br>[0028] 对比例8 将65kg马铃馨淀粉、5kg分子量为2000的聚季锭盐和3kg硫酸钢充分揽拌混合后得到中 间体X12;向中间体X12中加入化g娃脂组合物和化g马来酸丙締酸共聚物，充分混合后粉碎， 该粉碎机的转速控制在1300rpm，粉碎3min，得到中间体Yl2;向中间体Yl2中加入15kg白炭 黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为2000rpm，粉碎Imin，通过挤压成型，该挤 压转速控制在40r/min，挤压速度为化g/min，成型后进行烘干得到中间体Z12;向中间体Z12 中加入化g硫酸钢(配制成质量分数为20%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉 碎机的转速控制为80化pm，粉碎2min，即得本发明所述的固体消泡剂G-12。
[00巧]对比例9 将65kg小麦淀粉、Ikg聚乙二醇1000和Ikg氯化钢充分揽拌混合后通过挤压成型，该挤 压转速控制在30r/min，挤压速度为4kg/min，成型后进行烘干得到中间体X13;向中间体X13 中加入20kg娃脂组合物和化g草酸，充分混合后得到中间体Y13;向中间体Y13中加入化g白 炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为ISOOrpm，粉碎1.5min，得到中间体Z13; 向中间体Z13中加入Ikg氯化钢(配制成质量分数为30%的水溶液），充分混合后进行最后一 次粉碎，该粉碎机的转速控制为90化pm，粉碎2min，即得本发明所述的固体消泡剂G-13。
[0030] 对比例10 将60kg玉米淀粉、4kg分子量为3000的聚丙締酷胺和化g海藻酸钢充分揽拌混合后通过 挤压成型，该挤压转速控制在40r/min，挤压速度为化g/min，成型后进行烘干得到中间体 X14;向中间体X14中加入15kg娃脂组合物和化g马来酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速 控制在1000巧m，粉碎5min，得到中间体Yl4;向中间体Yl4中加入1 Okg白炭黑，充分混合后再 次粉碎，该粉碎机的转速控制为1 SOOrpm，粉碎1.5min，得到中间体Zl 4;再进行最后一次粉 碎，该粉碎机的转速控制为1000巧m，粉碎Imin,即得本发明所述的固体消泡剂G-14。
[0031] 对比例11 将55kg木馨淀粉和化g分子量为5000的聚丙締酸醋充分揽拌混合后通过挤压成型，该 挤压转速控制在50r/min，挤压速度为化g/min，成型后进行烘干得到中间体X15;向中间体 X15中加入18kg娃脂组合物和IOkg聚丙締酸，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在 1200巧m，粉碎4min，得到中间体Yl5;向中间体Yl5中加入8kg白炭黑，充分混合后再次粉碎， 该粉碎机的转速控制为1 SOOrpm，粉碎2min，得到中间体Zl5;向中间体Z15中加入4kg尿素 (配制成质量分数为30%的水溶液），充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机的转速控制为 50化pm，粉碎3min，即得本发明所述的固体消泡剂G-15。
[0032] 固体消泡剂性能测试 (1)消抑泡性能测试 循环鼓泡测试 本测试采用的便携式消泡剂性能测定仪（江苏四新科技应用研究所股份有限公司制 造），型号为:SX-09I型，容量为600邑。
[0033] 测试方法:便携式消泡剂性能测定仪的玻璃试镜上标有11个度量标示，依次记为 0，10，20……100，其中0为起始，表示无泡沫；100表示充满泡沫。在便携式消泡剂性能测 定仪里加入600g的0.1%非离子的水溶液，再向其中加入0.05g消泡剂，然后打开溫控开 关，将起泡液加热至测试溫度50°C，开启空气累运行，每隔2~5min记录泡沫，数值越小，表明 循环鼓泡中泡沫越少，抑泡性越好。测试结果见下表： 表1循环鼓泡测试结果
注:上表中测试时间为当时即为当时测试;测试时间为老化后表示样品在溫度为40°C、 湿度为70%的条件下放置四周后测试。
[0034] 通过上述测试数据可W看出，采用该方法制备的固体消泡剂样品在循环鼓泡高冲 击力下，在后期均具有很好的消抑泡性能;且在溫度为40°C、湿度为70%的条件下放置四周 后，消抑泡性能变化不明显，运表明具有较好的储存稳定性。
[0035] (2)流动性测试 根据标准GB/T 21060-2007测试固体消泡剂的流动性，W秒为单位计算。
[0036] 表2流动性测试结果
注:上表中r'表示当时测试；"Q"表示样品在溫度为4(TC和湿度为70%的条件下放置四 周后测试。
[0037]流动性分为四个等级，分别为1，2,3,4。
[0〇3引1、迅速流动； 2、 匀速流动； 3、 间断流动； 4、 不流动。
【主权项】
1. 一种固体消泡剂及其制备方法，其特征在于，所述固体消泡剂由以下组分组成： A、 载体 所述载体为淀粉，选自小麦淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉，用量为消泡剂总质 量的55~65%: B、 分散剂 所述分散剂为水溶性和水分散性的聚合物，平均分子量为500~10000,选自聚乙二醇、 聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚马来酸酐、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚季胺盐， 单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的1~5%; C、 粘合剂 所述粘合剂选自马来酸丙烯酸共聚物、聚马来酸、聚丙烯酸、烷基苯磺酸、酒石酸、草 酸、苹果酸、枸椽酸，单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的5~10%; D、 硅脂组合物 所述硅脂组合物是由技术领域内公知技术制备的，粘度为1，〇〇〇~50,000mPa · s，用量 为消泡剂总质量的5~20% ; E、 白炭黑 白炭黑作为吸油性粉末，平均粒度为〇. 5~50μπι，比表面积为50~500m2/g，用量为消泡剂 总质量的5~15%; F、 崩解剂及其水溶液 所述崩解剂包括无机盐和有机盐，无机盐选自氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、碳酸钠、尿素； 有机盐为羧甲基淀粉钠、海藻酸钠，单独使用或混合使用，用量为消泡剂总质量的2~5%; 所述固体消泡剂的制备方法如下： (1) 将载体、分散剂和部分崩解剂充分搅拌混合后通过挤压成型，该挤压转速控制在30 ~50r/min，挤压速度为4~7kg/min，成型后进行烘干得到中间体X; (2) 向中间体X中加入硅脂组合物和粘合剂，充分混合后粉碎，该粉碎机的转速控制在 1000~1500rpm之间，粉碎2~5min，得到中间体Y; (3) 向中间体Y中加入白炭黑，充分混合后再次粉碎，该粉碎机的转速控制为1500~ 2000rpm，粉碎1~2min，得到中间体Z; (4) 向中间体Z中加入剩余崩解剂的水溶液，充分混合后进行最后一次粉碎，该粉碎机 的转速控制为500~lOOOrpm，粉碎1~3min，即得本发明所述的固体消泡剂。2. 根据权利要求1所述的固体消泡剂，其特征在于，分散剂平均分子量为1000~5000。3. 根据权利要求1所述的固体消泡剂，其特征在于，崩解剂分两次使用，两次用量的比 例为1:1~3:1，在第二次加入时，所述崩解剂为无机盐，配制成质量分数为2~30%的水溶液使 用。
【专利摘要】本发明在制备固体消泡剂时，将载体、分散剂和部分崩解剂混合均匀后，即进行挤压成型和烘干工序，然后再加入作为消泡活性物质的硅脂和粘合剂，此时进行第一次高速粉碎，从而保证硅脂均匀地吸附在载体的表面；接着加入白炭黑，再次进行高速粉碎，进一步有效地对硅脂进行包裹吸附，防止结块，且可以减缓硅脂的释放速度，使得消泡剂具有更优的抑泡性能；最后加入剩余崩解剂的水溶液并高速粉碎后，与第一部分的崩解剂共同作用使得产品保持平稳的消泡性能。本发明制备的固体消泡剂流动性好，在强剪切力的体系和非离子表面活性剂中具有平稳的消泡性能和优异的抑泡性能，同时不易结块，方便使用。
【IPC分类】B01D19/04
【公开号】CN105582696
【申请号】CN201610119855
【发明人】焦迎春, 吴飞, 刘杨, 曹添
【申请人】江苏四新科技应用研究所股份有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2016年3月2日