凹凸棒土汽油脱色剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种负载纳米Si02凹凸棒土汽油脱色剂的制备方法，属于脱色剂领域。
【背景技术】
[0002]在国内汽油产品构成中，催化裂化(FCC)汽油占70%左右。以重油为原料的FCC汽油储存几天后，颜色变黄、变深，甚至在瓶壁上沉积一层胶膜。FCC汽油属于裂解汽油，因此会含有大量的不饱和烃，特别是二烯烃。在储存和使用时，由于硫化物的存在，这些不饱和烃在空气中的氧气作用下，容易氧化形成胶状物质，堵塞汽油导管、汽化器喷嘴和进气阀，中断供油而迫使发动机停止工作；而且这些胶质物质具有很强的着色能力，仅0.002%质量分数的胶质便可使无色的汽油变成草黄色，因此对汽油进行脱色非常必要。
[0003]凹凸棒石(Attapulgite)又名坡缕缟石、漂白土、凹土。由于凹凸棒石的结晶习性、结晶形态、沉积方式和内部孔道等多种因素而赋予其很高的比表面积，凹凸棒石表面固有的原子结构和活化处理产生的表面电荷不平衡现象形成了吸附中心，二者的结合使凹凸棒石具有良好的吸附性能，具有脱色、吸水、除臭、催化、离子交换、分散、热稳定等作用。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前重油为原料的催化裂化汽油储存几天后，颜色变黄、变深，甚至在瓶壁上沉积一层胶膜，这些胶质物质具有很强的着色能力的问题，提供了一种铜-碳基透明导电薄膜的制备方法，本发明先对凹凸棒土进行预处理，再合成纳米二氧化硅，将凹凸棒土粉末和纳米二氧化硅混合后加入表面活性剂进行表面改性，改性后再酸化、洗涤、粉碎，最后放入马弗炉中在不同温度下焙烧，即可，本发明采用凹凸棒土使纳米3102牢固地负载在其表面，从而提高其分散性，增加其比表面积和表面化学活性，进而显著提高其脱色性能，制得的脱色剂具有脱色效果好，脱色率可达到97.9?99.2%，而且工艺简单，成本低。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)取300?500g凹凸棒土，将其加入粉碎机中粉碎、过筛得150?170目粉末，按固液比1:4向粉末中加去离子水，搅拌混合后进行超声分散10?15min，形成均勾的凹凸棒土悬浊液，将质量分数20%甘氨酸溶液滴加到悬浊液中，直至调节pH值为5.5?6.0，静置陈化2?3h后过滤，将滤渣用去离子水反复洗涤1?3次，放入50?60°C恒温烘箱中干燥完全;
(2)取100?120g正硅酸乙酯于500mL的三口烧瓶中，按固液比1:1.3向瓶中加入质量分数95%的乙醇溶液，将其放入水浴中同时进行搅拌，升高水浴温度至55?65°C，搅拌10?20min后缓慢滴加质量分数15%的氨水调节混合液pH值为9.0?9.5，调节后继续搅拌反应1?2h，反应结束后冷却至室温，过滤，将得到的固体分别用蒸馏水、无水乙醇清洗1?3次，清洗后进行离心分离，得沉淀物，放入75?90°C的烘箱中干燥完全； (3)分别取50?70g步骤(1)预处理后的凹凸棒土粉末和20?25g步骤(2)干燥后的纳米二氧化硅粉末，向其中加入300mL的去离子水，进行超声分散15?20min，向分散后悬浊液中加入总质量3?5%聚乙烯吡咯烷酮和总质量3?5%十二烷基硫酸钠，搅拌混合10?15min后放入超声波细胞粉碎机中分散5?8min，分散完成后，混合物分别转入比色管中，竖直放在试管架上，让其进行自然沉降5?6h，过滤，收集滤渣；
(4)将上述得到滤渣放入烧杯中，按固液比1:3向其中加入浓度为12mol/L盐酸溶液，搅拌混合10?15min后，放入50?55°C的水浴中酸化2?3h，酸化后过滤，将滤渣用蒸馈水冲洗至滤液pH值6.5?7.0，然后将滤渣放入恒温烘箱中在100?110°C下进行干燥完全，将干燥后固体粉碎过筛得170?180目粉末，将粉末装入坩祸中，再移入马弗炉中先在200?250 °C下焙烧20?25min，再升温至500?550 °C下进行焙烧15?20min，冷却至室温后取出，即可。
[0006]本发明的应用方法:取100?200mL的催化裂化汽油装入250mL的漏斗中，在吸附柱中8?15g本发明制备好的脱色剂成品，对催化裂化汽油进行常温常压进行脱色20?30min，脱色后用可见分光光度计在528nm处测定脱色后柴油的吸光度计算脱色率为97.9 ?99.2%。
[0007]本发明的有益效果是:
(1)本发明采用凹凸棒土使纳米Si02牢固地负载在其表面，从而提高其分散性，增加其比表面积和表面化学活性，进而显著提高其脱色性能；
(2)本发明制得的脱色剂具有脱色效果好、而且工艺简单，成本低。
【具体实施方式】
[0008]首先取300?500g凹凸棒土，将其加入粉碎机中粉碎、过筛得150?170目粉末，按固液比1:4向粉末中加去离子水，搅拌混合后进行超声分散10?15min，形成均匀的凹凸棒土悬浊液，将质量分数20%甘氨酸溶液滴加到悬浊液中，直至调节pH值为5.5?6.0，静置陈化2?3h后过滤，将滤渣用去离子水反复洗涤1?3次，放入50?60°C恒温烘箱中干燥完全；取100?120g正硅酸乙酯于500mL的三口烧瓶中，按固液比1:1.3向瓶中加入质量分数95%的乙醇溶液，将其放入水浴中同时进行搅拌，升高水浴温度至55?65°C，搅拌10?20min后缓慢滴加质量分数15%的氨水调节混合液pH值为9.0?9.5，调节后继续搅拌反应1?2h，反应结束后冷却至室温，过滤，将得到的固体分别用蒸馏水、无水乙醇清洗1?3次，清洗后进行离心分离，得沉淀物，放入75?90°C的烘箱中干燥完全；分别取50?70g预处理后的凹凸棒土粉末和20?25g干燥后的纳米二氧化硅粉末，向其中加入300mL的去离子水，进行超声分散15?20min，向分散后悬池液中加入总质量3?5%聚乙烯吡咯烷酮和总质量3?5%十二烷基硫酸钠，搅拌混合10?15min后放入超声波细胞粉碎机中分散5?8min，分散完成后，混合物分别转入比色管中，竖直放在试管架上，让其进行自然沉降5?6h，过滤，收集滤渣；将得到滤渣放入烧杯中，按固液比1:3向其中加入浓度为12mol/L盐酸溶液，搅拌混合10?15min后，放入50?55°C的水浴中酸化2?3h，酸化后过滤，将滤渣用蒸馏水冲洗至滤液pH值6.5?7.0，然后将滤渣放入恒温烘箱中在100?110°C下进行干燥完全，将干燥后固体粉碎过筛得170?180目粉末，将粉末装入坩祸中，再移入马弗炉中先在200?250°C下焙烧20?25min，再升温至500?550°C下进行焙烧15?20min，冷却至室温后取出，即可。
[0009]实例1
首先取300g凹凸棒土，将其加入粉碎机中粉碎、过筛得150目粉末，按固液比1:4向粉末中加去离子水，搅拌混合后进行超声分散lOmin，形成均匀的凹凸棒土悬浊液，将质量分数20%甘氨酸溶液滴加到悬浊液中，直至调节pH值为5.5，静置陈化2h后过滤，将滤渣用去离子水反复洗涤1次，放入50°C恒温烘箱中干燥完全；取100g正硅酸乙酯于500mL的三口烧瓶中，按固液比1:1.3向瓶中加入质量分数95%的乙醇溶液，将其放入水浴中同时进行搅拌，升高水浴温度至55°C，搅拌lOmin后缓慢滴加质量分数15%的氨水调节混合液pH值为9.0，调节后继续搅拌反应lh，反应结束后冷却至室温，过滤，将得到的固体分别用蒸馏水、无水乙醇清洗1次，清洗后进行离心分离，得沉淀物，放入75°C的烘箱中干燥完全；分别取50g预处理后的凹凸棒土粉末和20g干燥后的纳米二氧化硅粉末，向其中加入300mL的去离子水，进行超声分散15min，向分散后悬浊液中加入总质量3%聚乙烯吡咯烷酮和总质量3%十二烷基硫酸钠，搅拌混合lOmin后放入超声波细胞粉碎机中分散5min，分散完成后，混合物分别转入比色管中，竖直放在试管架上，让其进行自然沉降5h，过滤，收集滤渣