一种非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂及维生素K3的生产工艺

文档序号:33505410发布日期:2023-03-18 00:05阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂,其特征在于:该非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂用于催化2-甲基-1,4-四氢萘醌发生氧化脱氢反应生成2-甲基-1,4-萘醌;该非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂的制备方法包括:将氨基葡萄糖盐酸盐、三聚氰胺和醋酸钴混匀,在惰性气氛下烧结;其中,所述氨基葡萄糖盐酸盐与所述三聚氰胺的投料质量比为1∶25-45,所述氨基葡萄糖盐酸盐与所述醋酸钴的投料摩尔比为1∶0.01-0.75。2.根据权利要求1所述的非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂,其特征在于:所述氨基葡萄糖盐酸盐与所述三聚氰胺的投料质量比为1∶30-40,所述氨基葡萄糖盐酸盐与所述醋酸钴的投料摩尔比为1∶0.025-0.45;所述烧结的实施方式包括:在550-650℃下烧结,烧结时间为t1;然后按照1.5-3.5℃/min的升温速率升温至750-850℃并烧结,烧结时间为t2;t1、t2分别为0.5-2h。3.根据权利要求1所述的非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂,其特征在于:制备所述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂的实施方式包括:将氨基葡萄糖盐酸盐、三聚氰胺和醋酸钴分散在去离子水中,在加热条件下搅拌直至所述去离子水蒸发完全,然后将干燥的混合物在惰性气氛下烧结,制成所述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂。4.一种2-甲基-1,4-萘醌的制备方法,该方法包括:使2-甲基-1,4-四氢萘醌在第一氧化剂存在下、在第一催化体系中发生氧化脱氢反应生成2-甲基-1,4-萘醌,反应式为:,其特征在于:所述第一催化体系包含非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂、第一溶剂;该非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂的制备方法包括:将氨基葡萄糖盐酸盐、三聚氰胺和醋酸钴混匀,在惰性气氛下烧结;其中,所述氨基葡萄糖盐酸盐与所述三聚氰胺的投料质量比为1∶25-45,所述氨基葡萄糖盐酸盐与所述醋酸钴的投料摩尔比为1∶0.01-0.75。5.根据权利要求4所述的2-甲基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于:所述氨基葡萄糖盐酸盐与所述三聚氰胺的投料质量比为1∶30-40,所述氨基葡萄糖盐酸盐与所述醋酸钴的投料摩尔比为1∶0.025-0.45。6.根据权利要求4所述的2-甲基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于:所述烧结在550-850℃下进行。7.根据权利要求6所述的2-甲基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于:所述烧结的实施方式包括:在550-650℃下烧结,烧结时间为t1;然后按照1.5-3.5℃/min的升温速率升温至750-850℃并烧结,烧结时间为t2;t1、t2分别为0.5-2h。8.根据权利要求4或6或7所述的2-甲基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于:制备所述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂的实施方式包括:将氨基葡萄糖盐酸盐、三聚氰胺和醋
酸钴分散在去离子水中,在加热条件下搅拌直至所述去离子水蒸发完全,然后将干燥的混合物在惰性气氛下烧结,制成所述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂。9.根据权利要求4所述的2-甲基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于:以质量百分含量计,所述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂的添加质量为所述2-甲基-1,4-四氢萘醌的添加质量的0.1%以上。10.根据权利要求9所述的2-甲基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于:以质量百分含量计,所述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂的添加质量为所述2-甲基-1,4-四氢萘醌的添加质量的0.5%-10%。11.根据权利要求4所述的2-甲基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于:所述氧化脱氢反应的反应温度为0-40℃;和/或,所述氧化脱氢反应的反应时间为0.5-5h,所述氧化脱氢反应的反应压力为0.01-0.15mpa。12.根据权利要求4所述的2-甲基-1,4-萘醌的制备方法,其特征在于:所述第一溶剂为醇类溶剂和/或腈类溶剂,所述醇类溶剂为c1-c6烷基醇,所述腈类溶剂包含乙腈;和/或,所述第一氧化剂为氧气,通过向反应体系中通入纯氧气体或者通入含有氧气的气体混合物以提供所述第一氧化剂。

技术总结
本发明公开了一种非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂及维生素K3的生产工艺,该催化剂的制备方法包括:将氨基葡萄糖盐酸盐、三聚氰胺和醋酸钴混匀,在惰性气氛下烧结,氨基葡萄糖盐酸盐与三聚氰胺的投料质量比为1∶25-45,氨基葡萄糖盐酸盐与醋酸钴的投料摩尔比为1∶0.01-0.75,进一步地,使2-甲基-1,4-四氢萘醌在氧化剂存在下、在催化体系中发生氧化脱氢反应生成2-甲基-1,4-萘醌,即维生素K3,催化体系包含前述非均相氮掺杂碳材料负载钴催化剂、溶剂;实践表明,本发明的特定催化剂能够高效催化2-甲基-1,4-四氢萘醌进行氧化脱氢,产率高,并且催化剂易于回收,有利于降低成本。有利于降低成本。有利于降低成本。


技术研发人员:严宏岳 李浩然 罗建伟 王永涛 孙文静 刘佳欣 姚加 田金金 黄旦翔
受保护的技术使用者:浙江大学 上虞新和成生物化工有限公司 浙江新和成药业有限公司
技术研发日:2023.02.07
技术公布日:2023/3/17
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