为上纤维层为8层混合纤维网，下纤维层为8层混合纤维网，形成上纤维层和下纤维层，上纤维层克重为200g/m2，下纤维层克重为200g/m2，铺网环境温度20~35℃，相对湿度40~75%，获得素毡；
4）针刺：将素毡依次进行预刺、上刺、下刺、上刺、修面，针刺过程中牵伸比2%，获得针刺毡；
5）浸渍：将针刺毡浸轧处理液，轧余率30%；然后依次经200~210℃烘干、290~310℃焙烘5min，烘干和烘培车速为4m/min，收卷获得浸渍毡；
所述处理液由以下质量百分比的组成：聚四氟乙烯分散液23%、二甲基二苯基聚硅氧烷4%、3-氨基丙基三乙氧基硅烷1.2%、吐温0.7%，余量为水。；
6）覆膜：将浸渍毡上表面覆ptfe膜；覆膜温度380℃，覆膜车速8m/min，覆膜压力6kg/cm²，即得耐高温过滤材料。
实施例2
本实施例的方法，包括以下步骤：
1）混合：将玄武岩纤维和聚苯并咪唑纤维按重量比3:1混合，采用层状叠加混合，先铺设一层玄武岩纤维，再铺设一层聚苯并咪唑纤维，重复以上操作4次，获得混合纤维；
2）开松：将混合纤维经粗开松、精开松，然后送入梳理机中梳理，形成混合纤维网；
3）铺网：将混合纤维网采用交叉铺网在玄武岩基布的上下表面，交叉铺网层数为上纤维层为8层混合纤维网，下纤维层为7层混合纤维网，形成上纤维层和下纤维层，上纤维层克重为220g/m2，下纤维层克重为190g/m2，铺网环境温度20~35℃，相对湿度40~75%，获得素毡；
4）针刺：将素毡依次进行预刺、上刺、下刺、上刺、修面，针刺过程中牵伸比3%，获得针刺毡；
5）浸渍：将针刺毡浸轧处理液，轧余率30%；然后依次经190~200℃烘干、290~310℃焙烘4.5min，烘干和烘培车速为5m/min，收卷获得浸渍毡；
所述处理液由以下质量百分比的组成：聚四氟乙烯乳液25%、二甲基二苯基聚硅氧烷3%、3-氨基丙基三乙氧基硅烷1.5%、吐温t-80.6%，余量为水；
6）覆膜：将浸渍毡上表面覆ptfe膜；覆膜温度370℃，覆膜车速7m/min，覆膜压力5.5kg/cm²，即得耐高温过滤材料。
实施例3
本实施例的方法，包括以下步骤：
1）混合：将玄武岩纤维和聚苯并咪唑纤维按重量比3.5:1.5混合，采用层状叠加混合，先铺设一层玄武岩纤维，再铺设一层聚苯并咪唑纤维，重复以上操作3次，获得混合纤维；
2）开松：将混合纤维经粗开松、精开松，然后送入梳理机中梳理，形成混合纤维网；
3）铺网：将混合纤维网采用交叉铺网在玄武岩基布的上下表面，交叉铺网层数为上纤维层为8层混合纤维网，下纤维层为7层混合纤维网，形成上纤维层和下纤维层，上纤维层克重为210g/m2，下纤维层克重为180g/m2，铺网环境温度20~35℃，相对湿度40~75%，获得素毡；
4）针刺：将素毡依次进行预刺、上刺、下刺、上刺、修面，针刺过程中牵伸比2%，获得针刺毡；
5）浸渍：将针刺毡浸轧处理液，轧余率31%；然后依次经210~220℃烘干、270~290℃焙烘5.5min，烘干和烘培车速为4m/min，收卷获得浸渍毡；
所述处理液由以下质量百分比的组成：聚四氟乙烯乳液18%、二甲基二苯基聚硅氧烷5%、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.8%、吐温t-800.9%，余量为水；
6）覆膜：将浸渍毡上表面覆ptfe膜；覆膜温度360℃，覆膜车速6m/min，覆膜压力7kg/cm²，即得耐高温过滤材料。
实施例4
本实施例的方法，包括以下步骤：
1）混合：将玄武岩纤维和聚苯并咪唑纤维按重量比3.7:2混合，采用层状叠加混合，先铺设一层玄武岩纤维，再铺设一层聚苯并咪唑纤维，重复以上操作2次，获得混合纤维；
2）开松：将混合纤维经粗开松、精开松，然后送入梳理机中梳理，形成混合纤维网。
3）铺网：将混合纤维网采用交叉铺网在玄武岩基布的上下表面，交叉铺网层数为上纤维层为8层混合纤维网，下纤维层为8层混合纤维网，形成上纤维层和下纤维层，上纤维层克重为200g/m2，下纤维层克重为200g/m2，铺网环境温度20~35℃，相对湿度40~75%，获得素毡；
4）针刺：将素毡依次进行预刺、上刺、下刺、上刺、修面，针刺过程中牵伸比2%，获得针刺毡；
5）浸渍：将针刺毡浸轧处理液，轧余率29%；然后依次经190~200℃烘干、250~270℃焙烘6min，烘干和烘培车速为5m/min，收卷获得浸渍毡；
所述处理液由以下质量百分比的组成：聚四氟乙烯乳液26%、二甲基二苯基聚硅氧烷2%、3-氨基丙基三乙氧基硅烷3%、吐温t-800.5%，余量为水。
6）覆膜：将浸渍毡上表面覆ptfe膜；覆膜温度370℃，覆膜车速8m/min，覆膜压力6kg/cm²，即得耐高温过滤材料。
实施例5
本实施例的方法，包括以下步骤：
1）混合：将玄武岩纤维和聚苯并咪唑纤维按重量比3:2混合，采用层状叠加混合，先铺设一层玄武岩纤维，再铺设一层聚苯并咪唑纤维，重复以上操作4次，获得混合纤维；
2）开松：将混合纤维经粗开松、精开松，然后送入梳理机中梳理，形成混合纤维网。
3）铺网：将混合纤维网采用交叉铺网在玄武岩基布的上下表面，交叉铺网层数为上纤维层为8层混合纤维网，下纤维层为7层混合纤维网，形成上纤维层和下纤维层，上纤维层克重为210g/m2，下纤维层克重为180g/m2，铺网环境温度20~35℃，相对湿度40~75%，获得素毡；
4）针刺：将素毡依次进行预刺、上刺、下刺、上刺、修面，针刺过程中牵伸比2%，获得针刺毡；
5）浸渍：将针刺毡浸轧处理液，轧余率33%；然后依次经210~220℃烘干、300~320℃焙烘4min，烘干和烘培车速为4m/min，收卷获得浸渍毡；
所述处理液由以下质量百分比的组成：聚四氟乙烯乳液15%、二甲基二苯基聚硅氧烷6%、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.7%、吐温t-800.5~1%，余量为水。
6）覆膜：将浸渍毡上表面覆ptfe膜；覆膜温度390℃，覆膜车速10m/min，覆膜压力4.5kg/cm²，即得耐高温过滤材料。
性能测试
对于实施例所得过滤材料的除尘性能和耐热性进行性能测试。测试标准和测试项目详见下表。
其中使用寿命的检测方法为：将实施例过滤材料制作为滤袋，将每个实施例滤袋分别安装在除尘设备中，运行除尘-脱硫-脱硝连续废气处理，全年运行天数大于300天。废气常规温度280~295℃，瞬时高温312~318℃。监测处理后废气，当除尘处理后废气中粉尘含量大于10mg/nm³，则判定该实施例过滤材料寿命终结。
耐折次数：320℃环境中24h后测试，测试标准t/caepi21-2019，耐折次数用于验证超高温条件，是否会导致本发明过滤材料变硬。耐折次数约多，证明抗高温变硬的效果越好。
表2耐热性能测试结果
表3除尘性能测试结果
通过表2可以看出：本发明所得过滤材料，在320℃24h的长时间高温条件下，断裂强力、断裂伸长率和纤维层剥离率均表现较好，具有较好的耐热性能，能够耐受320℃正常工作，适合应用于除尘-脱硫-脱硝连续废气处理工艺。在320℃环境中24h后测试，实施例均具有较好的耐折性，不易发硬。实际应用测试中，实施例1~5的过滤材料均已经顺利使用2年，目前仍能正常使用。
通过表3可以看出：实施例1~5过滤性能较好，能够满足除尘需要。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。