的升温速率，将氮气加热至200°C，再生气加热器4出口温度 保持200°C，24小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器4后，再生气切至冷吹流程，再 生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后，对3#分子筛脱水塔3冷吹， 冷吹至3#分子筛脱水塔3降至40°C，停再生气风机7, 3#分子筛脱水塔3切出再生气循环 流程。
[0090] 3#分子筛脱水塔3再生完成后。经3#分子筛脱水塔3底充液截止阀充液，慢慢开 启充液截止阀，将3#分子筛脱水塔3充液至操作压力，关闭截止阀。3#分子筛脱水塔3至 备用状态。整个再生程序完成。
[0091] 设置独立泄压回收设施，提高碳四馏分收率，大幅降低物料损耗，物料损耗率为 0.006 %质量百分比。
[0092] 设置再生气循环流程，一方面大幅降低氮气的消耗，有利于工厂的生产安全，同时 避免大量惰性气体排入放空系统，另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。与再生气一次 通过流程比较，分子筛脱水单元的能耗降低30%。
[0093] 实施例6
[0094] 碳四馏分原料组成见表6。处理量为10000kg/h，操作弹性为60~110%，密度为 550g/m 3,操作温度：40°C，操作压力：1. 5MPa(G)。
[0095] 表5碳四馏分原料的组成
[0096]
[0097] 碳四馏分中丙烷及碳四烯烃含量26. 32%质量百分比，分子筛脱水塔中上部3A与 下部4A装填比例为2 : 8。3A分子筛的有效吸附容量取5%质量百分比，4A分子筛的有效 吸附容量取7%质量百分比，分子筛脱水塔装填高径比为4 : 1，按单塔7填切换计算，分子 筛脱水塔内径为I. 5m，分子筛脱水塔装填高度为6. 0m。
[0098] 采用三台分子筛脱水塔吸附-再生，在正常操作为两台串联，一台备用。在串联操 作的1#分子筛脱水塔1出口官道上设置一台在线微量水分析仪，当检测到1#分子筛脱水 塔1出口物流的水含量大于5 μ g/g时，切出1#分子筛脱水塔1，变为3#分子筛脱水塔3进 入再生程序，原来操作的2#分子筛脱水塔2切至1#分子筛脱水塔1。备用分子筛脱水塔切 换至2#分子筛脱水塔2。
[0099] 切出的3#分子筛脱水塔3进入再生程序，慢慢打开3#分子筛脱水塔3底的排放 泄压线，同时慢慢打开3#分子筛脱水塔3顶的泄压平衡线，将碳四馏分泄压排至泄压回收 罐8,当3#分子筛脱水塔3与泄压回收罐8压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，再 开启放空阀，油气经放空线排至放空系统，当分子筛脱水塔压力降至接近放空系统压力时， 泄压完成。泄压回收罐中的碳四馏分经泵9升压，返回碳四馏分原料再脱水。
[0100] 泄压完成后，引入再生气，开启再生气加热器4,同时开启再生气换热器12、再生 气空冷器5、再生气分水器6、再生气风机7等，实现再生气循环，再生气循环量按吸附床层 体积空速200h 1设计。按一定的升温速率，将氮气加热至220°C，再生气加热器4出口温度 保持220°C，24小时后，按一定的降温速率，停再生气加热器4后，再生气切至冷吹流程，再 生气风机7出口再生气经再生冷却器10和再生气脱水塔11后，对3#分子筛脱水塔3冷吹， 冷吹至3#分子筛脱水塔3降至40°C，停再生气风机7, 3#分子筛脱水塔3切出再生气循环 流程。
[0101] 3#分子筛脱水塔3再生完成后。经3#分子筛脱水塔3底充液截止阀充液，慢慢开 启充液截止阀，将3#分子筛脱水塔3充液至操作压力，关闭截止阀。3#分子筛脱水塔3至 备用状态。整个再生程序完成。
[0102] 设置独立泄压回收设施，提高碳四馏分收率，大幅降低物料损耗，物料损耗率为 0.006 %质量百分比。
[0103] 设置再生气循环流程，一方面大幅降低氮气的消耗，有利于工厂的生产安全，同时 避免大量惰性气体排入放空系统，另一方面降低了分子筛脱水单元的能耗。与再生气一次 通过流程比较，分子筛脱水单元的能耗降低30%。
【主权项】
1. 一种碳四馏分分子筛脱水的方法，包括以下步骤： 1) 吸附：原料依次进入分子筛脱水塔（1)和分子筛脱水塔（2)进行分子筛脱水，脱水 后的碳四馏分作为产品出装置，分子筛脱水塔（1)出口的物流含水量大于5 yg/g时，切出 分子筛脱水塔（1)，进入步骤2)，原料依次进入分子筛脱水塔（2)和分子筛脱水塔（3)进 行分子筛脱水，当分子筛脱水塔（2)出口的物流含水量大于5i!g/g时，切出分子筛脱水塔 (2)，进入步骤2)，原料依次进入分子筛脱水塔（3)和分子筛脱水塔（1)进行分子筛脱水，当 分子筛脱水塔（3)出口的物流含水量大于5 yg/g时，切出分子筛脱水塔（3)，进入步骤2); 2) 卸压回收：打开步骤1)切出的分子筛脱水塔（1)、（2)或者（3)塔底的排放泄压阀和 分子筛脱水塔（1)、（2)或者（3)顶的泄压平衡阀，将分子筛脱水塔内的原料排至泄压回收 罐（8)，分子筛脱水塔与泄压回收罐（8)压力平衡时，关闭排放泄压阀和泄压平衡阀，开启 放空阀，分子筛脱水塔压力与放空系统压力平衡时，泄压完成，分子筛脱水塔进入步骤3)， 泄压回收罐中的原料经泵（9)与原料（14)混合； 3) 再生：开启再生气加热器（4)、再生气换热器（12)、再生气空冷器（5)、再生气分水器 (6)、和再生气风机（7)，逐步将再生气加热至180~280°C，引入来自步骤2)泄压后的分子 筛脱水塔（1)、（2)或者（3)，再生气温度150~270°C，维持8~36小时后，逐步降温，关闭 再生气加热器（4)，切换成冷吹，启动再生气风机（7)，再生气风机（7)出口冷风气经再生冷 却器（10)和再生气脱水塔（11)，进入分子筛脱水塔（1)、（2)或者（3)降至35~50°C，关 闭再生气风机（7)，分子筛脱水塔（1)、（2)或者（3)再生结束，重复步骤1)。2. 依照权利要求1 一种碳四馏分分子筛脱水的方法，其特征在于：所述分子筛塔脱水 塔为3A和4A分级装填，在分子筛脱水塔下部装填4A分子筛，上部装填3A分子筛，原料中 丙烷和碳四烯烃含量彡50质量％时，3A与4A比例为4~6 : 4~6;原料中丙烷和碳四 烯烃含量30~50质量％时，3A与4A比例为3~4 : 6~7 ;原料中丙烷和碳四烯烃含量 彡30质量％时，3A与4A比例为0~3 : 7~10。3. 依照权利要求1 一种碳四馏分分子筛脱水的方法，其特征在于：所述的泄压回收，当 分子筛脱水塔吸水后切出后，打开泄压阀（16)和泄压平衡阀（17)，将分子筛脱水塔内的原 料排至泄压回收罐（8)中，当分子筛脱水塔（1)、（2)或（3)与泄压回收罐（8)压力平衡时， 泄压阀（16)和泄压平衡阀（17)，回收罐（8)中的原料经泵（9)与原料（14)混合。4. 依照权利要求1 一种碳四馏分分子筛脱水的方法，其特征在于：所述的再生步骤，再 生气温度200~250°C，维持10~30小时后，逐步降温，关闭再生气加热器（4)，切换成冷 吹，启动再生气风机（7)，再生气风机（7)出口再生气经再生冷却器（10)和再生气脱水塔 (11)，进入分子筛脱水塔（1)、（2)或者（3)降至40~45°C，关闭再生气风机（7)。
【专利摘要】本发明公开了一种碳四馏分分子筛脱水的方法，包括吸附、卸压回收和再生步骤，设置分子筛脱水塔(1)、(2)和(3)，两个分子筛脱水塔串联吸附脱水，另一个进行卸压回和再生，分子筛脱水塔内3A分子筛和4A分子筛分级装填，当串联先接触原料分子筛脱水塔出口的物流含水量大于5μg/g时，将其切出进行卸压回收和再生，原第二个接触原料的分子筛脱水塔变成第一个接触原料的分子筛脱水塔，备用的分子筛脱水塔成为第二个接触原料的分子筛脱水塔，脱水效果、物料损耗率和能耗小。
【IPC分类】B01D15/00, B01J20/34, C07C7/13
【公开号】CN105080181
【申请号】CN201410219336
【发明人】孙秋荣, 汤红年
【申请人】中石化广州工程有限公司, 中石化炼化工程（集团）股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月20日