小球的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种制备含硅的γ -Α1203小球的方法。
【背景技术】
[0002]丙烷脱氢制丙烯的反应受热力学控制，为使反应向脱氢方向进行，需要提高反应温度和降低压力，高的反应温度往往会造成催化剂上具有加氢/脱氢功能的铂族金属的烧结和大量积炭。通过引入IVA族金属和喊金属或喊土金属可以大幅度提尚丙烧脱氣催化剂的稳定性和选择性。在实际应用中，随着催化剂使用时间的加长，需要对催化剂进行再生处理，即通过高温焙烧除去催化剂中的积炭，恢复催化剂的性能。
[0003]为了较好的实现催化剂性能，必须改进其中的氧化铝微球，特别是在丙烷脱氢制丙烯的催化剂中，现有技术中的微球均不能很好的实现催化作用，
【发明内容】
[0004]为了解决上述技术问题，本发明提出一种制备方法具体为制备含硅的氧化铝的小球的方法，其具体技术方案如下:
[0005]—种制备含硅的γ _Α?2θ3小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去离子水搅拌浆化，液/固质量比为3-10，加入10毫升体积比为1:3的稀硝酸，10-15克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入40-50克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α?2θ3小球。
[0006]其中优选的技术方案为:
[0007]一种制备含硅的γ _Α?2θ3小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去离子水搅拌浆化，液/固质量比为8，加入10毫升体积比为1:3的稀硝酸，12克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入45克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
[0008]一种制备含硅的γ -Α?2θ3小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去离子水搅拌浆化，液/固质量比为2，加入10毫升体积比为1:3的稀硝酸，10克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入40克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
[0009]一种制备含硅的γ -Α?2θ3小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去尚子水搅拌楽化，液/固质量比为10，加入10晕升体积比为1:3的稀硝酸，15克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入50克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
[0010]本发明的优点:通过上述方法制备的小球应用于丙烷制备丙烯催化剂中取得了良好的效果，以下实例考察催化剂的再生稳定性。烧焦再生是在560°C通入空气焙烧除去催化剂上的积炭，然后在600°C用氢气还原，恢复催化剂的活性。再生后的催化剂进行评价，发现丙烷转化率和丙烯选择性均取得了意料不到的技术效果。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
[0012]一种制备含硅的γ-Α1203小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去离子水搅拌浆化，液/固质量比为2，加入10毫升体积比为1:3的稀硝酸，10克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入40克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
[0013]实施例2
[0014]一种制备含硅的γ -Α1203小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去离子水搅拌浆化，液/固质量比为4，加入10毫升体积比为1:3的稀硝酸，12克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入45克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
[0015]实施例3
[0016]一种制备含硅的γ-Α1203小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去尚子水搅拌楽化，液/固质量比为10，加入10晕升体积比为1:3的稀硝酸，15克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入50克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
[0017]实施例4
[0018]一种制备含硅的γ-Α1203小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去离子水搅拌浆化，液/固质量比为8，加入10毫升体积比为1:3的稀硝酸，14克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入42克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
[0019]实施例5
[0020]一种制备含硅的γ -Α1203小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去尚子水搅拌楽化，液/固质量比为10，加入10晕升体积比为1:3的稀硝酸，11克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入40克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
[0021 ] 实施例6
[0022]一种制备含硅的γ -Α1203小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去离子水搅拌浆化，液/固质量比为2，加入10毫升体积比为1:3的稀硝酸，15克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入50克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
[0023]实施例7
[0024]一种制备含硅的γ -Α1203小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去离子水搅拌浆化，液/固质量比为2，加入10毫升体积比为1:3的稀硝酸，13克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入49克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
[0025]实施例8
[0026]一种制备含硅的γ-Α1203小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克AL(0H)3粉和适量去离子水搅拌浆化，液/固质量比为7，加入10毫升体积比为1:3的稀硝酸，14克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入49.2克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
【主权项】
1.一种制备含硅的γ -Α1203小球的方法，是通过如下步骤制得的:取200克al(oh)3粉和去离子水搅拌并浆化，液/固质量比为3-10，加入10毫升体积比为1:3的稀硝酸，10-15克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入40-50克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型，湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80°C干燥4小时，100°C干燥12小时、800°C焙烧3小时，得含硅的γ -Α1203小球。
【专利摘要】本发明公开了一种含硅的γ-Al2O3小球的制备方法，是通过取200克AL(OH)3粉和适量去离子水搅拌浆化，液/固质量比为3-10，加入10毫升体积比为1∶3的稀硝酸，10-15克尿素和预定量的硅酸钠溶液，使溶液中的含硅量相对干基氧化铝为0.30质量％，搅拌5小时，加入40-50克煤油和5克脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌5小时，在油氨柱内滴球成型。湿球在5质量％的氨水中固化2小时，然后过滤，用去离子水冲洗6次、80℃干燥4小时，100℃干燥12小时、800℃焙烧3小时，得含硅的γ-Al2O3小球。其可用于丙烷脱氢制丙烯的催化剂，效果好于含有其它元素的氧化铝小球。
【IPC分类】C07C11/06, B01J21/12, C07C5/333
【公开号】CN105478100
【申请号】CN201510781628
【发明人】唐靖岚
【申请人】无锡清杨机械制造有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月13日