双醋酸亚乙酯生产所用催化剂的制作方法_2

文档序号:9819659阅读:来源:国知局
i化载体浸溃在上述浸溃液中,静置化 于100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 98g/l,La含量2. 75g/ 以 Sr 含量 3. 25g/L。 W33] 双醋酸亚乙醋的合成:将1.0 mol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol舰甲烧和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氣气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反 应溫度,控制反应溫度为176°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 :1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0034] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0035] 经计算双醋酸亚乙醋的收率为59. 63%,选择性为85. 69%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0036] 【比较例1】 W37] 为【实施例1】和【实施例2】的比较例。
[0038]催化剂的制备:将含 8. 98g Co 和含 2. 75g La 的 Co (OAc) 2 .他2〇 和 La (OAc) 3.5&0 充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为165mVg,孔容为0. 98,直径为 5. 6mm的球形Si化载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于100°C干燥,得到所述催化剂。经 ICP分析该催化剂的Co含量为8. 98g/l,La含量2. 75g/L。 W39] 双醋酸亚乙醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol舰甲烧和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氣气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反 应溫度,控制反应溫度为176°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 :1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0040] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0041] 经计算双醋酸亚乙醋的收率为50. 07%,选择性为73. 28%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0042] 通过与实施例1~2相比可W看出,本发明采用的催化剂,使用同时含Co、La和 化活性组分、同时含Co、La和Sr活性组分的催化剂性能比只含Co、La活性组分催化剂的 性能要更优,双醋酸亚乙醋的选择性和收率都要高。 阳0创【实施例3】 W44] 催化剂的制备:将含7. OOg Co、含1. OOg Ce和含1. OOg化的C〇2(CO)8、 Ce (OAc) 3 ? 6&0和化(OAc) 2 ? 2&0充分混合溶解于浓度为IOwt %的醋酸中,得到浸溃液 400ml,将1.化比表面为150mVg,孔容为0. 90,直径为5. 6mm的球形Al2〇3载体浸溃在上述 浸溃液中,静置化于80°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为7. OOg/ 以Ce含量1. OOg/l,化含量1. OOg/L。 W45] 双醋酸亚乙醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol舰甲烧和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氣气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反 应溫度,控制反应溫度为176 °C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 :1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0046] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0047] 经计算双醋酸亚乙醋的收率为58. 34%,选择性为85. 53%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。 W4引【实施例4】
[0049]催化剂的制备:将含 12. OOg Fe、含 3. OOg Ce 和含 5. OOg Cd 的二茂铁(Fe(CsHs)Z)、 CeCls ? 6&0和Cd (OAc) 2 ? 2&0充分混合溶解于浓度为Swt %的硝酸中,得到浸溃液400ml, 将1.化比表面为200m7g,孔容为1. 00,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液 中,静置化于120°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的化含量为12. OOg/L, Ce 含量 3. OOg/l,Cd 含量 5. OOg/L。 W加 ]双醋酸亚乙醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol舰甲烧和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氣气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反 应溫度,控制反应溫度为176°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 :1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0051] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0052] 经计算双醋酸亚乙醋的收率为60. 25%,选择性为85. 42%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。 阳〇5引【实施例5】
[0054]催化剂的制备:将含 8. 98g Co、含 2. 75gCe 和含 3. 25g Cd 的 CoClz ? 6&0、 Ce (N03) 3.6&0和CdClz充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1. OL比表面为165m g,孔容为0. 98,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于100°C干 燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 98g/l,Ce含量2. 75g/l,Cd含量 3. 25g/L〇 W55] 双醋酸亚乙醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol舰甲烧和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氣气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反 应溫度,控制反应溫度为176°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 :1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0056] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0057] 经计算双醋酸亚乙醋的收率为59. 39%,选择性为85. 64%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。 阳05引【实施例6】 W59]催化剂的制备:将含 8. 98gNi、含 2. 75g Pr 和含 3. 25g Hg 的 Ni (N03) 2 ? 6&0、 Pr (OAc) 3 ? 5&0和化S〇4充分混合溶解于浓度为Swt %的盐酸中,得到浸溃液400ml,将1.化 比表面为165m7g,孔容为0. 98,直径为5. 6mm的球形Si化载体浸溃在上述浸溃液中,静置 化于100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP分析该催化剂的Co含量为8. 98g/l,Pr含量 2. 75g/l,Hg 含量 3. 25g/L。 W60] 双醋酸亚乙醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol舰甲烧和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氣气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. 5MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反 应溫度,控制反应溫度为176 °C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 :1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0061] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0062] 经计算双醋酸亚乙醋的收率为59. 41%,选择性为85. 51%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚乙醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。 阳〇6引【实施例7】
[0064]催化剂的制备:将含 8. 98g Ni、含 2. 75g Nd 和含 3. 25g Be 的 NiClz ? 6&0、 Nd(OAc)S '5&0和BeClz充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为165m^ g,孔容为0. 98,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于
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