一种具有发光性能的光催化剂及其制备方法和用图_2

文档序号:9254830阅读:来源:国知局
有发光性能的光催化剂,其化学式为:CaxTi03:yPr 3+,其中,0. 7 < x〈l, 0· 7X KT3彡 y 彡 IXHT30
[0034] 进一步的,上述所述具有发光性能的光催化齐[|,优选0. 7 < X < 0. 9, 0.7X KT3Sy <0.9 X KT30
[0035] 进一步的,上述所述具有发光性能的光催化剂,优选0. 75 < X < 0. 85, 0· 75X10-3彡 y 彡 0· 85X10-3。
[0036] 进一步的,上述所述具有发光性能的光催化齐[|,优选X = 0. 85, 0· 75X10-3彡 y 彡 0· 85X10-3。
[0037] 进一步的,上述所述具有发光性能的光催化剂,优选y = 0. 85 X KT3。
[0038] 其中,本发明制备的具有发光性能的光催化剂CaxTiO3: yPr3+,Pr3+取代部分Ca 2+为 异价离子置换,晶体中形成Ca2+离子空位。虽然晶体中Pr 3+的含量和Ca2+离子空位非常少, 但这种晶体结构缺陷赋予了材料更好的光催化性能。
[0039] 本发明要解决的第二个技术问题是提供一种具有发光性能的光催化剂的制备方 法。
[0040] 本发明具有发光性能的光催化剂的制备方法,所述方法为溶胶-凝胶燃烧法,具 体包括以下步骤:
[0041] a、原料准备:按CaxTi03:yPr3+中各元素化学计量比,取Ca(N0 3)2 · 4H20、Pr2O3和 11(0(:4!1 9)4;其中,0.7彡叉〈1,0.7\10-3彡7彡1\10-3;
[0042] b、将a步骤取好的Ca (NO3) 2 · 4H20加入蒸馏水,配置成Ca (NO3) 2溶液,待用;
[0043] c、将a步骤取好的Pr2O3,加入稀硝酸溶液,配置成的Pr (NO3) 3溶液,待用;
[0044] d、将a步骤取好的Ti (OC4H9)4溶液,加入乙二醇,加热搅拌至80°C,得到Ti-乙二 醇溶液;
[0045] e、按照摩尔比柠檬酸ACa2VTi4+) = 1. 4,取柠檬酸,加入到d步骤制备好的Ti-乙 二醇溶液中,加热,搅拌,直至溶液呈浅黄色;
[0046] f、将b步骤制备好的Ca (NO3) 2溶液和c步骤制备好的Pr (NO 3) 3溶液加入到e步骤 制备好的浅黄色溶液中,80°C恒温搅拌,得到浅黄色前驱体;
[0047] g、将f步骤制备好的浅黄色前驱体在850~950°C下焙烧0. 5~I. 5h,即得。
[0048] 上述一种具有发光性能的光催化剂的制备方法,所述f步骤中焙烧温度优选为 900 °C,焙烧时间优选为Ih。
[0049] 本发明要解决的第三个技术问题是提供一种具有发光性能的光催化剂在光照或 光线不足的情况下的有机污染物的降解净化处理中的用途。
[0050] 其中,所述光线不足的情况是指在隧道内、夜晚或者污水下部;所述有机污染物是 指空气、汽车尾气、建筑物以及家具中的有机污染物。
[0051] 本发明制备的具有发光性能的光催化剂的检测方法为:取本发明制备的红色长余 辉发光粉0. lg,加入浓度为5mg/L的亚甲基蓝溶液,在紫外光下照射7h,为了排除温度等对 实验造成的误差,紫外灯需要提前预热至少十分钟,另外,为了更好的达到降解效果,在紫 外光灯照射下,加入电磁搅拌器,通过不断地搅拌,以达到充分降解亚甲基蓝的目的,在搅 拌的过程中,每隔Ih取等量降解样品上层液体于离心管中,离心,取上清液,用分光光度计 在665nm处测其吸光度,做降解率曲线。
[0052] 下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述,并不因此将本发明限 制在所述的实施例范围之中。
[0053] -、光催化剂的制备
[0054] 实施例1
[0055] 称取3. 3061g Ca(NO3)2 · 4H20,加入适量蒸馏水配置成Ca(NO3)2溶液;量筒量 取6.8ml Ti (OC4H9)4,缓慢加入到适量的乙二醇中,加热搅拌至80°C ;按摩尔比柠檬酸/ (Ca2VTi4+) = 1. 4,称取10. 0027g柠檬酸加入到搅拌中的Ti-乙二醇溶液中,继续加热搅 拌至浅黄色溶液;加入事先溶解所得的Ca (NO3)2溶液,和I. 4ml浓度为I X 10 _5mol/mL的 Pr (NO3) 3溶液,继续于80°C加热搅拌lh,得浅黄色溶胶前驱体;前驱体于马弗炉中,900°C恒 温焙烧Ih得红色长余辉发光粉Ca a JiO3:0. 7 X KT3Pr3+;以所得发光粉为光催化剂,亚甲基 蓝为目标降解物,将反应液置于自制光催化反应装置中,紫外光照射7h,每隔Ih取一定量 的反应液,经离心分离后取上清液测试其吸光度,其降解曲线见图1曲线A。
[0056] 实施例2
[0057] 称取3.5422580&(勵3) 2.纽20,加入适量蒸馏水配置成0&(勵3) 2溶液;量筒量 取6.8ml Ti (OC4H9)4,缓慢加入到适量的乙二醇中,加热搅拌至80°C ;按摩尔比柠檬酸/ (Ca2VTi4+) = 1. 4,称取10. 2969g柠檬酸加入到搅拌中的Ti-乙二醇溶液中,继续加热搅 拌至浅黄色溶液;加入事先溶解所得的Ca (NO3)2溶液,和I. 5ml浓度为I X 10 _5mol/mL的 Pr (NO3) 3溶液,继续于80°C加热搅拌lh,得浅黄色溶胶前驱体;前驱体于马弗炉中,900°C恒 温焙烧Ih得红色长余辉发光粉Ca a 75Ti03:0. 75 X KT3Pr3+;以所得发光粉为光催化剂,亚甲 基蓝为目标降解物,将反应液置于自制光催化反应装置中,紫外光照射7h,每隔Ih取一定 量的反应液,经离心分离后取上清液测试其吸光度,其降解曲线见图1曲线B。
[0058] 实施例3
[0059] 称取3. 7784g Ca(NO3)2 · 4H20,加入适量蒸馏水配置成Ca(NO3)2溶液;量筒量 取6.8ml Ti (OC4H9)4,缓慢加入到适量的乙二醇中,加热搅拌至80°C ;按摩尔比柠檬酸/ (Ca2++Ti4+) = 1. 4,称取10. 5911g柠檬酸加入到搅拌中的Ti-乙二醇溶液中,继续加热搅 拌至浅黄色溶液;加入事先溶解所得的Ca (NO3)2溶液,和I. 6ml浓度为I X 10 _5mol/mL的 Pr (NO3) 3溶液,继续于80°C加热搅拌lh,得浅黄色溶胶前驱体;前驱体于马弗炉中,900°C 恒温焙烧Ih得Caa8TiO3:0. 8 X KT3Pr3+粉末;以所得样品为光催化剂,亚甲基蓝为目标降解 物,将反应液置于自制光催化反应装置中,紫外光照射7h,每隔Ih取一定量的反应液,经离 心分离后取上清液测试其吸光度,其降解曲线见图1曲线C。
[0060] 实施例4
[0061] 称取4. 0146g Ca(NO3)2 · 4H20,加入适量蒸馏水和配置成Ca (NO3)2溶液;量筒量 取6.8ml Ti (OC4H9)4,缓慢加入到适量的乙二醇中,加热搅拌至80°C ;按摩尔比柠檬酸/ (Ca2++Ti4+) = 1. 4,称取10. 8853g柠檬酸加入到搅拌中的Ti-乙二醇溶液中,继续加热搅 拌至浅黄色溶液;加入事先溶解所得的Ca (NO3)2溶液,和I. 7ml浓度为I X 10 _5mol/mL的 Pr (NO3) 3溶液,继续于80°C加热搅拌lh,得浅黄色溶胶前驱体;前驱体于马弗炉中,900°C恒 温焙烧Ih得红色长余辉发光粉Ca a85TiO3:0. 85 X KT3Pr3+;以所得发光粉为光催化剂,亚甲 基蓝为目标降解物,将反应液置于自制光催化反应装置中,紫外光照射7h,每隔Ih取一定 量的反应液,经离心分离后取上清液测试其吸光度,其降解曲线见图1曲线D。
[0062] 实施例5
[0063] 称取4. 2507g Ca(NO3)2 · 4H20,加入适量蒸馏水配置成Ca(NO3)2溶液;量筒量 取6.8ml Ti (OC4H9)4,缓慢加入到适量的乙二醇中,加热搅拌至80°C ;按摩尔比柠檬酸/ (Ca2VTi4+) = 1. 4,称取11. 1794g柠檬酸加入到搅拌中的Ti-乙二醇溶液中,继续加热搅 拌至浅黄色溶液;加入事先溶解所得的Ca (NO3)2溶液,和I. 8ml浓度为I X 10 _5mol/mL的 Pr (NO3) 3溶液,继续于80°C加热搅拌lh,得浅黄色溶胶前驱体;前驱体于马弗炉中,900°C恒 温焙烧Ih得红色长余辉发光粉Ca a9TiO3:0. 9 X KT3Pr3+;以所得发光粉为光催化剂,亚甲基 蓝为目标降解物,将反应液置于自制光催化反应装置中,紫外光照射7h,每隔Ih取一定量 的反应液,经离心分离后取上清液测试其吸光度,其降解曲线见图1曲线E。
[0064] 实施例6
[0065] 称取4. 4869g Ca (NO3) 2 · 4H20,加入适量蒸馏水配置成Ca (NO3) 2溶液;量筒量 取6.8ml Ti (OC4H9)4,缓慢加入到适量的乙二醇中,加热搅拌至80°C ;按摩尔比柠檬酸/ (Ca2VTi4+) = 1. 4,称取11. 4736g柠檬酸加入到搅拌中的Ti-乙二醇溶液中,继续加热搅 拌至浅黄色溶液;加入事先溶解所得的Ca (
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