光催化剂Y202S在光催化反应后的X射线衍射谱图。所述A谱图与PDF卡片#741705完全一致，没有杂质存在，表明本实施例得到的纳米粉体为纯的Υ(0Η)3。所述B谱图与PDF卡片#241424完全一致，表明本实施例得到的可见光催化剂为纯的Y202S，没有杂质存在。根据PDF卡片，该晶体的空间群为P3ml，晶格常数a=0.3784纳米，c=0.6589纳米。
[0030]以亚甲基蓝(ClsHlsN3SCl.3H20)为模型化合物来评估Y202S的可见光光催化活性。光源为300瓦氙灯(北京泊菲莱科技有限公司，PLS-SXE300型，实际输出功率为47瓦，可见光输出功率为19.6瓦)，通过外接半透半反镜和长通滤光片(波长多420纳米)，从而保证光催化反应的激发光为可见光。
[0031]具体的光催化实验步骤如下:(1)首先配置一瓶浓度为800微摩尔/升的亚甲基蓝水溶液，然后量取3毫升溶液，注入到150毫升双层玻璃反应池中，加入去离子水至80毫升，从而使得亚甲基蓝的初始浓度为30微摩尔/升；(2)在搅拌的过程中加入0.05克的Y202S粉体，使其均匀地悬浮于亚甲基蓝溶液中，溶液初始pH值约为7.0 ; (3)光催化反应前，在无光照的情况下搅拌30分钟，保证亚甲基蓝在光催化剂表面达到吸附饱和。然后打开回流水和光源，开始光催化反应，并开始计时。每隔10分钟使用注射器从反应池中取溶液约2毫升，通过离心机进行离心分离，然后在分光光度计上测定溶液的吸光度，根据吸光度就可以得到上述时间段内溶液中亚甲基蓝的浓度。
[0032]对光催化反应后的可见光催化剂Y202S进行X射线衍射分析，结果如图1所示。图1中，B为实施例1制备的可见光催化剂Y202S在光催化反应前的X射线衍射谱图，C为实施例1制备的可见光催化剂Y202S在光催化反应后的X射线衍射谱图。由图1可知，反应前后所述可见光催化剂y202s的晶体结构没有发生改变，表明所述可见光催化剂Y202S在可见光照射下具有良好的结构稳定性。
[0033]实施例2
称取2.258克氧化钇(Y203)，加入到100毫升烧杯中，然后加入去离子水至70毫升，搅拌60分钟，使其混合均勾，形成稳定的悬浮液；
将上述悬浮液转移至100毫升不锈钢反应釜的内胆中，溶液体积占反应釜体积的70%，密封反应釜，然后将反应釜置于140°C的烘箱中反应20小时；
将反应后的悬浮液取出，慢慢转移到布氏漏斗中，利用去离子水和无水乙醇分别洗涤4次，然后将洗涤后的粉末置于100°C的烘箱中干燥20小时，得到￥(0!1)3纳米粉体；
将上述干燥后的粉末置于反应炉中，在10%硫化氢/90%氩气混合气氛中将反应炉以6°C /分钟的速度缓慢升温至800°C，保温8小时，从而得到可见光催化剂Y202S粉体。
[0034]以亚甲基蓝(ClsHlsN3SCl.3H20)为模型化合物来评估Y202S的可见光光催化活性。光源为300瓦氙灯(北京泊菲莱科技有限公司，PLS-SXE300型，实际输出功率为47瓦，可见光输出功率为19.6瓦)，通过外接半透半反镜和长通滤光片(波长多420纳米)，从而保证光催化反应的激发光为可见光。
[0035]具体的光催化实验步骤如下:⑴首先配置一瓶浓度为800微摩尔/升的亚甲基蓝水溶液，然后量取3毫升溶液，注入到150毫升双层玻璃反应池中，加入去离子水至80毫升，从而使得亚甲基蓝的初始浓度为30微摩尔/升；(2)在搅拌的过程中加入0.05克的Y202S粉体，使其均匀地悬浮于亚甲基蓝溶液中，溶液初始pH值约为7.0 ; (3)光催化反应前，在无光照的情况下搅拌30分钟，保证亚甲基蓝在光催化剂表面达到吸附饱和。然后打开回流水和光源，开始光催化反应，并开始计时。每隔10分钟使用注射器从反应池中取溶液约2毫升，通过离心机进行离心分离，然后在分光光度计上测定溶液的吸光度，根据吸光度就可以得到上述时间段内溶液中亚甲基蓝的浓度；(4)将上述使用过的光催化剂，取出后用去离子水洗涤，在80°C下干燥后，重复4次步骤(3)所述亚甲基蓝的降解实验。
[0036]图2是实施例2制备的可见光催化剂Y202S在可见光下降解亚甲基蓝的活性结果图。首先，在无光照且有光催化剂的情况下，经过30分钟的搅拌，亚甲基蓝的浓度只有不到1%的浓度下降，表明光催化剂对亚甲基蓝的吸附很弱。计时开始后，进一步延长吸附时间，亚甲基蓝的浓度变化更小，说明吸附已经达到饱和，且吸附对亚甲基蓝的褪色可以忽略不计，如图中曲线D所示。其次，在有光照且有光催化剂的情况下，亚甲基蓝的浓度随着光照时间的延长逐渐降低，如图2中曲线F所示。经过80分钟的反应后，亚甲基蓝的浓度由初始的30微摩尔/升几乎降至0，光催化降解率接近100%。表明，可见光催化剂Y202S在可见光下具有非常强的光催化活性。再次，通过一步法(硫化氢直接硫化氧化钇)合成的Y202S样品，经过80分钟的反应后，亚甲基蓝的浓度由初始的30微摩尔/升降低至23.81微摩尔/升，光催化降解率约为80%，如图2中曲线E所示。上述结果表明，本发明通过两步法制备的可见光催化剂Y202S在光催化降解有机染料的性能上，要明显优于一步法制备的Y202S，原因在于前者具有更加均匀的颗粒尺寸、更好的光吸收能力。
[0037]图3是实施例2制备的高效可见光催化剂Y202S在可见光下连续4次降解亚甲基蓝的活性效果图。图3中，横坐标为Y202S的累计使用时间，纵坐标为亚甲基蓝浓度；曲线G为第一次反应时，Y202S的光催化效率；曲线Η为第二次反应时，Y202S的光催化效率；曲线I为第三次反应时，Y202S的光催化效率；曲线J为第四次反应时，Y202S的光催化效率。从图中可以看出，第一次反应时，Y202S的光催化降解率接近100% ;第二次反应时，光催化降解率达到98% ;第三次反应时，光催化降解率可以达到96% ;第四次反应时，光催化降解率还具有93%。上述结果表明，可见光催化剂Y202S在可见光具有良好的光催化稳定性。
[0038]实施例3
称取1.95克氯化钇(YC13)，加入到50毫升烧杯中，然后加入去离子水至30毫升，搅拌90分钟，使其混合均匀，形成透明的溶液；
将上述溶液转移至50毫升不锈钢反应釜的内胆中，溶液体积占反应釜体积的60%，密封反应釜，然后将反应釜置于160°C的烘箱中反应24小时；
将反应后的悬浮液取出，慢慢转移到布氏漏斗中，利用去离子水和无水乙醇分别洗涤5次，然后将洗涤后的粉末置于80°C的烘箱中干燥24小时，得到￥(0!1)3纳米粉体；
将上述干燥后的粉末置于反应炉中，在5硫化氢/95%氮气混合气氛中将反应炉以8°C /分钟的速度缓慢升温至900°C，保温10小时，从而得到可见光催化剂Y202S粉体。
[0039]以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0040]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合于本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种高效可见光催化剂，其特征在于:所述的光催化剂的化学式为y 202s。2.根据权利要求1所述的高效可见光催化剂，其特征在于，所述光催化剂为纳米级粉体。3.—种权利要求1或2所述的高效可见光催化剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤: 将金属钇的前驱体和去离子水混合，得到混合溶液，然后在加热的条件下进行水热反应，过滤干燥后，得到粉体Y (0H)3； 在硫化氢气氛下，将步骤(A)得到的￥(0!1)3粉体进行加热硫化处理，加热处理后，将粉体保温一段时间，得到可见光催化剂Y202S。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤(A)中，所述的金属钇前驱体选自氯化钇、硝酸钇、氧化钇中的一种或多种。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤㈧中，所述加热温度为120-200°C，水热反应时间为6-40小时。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤(B)中，所述硫化氢气氛既可以是纯的硫化氢气体，也可以是硫化氢与惰性气体的混合气体，所述混合气体中硫化氢含量为 1-99%ο7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:步骤(Β)中，所述加热硫化处理的温度为500-1000°C，所述的保温时间为6-12小时。
【专利摘要】本发明提供一种高效可见光催化剂，其化学式为Y2O2S。其制备方法为：将金属钇的前驱体和去离子水混合，得到混合溶液，然后在加热的条件下进行水热反应，过滤干燥后，得到粉体Y(OH)3；在硫化氢气氛下，将所述Y(OH)3粉体进行加热硫化处理，保温后，得到可见光催化剂Y2O2S。本发明通过所述两步法制备的可见光催化剂Y2O2S在可见光波段具有强吸收并且在可见光激发下可以高效降解有机染料。其结构和光催化稳定性高，随着光照时间的延长，其结构没有发生任何改变而且光催化活性依然能够保持很高水平。本发明产品的光催化降解有机染料性能比一步法制备的Y2O2S有很大提高，同时颗粒尺寸更均匀。
【IPC分类】B01J27/04, C01F17/00
【公开号】CN105251510
【申请号】CN201510692553
【发明人】丁建军, 陈林, 田兴友, 孙俊, 刘岗, 李潇潇
【申请人】中国科学院合肥物质科学研究院
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月21日