，去除未插入蒙脱石层间的铋离子;
其中偏钒酸铵的用量为硝酸铋的物质的量I倍；
3)将上述洗干净的沉淀物I分散于用硝酸调节pH为2的热超纯水(至少80°C)中，再加入偏钒酸铵溶液，在80°C油浴条件下，以800 r/min的速度磁力搅拌至少24 h，分离出沉淀物2 ;用热水(80 °C及以上的超纯水)洗涤干净；
4)将上述洗干净的沉淀物2在_40°C条件下冷冻干燥至少24h后，置于玛瑙研钵中研磨成粉末状，研磨后过200目及以上的筛，即得钒酸铋插层蒙脱石可见光光催化材料。
[0036]实施例2
一种钒酸铋插层蒙脱石可见光光催化材料的制备方法，包括以下步骤:
1)称取1.94 g (4 mmol)五水合硝酸秘溶于I L 80°C及以上的超纯水中；称取4 g蒙脱石置于80 mL的超纯水中，并磁力搅拌至少24 h ；
2)将上述硝酸铋溶液中加入蒙脱石悬浮液，在80°C油浴条件下，磁力搅拌28h，搅拌速度为600 r/min，分离出沉淀物1，用热水(80°C超纯水)洗涤数次，去除未插入蒙脱石层间的秘呙子；
其中偏钒酸铵的用量为硝酸铋的物质的量I倍；
3)将上述洗干净的沉淀物I分散于用硝酸调节pH为2.2的热超纯水(80°C)中，再加入偏钒酸铵溶液，在80°C油浴条件下，以1000 r/min的速度磁力搅拌24 h，分离出沉淀物2 ;用热水(80°C超纯水)洗涤干净；
4)将上述洗干净的沉淀物2在_35°C条件下冷冻干燥24h后，置于玛瑙研钵中研磨成粉末状，研磨后过200目及以上的筛，即得钒酸铋插层蒙脱石可见光光催化材料。
[0037]实施例3
一种钒酸铋插层蒙脱石可见光光催化材料的制备方法，包括以下步骤:
1)称取1.94 g (4 mmol)五水合硝酸铋溶于I L 80°C及以上的超纯水中；称取2.67g蒙脱石置于60 mL的超纯水中，并磁力搅拌28 h ;
2)将上述硝酸铋溶液中加入蒙脱石悬浮液，在80°C油浴条件下，磁力搅拌20h，搅拌速度为1000 r/min，分离出沉淀物1，用热水(90°C超纯水)洗涤数次，去除未插入蒙脱石层间的秘呙子；
其中偏钒酸铵的用量为硝酸铋的物质的量I倍；
3)将上述洗干净的沉淀物I分散于用硝酸调节pH为1.8的热超纯水(90°C)中，再加入偏钒酸铵溶液，在80°C油浴条件下，以600 r/min的速度磁力搅拌30 h，分离出沉淀物2 ；用热水(90°C的超纯水)洗涤干净；
4)将上述洗干净的沉淀物2在_45°C条件下冷冻干燥30h后，置于玛瑙研钵中研磨成粉末状，研磨后过200目的筛，即得钒酸铋插层蒙脱石可见光光催化材料。
[0038]实施例4
一种钒酸铋插层蒙脱石可见光光催化材料的制备方法，包括以下步骤:
1)称取1.94 g (4 mmol)五水合硝酸秘溶于I L 80°C及以上的超纯水中；称取4 g蒙脱石置于80 mL的超纯水中，并磁力搅拌24h ；
2)将上述硝酸铋溶液中加入蒙脱石悬浮液，在80°C油浴条件下，磁力搅拌24h，搅拌速度为800 r/min，分离出沉淀物1，用热水(85°C超纯水)洗涤数次，去除未插入蒙脱石层间的秘呙子；
其中偏钒酸铵的用量为硝酸铋的物质的量I倍；
3)将上述洗干净的沉淀物I分散于用硝酸调节pH为2的热超纯水(85°C)中，再加入偏钒酸铵溶液，在80°C油浴条件下，以800 r/min的速度磁力搅拌48 h，分离出沉淀物2 ；用热水(85°C的超纯水)洗涤干净；
4)将上述洗干净的沉淀物2在-40°C条件下冷冻干燥24h后，置于玛瑙研钵中研磨成粉末状，研磨后过200目的筛，即得钒酸铋插层蒙脱石可见光光催化材料。
[0039]下面对实施例1制备的材料作进一步验证及效果检测。
[0040]一、拉曼(Raman )光谱表征
Raman光谱表征结果如图1所示，在820、712、367、324和210 cnT1处的峰均为钒酸铋的特征峰，表明本发明方法成功合成了钒酸铋，实施例1中所制备的材料中含有钒酸铋。[0041 ] 二、X-射线衍射分析(XRD ) XRD表征结果如图2所示，实施例1制备材料中，钒酸铋插层蒙脱石的底面间距为1.53nm，而蒙脱石原土为1.25 nm，表明钒酸铋成功插入蒙脱石层间，根据物相分析结果，钒酸铋为单斜晶系(JCPDS文件序号14-0688)和四方晶系(JCPDS文件序号14-0133)的混合晶系。
[0042]三、污水处理实验
实验:以偶氮染料酸性红18为处理对象，在500 mL废水(废水中偶氮染料酸性红18浓度为100 mg/L)中加入0.5 g实例I所得的材料，经过3小时可见光照射后，该材料对酸性红18的脱色率为100 %，TOC去除率为62%。
[0043]为本领域的专业技术人员容易理解，以上所述仅为本发明专利的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均落在本发明要求的保护范围之内。
【主权项】
1.一种钒酸铋插层蒙脱石可见光光催化材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)首先将硝酸铋或其水合物溶解，将蒙脱石配置成悬浮液；2)将上述溶解后的硝酸铋溶液和蒙脱石悬浮液混合，搅拌20?28h后，分离出沉淀物1;3)将沉淀物I置于酸性水溶液中，再加入偏钒酸铵溶液，搅拌至少24h，分离出沉淀物2； 4)将上一步的沉淀物2冷冻干燥后研磨成粉末状，即得钒酸铋插层蒙脱石可见光光催化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤I)中硝酸铋或其水合物溶解所用的溶剂为80 °C及以上的超纯水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤I)中蒙脱石配置成悬浮液时所用到的液体为超纯水，并搅拌至少24 ho
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤2)中硝酸铋和蒙脱石的用量比为使秘尚子与蒙脱石的比为I?1.5mmol/g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤2)中所述硝酸铋溶液的浓度为3.5—4.5 mmol /L
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤2)中所述蒙脱石悬浮液中蒙脱石的浓度为45~55g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤2)和步骤3)中搅拌时的温度为80°C，转速为 600 ?1000 r/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤3)中酸性水溶液为用硝酸调节pH为1.8?2.2的超纯水，温度至少为80°C。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤3)中偏钒酸铵的用量为硝酸铋的物质的量I倍。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤4)中所述的冷冻干燥的温度为-40 ± 5°C，干燥时间至少为24 h。
【专利摘要】本发明公开了一种钒酸铋插层蒙脱石可见光光催化材料的制备方法，该方法为先将蒙脱石悬浮液加入硝酸铋溶液得到铋插层蒙脱石，离心洗涤数次后加入偏钒酸铵溶液得到钒酸铋插层蒙脱石材料。本发明的材料可以在可见光辐射下去除水中高浓度有机污染物，环保且无二次污染，并且该材料具有粒径均匀、无团聚、分散性好、热稳定性强等优点，有机废水处理效果好，重复使用次数高，可降低废水处理成本，是一个环保、经济的工艺技术。
【IPC分类】C02F1-30, B01J23-22, C02F101-30
【公开号】CN104815641
【申请号】CN201510152781
【发明人】朱润良, 徐天缘, 何宏平, 朱建喜, 梁晓亮, 刘晶
【申请人】中国科学院广州地球化学研究所
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月1日