[0020] 室温下，用0. 03g MOBl吸附25mL 300mg/L的刚果红染料溶液30 min，去除率达到 99%以上；用0. 15g MOBl吸附25mL 100mg/L的对硝基苯酚60 min，去除率达到96%以上； 用0. 04g MOBl吸附25mL 100mg/L的2, 4-二硝基苯酚40 min，去除率达到92%以上。
[0021] 实施例2 (1) 将2. 0 g FeCl3· 6H 20和6. 0 g NaAc · 3H20溶解在40 mL乙二醇中，形成透明溶液， 然后加入20 mL乙二胺，再加入0.8 g的膨润土粉末，搅拌30分钟，得膨润土充分分散的黄 褐色悬浊液；将悬浊液封装在聚四氟乙烯反应釜中，在180 °C下反应12h，反应完成后冷却 到室温，取黑色固体； (2) 将得到的黑色固体用蒸馏水洗涤数次后，加蒸馏水形成悬浊液，边搅拌悬浊液边 向悬浊液中逐滴滴加溴化十六烷基吡啶水溶液(其中，溴化十六烷基吡啶的含量为0. 76 mmol)，滴加完后继续搅拌30 h，取黑色固体； (3) 将步骤（2)得到的固体用蒸馏水洗涤数次，然后依次进行磁分离、烘干、研磨、过筛， 得到磁性复合有机膨润土 M0B2。
[0022] 室温下，用0· 015g M0B2吸附25mL 300mg/L的刚果红染料溶液150 min，去除率达 到89%以上。
[0023] 实施例3 (1)将6. 0 g NaAc · 3H20溶解在40 mL乙二醇，再加入2. 0 g FeCl3· 6H20形成透明溶 液，然后加入20 mL乙二胺和0.8 g膨润土粉末混合后，磁力搅拌30分钟，得膨润土充分分 散的黄褐色悬浊液；将悬浊液封装在聚四氟乙烯反应釜中，在180 °C条件下反应16 h，然 后冷却到室温，取黑色固体； (2) 将黑色固体用蒸馏水洗涤掉杂质，然后加蒸馏水形成悬浊液，边搅拌悬浊液边向悬 浊液中逐滴滴加溴化十六烷基吡啶水溶液(其中，溴化十六烷基吡啶的含量为〇. 76 mmol)， 滴加完后继续搅拌24h，得到黑色固体； (3) 将步骤（2)得到的固体用蒸馏水洗涤数次，然后依次进行磁分离、烘干、研磨、过筛， 得到磁性复合有机膨润土 M0B3。
[0024] 室温下，用0· 015g M0B3吸附25mL 300mg/L的刚果红染料溶液150 min，去除率达 到89%以上。
[0025] 实施例4 (1) 将2.0 g FeCl3,6H20溶解在40mL乙二醇中，加入6.0 g NaAc，3H20,形成透明溶 液，然后加入0. 8 g的膨润土粉末，磁力搅拌30分钟，得到膨润土充分分散的黄褐色悬浊 液；将悬浊液封装在聚四氟乙烯反应釜中，在200 °C下反应8 h，反应完成后冷却到室温， 取黑色固体； (2) 将得到的黑色固体用蒸馏水洗涤数次后，加蒸馏水形成悬浊液；边搅拌悬浊液边同 时将十六烷基三甲基溴化铵水溶液(十六烷基三甲基溴化铵的含量为〇. 79 mmol)逐滴加 入，滴加完后继续搅拌24 h，取黑色固体； (3) 将步骤（2)得到的固体用蒸馏水洗涤数次，然后依次进行磁分离、烘干、研磨、过筛， 得到磁性复合有机膨润土 M0B4。
[0026] 室温下，用0. 03g M0B4吸附25mL 300mg/L的刚果红染料溶液30 min，去除率达到 54%以上；用0. 15g M0B4吸附25mL 100mg/L的对硝基苯酚60 min，去除率达到63%。
[0027] 实施例5 (1) 将2. 0 g FeCl3· 6H 20和6. 0 g NaAc · 3H20溶解在40 mL乙二醇中，形成透明溶液， 然后加入0. 8 g的膨润土粉末，搅拌30分钟，得膨润土充分分散的黄褐色悬浊液；将悬浊液 封装在聚四氟乙烯反应釜中，在180 °C下反应12h，反应完成后冷却到室温，取黑色固体； (2) 将得到的黑色固体用蒸馏水洗涤数次后，加蒸馏水形成悬浊液，边搅拌悬浊液边 向悬浊液中逐滴滴加溴化十六烷基吡啶水溶液(其中，溴化十六烷基吡啶的含量为0. 76 mmol)，滴加完后继续搅拌30 h，取黑色固体； (3) 将步骤（2)得到的固体用蒸馏水洗涤数次，然后依次进行磁分离、烘干、研磨、过筛， 得到磁性复合有机膨润土 M0B5。
[0028] 室温下，用0. 015gM0B5吸附25mL 300mg/L的刚果红染料溶液150 min，去除率达 到 47%。
[0029] 比较实施例1与4、实施例2与5的实验数据可以得出，在其他条件相同的情况下， 在制备过程中添加乙二胺制备的磁性复合有机膨润土 M0B1、M0B2的吸附性能，明显高于， 在制备过程中未添加乙二胺制备的磁性复合有机膨润土 M0B4、M0B5的吸附性能。由此可 见，乙二胺在本发明的制备方法中起到了提高产品吸附性能的作用。
[0030] 从图2可以得出，磁性膨润土及实施例1、2所制备的磁性复合有机膨润土的剩磁 Mr (emu/g)、饱和磁化强度Ms (emu/g)和矫顽力He (Oe)如表1所示： 表1
【主权项】
1. 一种磁性复合有机膨润土的制备方法，包括如下步骤： (1) 将FeCl3* 6H 20、NaAc · 3H20溶于乙二醇，然后加入乙二胺形成透明溶液，再加入膨 润土粉末，得黄褐色悬浊液； (2) 将悬浊液封装于聚四氟乙烯反应釜中，在180-200°C条件下反应8-10h，取黑色固 体； (3) 将黑色固体用蒸馏水洗涤，然后再加入蒸馏水形成悬浊液；边搅拌悬浊液边逐滴加 入表面活性剂水溶液，滴加完后继续搅拌24h以上，取黑色固体； (4) 将步骤（3)得到的固体用蒸馏水洗涤，磁分离，即得到磁性复合有机膨润土； (5) 步骤（2)中表面活性剂为十六烷基季铵盐或溴化十六烷基吡啶。
2. 根据权利要求1的制备方法，其特征在于，FeCl 3· 6H 20、乙二醇、NaAc · 3H20、乙二胺 和膨润土粉末的用量比例为：2. Og :40mL :6. Og :20mL :0. 8g。
3. 根据权利要求2的制备方法，其特征在于，膨润土粉末与十六烷基季铵盐或溴化 十六烷基吡啶的比例分别为0. 8g :0. 79 mmol，0. 8g :0. 76 mmol。
4. 根据权利要求1、2或3的制备方法，其特征在于，将FeCl 3· 6H 20溶解在乙二醇中，然 后加入 NaAc · 3H20。
【专利摘要】本发明涉及磁性复合有机膨润土的制备方法，属于水处理用膨润土改性制备技术领域。本发明的方法是将FeCl3?6H2O、NaAc?3H2O、乙二醇、乙二胺混合后悬封装于聚四氟乙烯反应釜中，在180-200℃条件下反应8-10h，取黑色固体加入蒸馏水形成悬浊液；边搅拌悬浊液边逐滴加入表面活性剂水溶液，滴加完后继续搅拌24h以上，即得到磁性复合有机膨润土。本发明通过水热合成技术直接对膨润土进行加磁改性，反应完成并洗去杂质后直接滴加表面活性剂水溶液，省去了对其烘干、研磨的过程；加磁改性过程中不需要使用水，仅需少量有机溶剂，可以达到降低能耗，减少磁性膨润土的损耗的目标。
【IPC分类】B01J20-30, C02F1-28, B01J20-22
【公开号】CN104826599
【申请号】CN201510222141
【发明人】李双, 闫良国, 单然然, 李云飞, 刘国强, 于海琴, 杜斌, 魏东, 李合莲
【申请人】济南大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月5日