-铁酸铋的制备及其应用
【技术领域】
[0001]本发明属于环保领域，具体涉及高效去除难降解有机污染物的复合光催化剂g-C3N4-铁酸铋的制备及其应用。
【背景技术】
[0002]近年来，环境污染已经严重影响到人们的日常生活，因此如何有效的消除对人类有害的有机污染物，已经成为科学界关注的焦点。传统的治理方法不但效果不佳，而且不环保，容易对环境造成二次污染。光催化技术在解决环境污染问题方面，表现出极大的应用潜力。而且，由于半导体光催化技术自身有着诸多优点，如:便宜、无毒、能耗低等。因此，这一技术得到了广泛研究。
[0003]铁酸铋作为一种新型的半导体光催化材料，可以用来降解有机污染物。BFO禁带宽度在2.leV-2.9eV，在可见光范围内具有很好的响应，与T12相比，能够更有效的利用可见光，但其光催化活性较低，这就阻碍了其作为光催化剂实现中的应用。影响材料光催化活性的因素主要有三个方面:(I)光催化材料的比表面积；(2)光催化剂产生电子-空穴对的能力；(3)电子和空穴在材料上的分离率。铁酸铋较低的光催化活性也主要是受这几个因素的制约。为此，改善铁酸铋的光催化活性，提高其光吸收能力，改进的方法有多种，目前比较常用的有以下三种:(1)通过制备不同形貌和结构的铁酸铋来提高材料的比表面积，从而提高其光催化活性；(2)通过对铁酸铋材料进行金属或者金属氧化物掺杂，如Zn、Mn、La等。从而有效地增强光吸收性能，进而提高材料在光催化应用中的催化性能；(3)通过离子掺杂可以改善铁酸秘的能带结构，增加载流子浓度，降低电子-空穴对复合率，不仅能够提高铁酸秘的光催化性能，还能增强其磁性。但其光量子效率仍待加强，以及铁酸铋存在光腐蚀性。虽然通过材料的改性可以提高材料的循环性能，但其可见光催化活性仍有待提高。
[0004]g_C3N4被认为是一种可持续、能够利用可见光降解污染物的非金属半导体光催化剂，稳定性好，无毒，能够光解水制氢，其带隙宽度约为2.7eV，能吸收波长小于460nm的光，在光催化和降解方面有潜在的应用。然而单一的g_C3N4本身只能吸收少部分的可见光，因而单独的g_C3N4的光催化活性并不高，这限制了其实际运用。
[0005]因此，结合g_C3N4和铁酸铋材料的各自优势，采用溶胶凝胶法一步制备出了g-C3N4-铁酸铋复合光催化材料，将该复合材料光降解难降解有机污染物双酚A，具有良好的光催化效果，且可以多次循环使用，对降解难降解有机污染物方面具有重要的现实指导意义。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于解决当前光催化领域中光催化剂的光生载流子复合率高，量子效率低而开发的一种高效光响应的g-C3N4-铁酸铋复合光催化剂及其制备方法，该方法采用溶胶凝胶法合成。通过溶胶凝胶法一步合成g_C3N4-铁酸铋复合光催化剂。并将该催化剂应用在光催化处理难降解有机污染物方面。
[0007]本发明是这样来实现的，一种高效去除难降解有机污染物的复合光催化剂g-C3N4-铁酸铋的制备方法，其特征在于方法步骤如下；
(1)以铋源和铁源为原料，将二者分别溶解有机溶剂中，常温下磁力搅拌直至完全溶解，混合搅拌均勾;
(2)加入一定量的三聚氰胺，直至溶解均匀，加热得到溶胶溶液，继续搅拌一定时间，80-100°C温度下干燥24-48小时，得到干凝胶；
(3)将干凝胶研磨转移至马弗炉中煅烧3-5小时，冷却至室温，研磨后得样品。
[0008]进一步的，所述的铋源为硝酸铋及其水合物，铁源为硝酸铁及其水合物。
[0009]进一步的，所述的有机溶剂为乙二醇甲醚。
[0010]进一步的，所述的一定时间为0.5-1小时。
[0011]进一步的，马弗炉中煅烧温度为500-550 °C。
[0012]本发明所述g_C3N4-铁酸铋复合光催化剂的应用在于:采用氙灯为光源，以环境中难降解有机污染物双酚A作为光降解模型，将复合材料与双酚A溶液充分混合以光催化降解模拟水环境中的双酚A有机污染物，高效去除水环境中双酚A，在2小时内去除水环境中的双酚A达90%以上(浓度为10mg/L)，光催化活性良好，且性能稳定，系首次成功一步法合成g-C3N4-铁酸铋复合光催化剂，反应后的催化剂可以多次循环利用，在污水治理方面具有重要的意义和良好的发展前景。
[0013]本发明提供的g-C3N4_铁酸铋复合光催化剂的制备方法以及其本来所具有的优点如下:
1.通过溶胶凝胶法一步法合成g_C3N4-铁酸铋复合光催化剂；
2.g_C3N4的引入有利于光生电子空穴对的分离，并且能够提高材料的比表面积从而能够充分与有机污染物接触；
3.以氙灯为光源，无需外加氧化剂和助剂，可以高效的去除水中的难降解有机污染物；
4.催化剂的制备具有很好的可重复性，催化活性高，原料丰富易得，方便工业化推广。
【附图说明】
[0014]图1为g_C3N4-铁酸铋复合光催化剂的XRD图，从图中可以看出成功的合成了g-C3N4-铁酸铋复合光催化剂。
[0015]图2为g-C3N4_铁酸铋复合光催化剂的红外谱图，从谱图中可以进一步证实复合材料中g_C3N4的存在。
[0016]图3为g_C3N4-铁酸铋复合光催化剂的紫外漫反射图，从图中可以看出复合材料发生了明显的红移，说明能够更好的利用可见光。
[0017]图4为g-C3N4_铁酸铋复合光催化剂的光降解双酚A的效果图，从图中可以看出复合材料在2小时内对双酚A降解效果达90%，相比单一的铁酸铋和g_C3N4得到了明显的提尚O
【具体实施方式】
[0018]实现本发明关键技术是制备出g-C3N4_铁酸铋复合光催化剂，为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
g-C3N4-铁酸铋复合光催化剂的制备方法，该方法包括:
(1)使铋盐和铁盐分别在有机溶剂中溶解，形成含铋盐的有机溶液和含铁盐的有机溶液；
(2)将(I)中相同比例的含铋盐的有机溶液和含铁盐的有机溶液充分混合，磁力搅拌一定的时间，形成含铋盐和含铁盐的混合有机溶液；
(3)将(2)的混合溶液里加入一定量的三聚氰胺；
(4)将(3)中的混合有机溶液进行蒸干，得到干凝胶；
(5)将(4)中的干凝胶研磨成粉末转移至马弗炉中煅烧，冷却至室温，研磨得样品: 步骤(I)中所述的铋盐为硝酸铋及其水合物，所述的铁盐为硝酸铁及其水合物，所述的有机溶液为乙二醇甲醚；
步骤(2)中所述的磁力搅拌一定的时间为0.5-1小时；
步骤(3)中所述的加入一定量的三聚氰胺为30-50% ;
步骤(4)中所述的将有机溶液进行蒸干的温度为80-100°C，蒸干时间为24-48小时； 步骤(5)中所述的将粉末进行煅烧处理时的温度为500-550°C，时间为3-5小时； 将上述方法制备出的g_C3N4-铁酸铋复合光催化剂用于处理环境中的难降解有机污染物。
[0019]实施例一
首先称取 0.005mol 的 Bi (NO3) 3.5Η20 和 0.005molFe (NO3) 3.9Η20 样品分别溶解在 30ml的乙二醇甲醚溶液中，在常温下磁力搅拌下溶解均匀，将含Bi (NO3) 3的乙二醇甲醚溶液和
0.005molFe(N03)3的乙二醇甲醚溶液混合，常温下磁力搅拌30分钟，加入0.0lmol的三聚氰胺，溶解均匀后，加热搅拌至溶胶状，将溶胶状的样品转移至烘箱90°C干燥24小时，得凝胶，将凝胶研磨成粉末后转移至马弗炉中550°C煅烧4小时，冷却至室温，研磨后得样品。称取0.1OOg上述催化剂，加入到10mL初始浓度为10mg/L的双酚A有机污染物中，暗反应40分钟后进行光降解，光源功率为300W，离液面15cm，每20分钟取样，用分光光度计测量样品的吸光度，光催化反应120分钟后，对难降解有机污染物双酚A的去除率达到90%。
【主权项】
1.一种高效去除难降解有机污染物的复合光催化剂g-C 3n4-铁酸铋的制备，其特征在于方法步骤如下； (1)以铋源和铁源为原料，将二者分别溶解有机溶剂中，常温下磁力搅拌直至完全溶解，混合搅拌均勾; (2)加入一定量的三聚氰胺，直至溶解均匀，加热得到溶胶溶液，继续搅拌一定时间，80-100°C温度下干燥24-48小时，得到干凝胶； (3)将干凝胶研磨转移至马弗炉中煅烧3-5小时，冷却至室温，研磨后得样品。2.根据权利要求1所述的一种高效去除难降解有机污染物的复合光催化剂g_C3N4-铁酸铋的制备方法，其特征在于；所述的铋源为硝酸铋及其水合物，铁源为硝酸铁及其水合物。3.根据权利要求1所述的一种高效去除难降解有机污染物的复合光催化剂g_C3N4-铁酸铋的制备方法，其特征在于；所述的有机溶剂为乙二醇甲醚。4.根据权利要求1所述的一种高效去除难降解有机污染物的复合光催化剂g_C3N4-铁酸铋的制备方法，其特征在于；所述的一定时间为0.5-1小时。5.根据权利要求1所述的一种高效去除难降解有机污染物的复合光催化剂g_C3N4-铁酸铋的制备方法，其特征在于；马弗炉中煅烧温度为500-550 °C。6.一种根据权利要求1所述的应用，其特征在于:采用氙灯为光源，以环境中难降解有机污染物双酚A作为光降解模型，将复合材料与双酚A溶液充分混合以光催化降解模拟水环境中的双酚A有机污染物，高效去除水环境中双酚A，在2小时内去除水环境中的双酚A达90%以上，光催化活性良好，性能稳定。
【专利摘要】本发明公开了高效去除难降解有机污染物的复合光催化剂g-C3N4-铁酸铋的制备及其应用。该方法采用溶胶凝胶法合成。通过溶胶凝胶法一步合成g-C3N4-铁酸铋复合光催化剂。采用氙灯为光源,以环境中难降解有机污染物双酚A作为光降解模型，将复合材料与双酚A溶液充分混合以光催化降解模拟水环境中的双酚A有机污染物。本发明提供了一种高效去除水环境中双酚A的方法，该方法在2小时内去除水环境中的双酚A达90%以上（浓度为10mg/L），且性能稳定，系首次成功一步法合成g-C3N4-铁酸铋复合光催化剂，在污水治理方面具有重要的意义和良好的发展前景。
【IPC分类】C02F1/72, C02F1/30, B01J35/10, C02F101/34, B01J27/22
【公开号】CN105056981
【申请号】CN201510417786
【发明人】涂新满, 周仁韬, 罗胜联, 代威力, 罗旭彪
【申请人】南昌航空大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月16日