水冲洗石 英毛细管，直至流出来的液体pH为7. 0 ;接着用甲醇冲洗石英毛细管后用氮气干燥4小时； 干燥完毕后，把体积比为1:1的甲醇和3-(异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（γ-MAPs)混 合液打进石英毛细管中，两端封口且放在60°C水浴锅内反应12小时；最后分别用甲醇和水 各冲洗30分钟，氮气干燥12小时，即得改性的石英毛细管。
[0082] 用扫描电子显微镜观察本实施例制备的仿生双链磷脂膜整体柱的微观形貌，结果 显示整体材料具有微米级的通孔和微米级的三维连续骨架。其能谱分析图显示整体材料在 柱内部分布均勾。
[0083] 实施例7
[0084] 本实施例仿生双链磷脂膜整体柱的制备：
[0085] 将实施例1合成的1-十二烷酰-2-(11-甲基丙烯酰胺-N-十一烷酰）-SN-甘 油-3-磷酸胆碱（MDSPC)，与交联剂（乙二醇二甲基丙烯酸酯，EDMA)、致孔剂（异丙醇与环 己醇混合）和引发剂（偶氮二异丁腈，AIBN)混匀，超声脱气5分钟，灌入改性的石英毛细管 柱内，反应温度为60°C，反应2h，接高压栗用丙酮冲洗，即得仿生双链磷脂膜整体柱。其中 MDSPC与交联剂的质量比为45:55,致孔剂中异丙醇与环己醇的质量比为83. 3:16. 7，MDSPC 与交联剂质量之和，与致孔剂的质量比为34. 43:65. 57,引发剂的质量为MDSPC与交联剂质 量之和的1%。
[0086] 所述改性的石英毛细管通过以下方法制备：用lmol/L的NaOH溶液冲洗石英毛细 管15min，再将石英毛细管两端封口放在10(TC水浴锅反应2小时；然后用去离子水冲洗石 英毛细管，直至流出来的液体pH为7. 0 ;接着用甲醇冲洗石英毛细管后用氮气干燥4小时； 干燥完毕后，把体积比为1:1的甲醇和3-(异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（γ-MAPs)混 合液打进石英毛细管中，两端封口且放在60°C水浴锅内反应12小时；最后分别用甲醇和水 各冲洗30分钟，氮气干燥12小时，即得改性的石英毛细管。
[0087] 用扫描电子显微镜观察本实施例制备的仿生双链磷脂膜整体柱的微观形貌，结果 显示整体材料具有微米级的通孔和微米级的三维连续骨架。其能谱分析图显示整体材料在 柱内部分布均勾。
[0088] 实施例8
[0089] 本实施例仿生双链磷脂膜整体柱的制备：
[0090] 将实施例1合成的1-十二烷酰-2-(11-甲基丙烯酰胺-N-十一烷酰）-SN-甘 油-3-磷酸胆碱（MDSPC)，与交联剂（乙二醇二甲基丙烯酸酯，EDMA)、致孔剂（异丙醇与环 己醇混合）和引发剂（偶氮二异丁腈，AIBN)混匀，超声脱气5分钟，灌入改性的石英毛细管 柱内，反应温度为60°C，反应24h，接高压栗用丙酮冲洗，即得仿生双链磷脂膜整体柱。其中 MDSPC与交联剂的质量比为45:55,致孔剂中异丙醇与环己醇的质量比为83. 3:16. 7，MDSPC 与交联剂质量之和，与致孔剂的质量比为34. 43:65. 57,引发剂的质量为MDSPC与交联剂质 量之和的1%。
[0091] 所述改性的石英毛细管通过以下方法制备：用lmol/L的NaOH溶液冲洗石英毛细 管15min，再将石英毛细管两端封口放在10(TC水浴锅反应2小时；然后用去离子水冲洗石 英毛细管，直至流出来的液体pH为7. 0 ;接着用甲醇冲洗石英毛细管后用氮气干燥4小时； 干燥完毕后，把体积比为1:1的甲醇和3-(异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（γ-MAPs)混 合液打进石英毛细管中，两端封口且放在60°C水浴锅内反应12小时；最后分别用甲醇和水 各冲洗30分钟，氮气干燥12小时，即得改性的石英毛细管。
[0092] 用扫描电子显微镜观察本实施例制备的仿生双链磷脂膜整体柱的微观形貌，结果 显示整体材料具有微米级的通孔和微米级的三维连续骨架。其能谱分析图显示整体材料在 柱内部分布均勾。
[0093] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种仿生双链憐脂膜整体柱，其特征在于：所述整体柱是W1-十二烧酷-2-(11-甲 基丙締酷胺-N-十一烧酷）-SN-甘油-3-憐酸胆碱为功能单体，在交联剂、生孔剂和引发 剂的条件下，通过热催化反应，在改性的石英毛细管内原位聚合而成；所述的1-十二烧 酷-2-(11-甲基丙締酷胺-N-十一烧酷）-SN-甘油-3-憐酸胆碱功能单体的结构式如下：2. 根据权利要求1所述的一种仿生双链憐脂膜整体柱，其特征在于：所述的仿生双链 憐脂膜整体柱具有连续的整体的多孔结构。3. 权利要求1或2所述的一种仿生双链憐脂膜整体柱的制备方法，其特征在于包括W 下制备步骤： 将1-十二烧酷-2-(11-甲基丙締酷胺-N-十一烧酷）-SN-甘油-3-憐酸胆碱功能单 体、交联剂、致孔剂和引发剂混合，超声脱气后，灌入改性的石英毛细管柱内，然后将石英毛 细管柱的两端封口，放入水浴中反应，反应完毕后除去石英毛细管中的未反应物，得到仿生 双链憐脂膜整体柱。4. 根据权利要求3所述的一种仿生双链憐脂膜整体柱的制备方法，其特征在于，所述 的1-十二烧酷-2-(11-甲基丙締酷胺-N-十一烧酷）-SN-甘油-3-憐酸胆碱功能单体通 过如下方法制备：首先利用11-氨基十一酸与甲基丙締酷氯反应，得到中间体脂肪酸11-甲 基丙締酷胺-N-十一烷基酸；然后将该中间体与1-月桂酷溶血卵憐醋通过醋化反应得到 1-十二烧酷-2-(11-甲基丙締酷胺-N-十一烧酷）-SN-甘油-3-憐酸胆碱。5. 根据权利要求3所述的一种仿生双链憐脂膜整体柱的制备方法，其特征在于，所述 的改性的石英毛细管通过如下方法制备：用Imol/L的化0H溶液冲洗石英毛细管15min，再 将石英毛细管两端封口放在l〇〇°C水浴锅反应2小时；然后用去离子水冲洗石英毛细管，直 至流出来的液体抑为7.0;接着用甲醇冲洗石英毛细管后用氮气干燥4小时；干燥完毕后， 把体积比为1:1的甲醇和3-(异下締酷氧）丙基Ξ甲氧基硅烷混合液打进石英毛细管中， 两端封口且放在60°C水浴锅内反应12小时；最后分别用甲醇和水各冲洗30分钟，氮气干 燥12小时，即得改性的石英毛细管。6. 根据权利要求3所述的一种仿生双链憐脂膜整体柱的制备方法，其特征在于： 所述的交联剂是指乙二醇二甲基丙締酸醋；所述的生孔剂是指质量比为78. 3:21. 7~ 88. 3:11. 7的异丙醇与环己醇的混合物；所述的引发剂是指偶氮二异下腊。7. 根据权利要求3所述的一种仿生双链憐脂膜整体柱的制备方法，其特征在于：所述 1-十二烧酷-2-(11-甲基丙締酷胺-N-十一烧酷）-SN-甘油-3-憐酸胆碱功能单体与交 联剂的质量比为40:60~60:40 ;所述引发剂的质量为1-十二烧酷-2-(11-甲基丙締酷 胺-N- ^^一烧酷）-SN-甘油-3-憐酸胆碱功能单体与交联剂总质量的0. 5%~1. 0%;所述 1-十二烧酷-2- (11-甲基丙締酷胺-N-十一烧酷）-SN-甘油-3-憐酸胆碱功能单体与交联 剂的质量之和与生孔剂的质量比为29. 43:70. 57~39. 43:60. 57。8. 根据权利要求3所述的一种仿生双链憐脂膜整体柱的制备方法，其特征在于： 所述的生孔剂是指质量比为83. 3:16. 7的异丙醇与环己醇的混合物；所述1-十二烧 酷-2-(11-甲基丙締酷胺-N-十一烧酷）-SN-甘油-3-憐酸胆碱功能单体与交联剂的 质量比为45:55;所述引发剂的质量为1-十二烧酷-2-(11-甲基丙締酷胺-N-十一烧 酷）-SN-甘油-3-憐酸胆碱功能单体与交联剂总质量的1. 0%;所述1-十二烧酷-2-(11-甲 基丙締酷胺-N-十一烧酷）-SN-甘油-3-憐酸胆碱功能单体与交联剂的质量之和与生孔剂 的质量比为34. 43:65. 57。9. 根据权利要求3所述的一种仿生双链憐脂膜整体柱的制备方法，其特征在于：所述 的反应是指在60°C溫度下反应2~24h;所述除去石英毛细管中的未反应物是按照W下步 骤进行操作：将石英毛细管的一端与高压累连接，用有机溶剂进行冲洗；所述有机溶剂为 甲醇、乙腊和丙酬中的至少一种。10. 权利要求1或2所述的仿生双链憐脂膜整体柱在药物筛选和蛋白质、多肤及小分子 分离中的应用。
【专利摘要】本发明属于色谱分离技术领域，公开了一种仿生双链磷脂膜整体柱及其制备方法与应用。所述整体柱是以1-十二烷酰-2-(11-甲基丙烯酰胺-N-十一烷酰)-SN-甘油-3-磷酸胆碱为功能单体，在交联剂、生孔剂和引发剂的条件下，通过热催化反应，在改性的石英毛细管内原位聚合而成；所述的仿生双链磷脂膜整体柱具有连续的整体的多孔结构。本发明的整体柱以1-十二烷酰-2-(11-甲基丙烯酰胺-N-十一烷酰)-SN-甘油-3-磷酸胆碱为功能单体进行制备，该功能单体以1-月桂酰溶血卵磷酯为原料，通过仅两步的化学修饰即可得到，降低了制备成本；所得整体柱分离性能好，具有良好的应用前景。
【IPC分类】B01J20/285, B01D15/34, B01J20/30
【公开号】CN105233810
【申请号】CN201510644566
【发明人】江正瑾, 王启钦, 朱培杰, 吴慧慧, 周海波, 赵祥龙
【申请人】暨南大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月30日