一种生物表面活性剂改性磁性膨润土的方法及其应用_2

文档序号:9853338阅读:来源:国知局
值6?7的条件下进行的,菌株接种量为4.5?5.5 %,培养时间为2?3 d。
[0017]本发明所述的磁性改性膨润土中膨润土的质量为3?5g; FeCl3.6H20的质量为I?2 8小6504.7出0的质量为0.2?0.3 g。
[0018]本发明所述的生物表面活性剂改性磁性膨润土中磁性修饰膨润土的质量为10?30 mg;生物表面活性剂的质量为0.1?0.2 mg ο
[0019]本发明所述的生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂对含铀废水中铀的吸附试验,铀标准溶液的浓度为0.45?0.50 mg/L;吸附剂的用量为I?2 mg;溶液的pH值为2?10;吸附时间是30?70 Hiin0
[0020]本发明所述的生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂对含铀废水中铀的吸附率P均在95%以上,并能使含铀废水中铀得到较好的处理。
[0021]本发明所述的生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂及其在含铀废水处理中的应用,相比现有的技术,具有以下显著优点:
(I)在生物表面活性剂改性磁性膨润土过程中,使用生物表面活性剂代替传统的化学表面活性剂,从而避免了有毒有害的化学物质排入到环境中,真正做到了对环境友好。
[0022](2)在生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂制备过程中,使用廉价的自然资源稻谷秸杆、谷壳和膨润土作为主要原料,实现了资源再利用。
[0023](3)在生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂制备过程中,制备工艺简单,反应条件温和,不需要任何加压等化工设备,加热条件也容易实现,能耗低。
[0024](4)制备生成的生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂具有较好的磁性分离效果,而且机械强度高、化学稳定性强,在8000 r/min的搅拌速率下可充分悬浮,不溶涨、不变形,并能确保与含铀溶液成分接触。
[0025](5)制备生成的生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂对低浓度(铀浓度在0.50mg/L及其以下)的含铀废水处理吸附效果甚佳,并具有很好的效果(吸附率P均在95%以上)。
【附图说明】
[0026]图1为实施例1制备的生物表面活性剂的红外光谱图,
图2为实施例1制备的生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0027]下面通过对实施例对本发明进行具体描述,它们只是用于对本发明进行进一步的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改进或调整,均属于本发明保护范围。
[0028]实施例1:
第一步,菌株的富集培养和驯化
将100 g稻谷秸杆和100 g谷壳风干后粉碎过筛,得到粉末生物质,从野外农田中采农田土壤样500 g。以粉末生物质作为堆肥的初始物料,埋入农田土壤中,并时添加10 g风干粉碎后树枝皮作为填充剂,改善堆体的孔隙度。在4?5 °C下培养7 d后,保存待用。
[0029]取10 g堆肥样品置于装有90 mL无菌水的250 mL三角瓶中振荡25 min后,静止30min,得到土壤悬液。吸取2 mL土壤悬浮液接种到富集培养基中,放入温度为25 °C、转速为220 r/min的恒温培养箱中进行振荡培养3?5 d。
[0030]吸取上述ImL富集培养液接种于发酵培养基中,放入温度为30 °C、转速为220 r/min的恒温培养箱中进行振荡培养,直到观测到乳化现象后,取I mL稀释至10—3之后,以该稀释发酵液I mL涂布于平板培养基上,于37 °C恒温静置培养2?3 d。挑选平板长势良好的菌落进行划线分离,按照上述方法进行再次发酵培养、驯化2次,即可得到驯化后的菌株。
[0031]第二步,生物表面活性剂的制备
将驯化后的菌株在富集培养液中继续培养I d后,吸取I mL菌液接种按照4.5%于发酵培养基中,调节pH值为6.5,在温度为25 0C、转速为200 r/min的恒温培养箱中,继续进行振荡培养2.5 d,取出发酵液,离心,收集絮状沉淀,再使用二氯甲烷进行重新悬浮,过滤、抽取,离心,收集沉淀,常温自然晾干即为纯化后的生物表面活性剂。
[0032]第三步,生物表面活性剂磁性改性膨润土
称取3 g膨润土装入500 mL三口烧瓶中,分别加入100 mL去离子水和120 mL的乙二醇、60 mL聚乙二醇组成的混合溶剂,超声分散处理I h,以形成均勾的膨润土悬浮液。随后加入
Ig FeCl3.6H2O和0.3 g FeS04.7H20,超声分散溶解后通入N2保护反应体系,并将三口烧瓶放入恒温水浴箱,于70 °C恒温磁力搅拌反应2 11,使用0.5 mol/L的NaOH溶液调节反体系pH为10后,待混合液颜色逐渐变为黑色后再继续反应30 min后结束反应。混合液经10000 r/min离心30 min后得到最终产物,洗涤至中性,放入真空干燥箱干燥8 h,得到磁性修饰膨润土。
[0033]将10mg上述得到的磁性修饰膨润土装入250 mL的烧杯中,加入100 mL去离子水,室温下超声分散2 h后,使用0.lmol/L的HCl溶液和NaOH溶液调节体系pH值为7。再向烧杯中加入0.1 mg步骤(2)制备得到的生物表面活性剂,随后加入50 mL无水乙醇和质量浓度为35%浓盐酸进行超声分散,使其均匀分散在磁性修饰膨润土的悬浮液中。然后将烧杯置于45 °C的恒温水浴箱中磁力搅拌3 h,随后使之静止沉降,取上清液,经8000 r/min离心15min后,再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次,60 °(:真空干燥2.5 h,即得到一种生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂。
[0034]第四步,生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂对铀的吸附
量取50 mL浓度为0.5 mg/L铀标准溶液,装入于150 mL的锥形瓶中,随后加入I mg生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂,调节溶液的PH值为2。然后将其放入50 °C恒温水浴箱中进行恒温振荡吸附30 min。待吸附反应完成后,使用8000 r/min的离心机进行分离15min,取上清液,采用三氯化钛还原/钥Jl钱氧化滴定法测定铀的剩余浓度为0.021 mg/L,生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂对铀的吸附率P为95.8%。
[0035]实施例2:
第一步,菌株的富集培养和驯化具体同实施例1。
[0036]第二步,生物表面活性剂的制备
将驯化后的菌株在富集培养液中继续培养I d后,吸取I mL菌液接种按照4.5%于发酵培养基中,调节pH值为6,在温度为25 °C、转速为200 r/min的恒温培养箱中,继续进行振荡培养2.5 d,取出发酵液,离心,收集絮状沉淀,再使用二氯甲烷进行重新悬浮,过滤、抽取,离心,收集沉淀,常温自然晾干即为纯化后的生物表面活性剂。
[0037]第三步,生物表面活性剂磁性改性膨润土
称取4 g膨润土装入500 mL三口烧瓶中,分别加入100 mL去离子水和120 mL的乙二醇、60 mL聚乙二醇组成的混合溶剂,超声分散处理I h,以形成均勾的膨润土悬浮液。随后加入
1.5g FeCl3.6H2O和0.25 g FeSO4.7H20,超声分散溶解后通入N2保护反应体系,并将三口烧瓶放入恒温水浴箱,于70 °C恒温磁力搅拌反应2 11,使用0.5 mol/L的NaOH溶液调节反体系pH为10后,待混合液颜色逐渐变为黑色后再继续反应30 min后结束反应。混合液经10000r/min离心30 min后得到最终产物,洗涤至中性,放入真空干燥箱干燥8 h,得到磁性修饰膨润土。
[0038]将30mg上述得到的磁性修饰膨润土装入250 mL的烧杯中,加入100 mL去离子水,室温下超声分散2 h后,使用0.lmol/L的HCl溶液和NaOH溶液调节体系pH值为7。再向烧杯中加入0.2 mg步骤(2)制备得到的生物表面活性剂,随后加入50 mL无水乙醇和质量浓度为35%浓盐酸进行超声分散,使其均匀分散在磁性修饰膨润土的悬浮液中。然后将烧杯置于45 °C的恒温水浴箱中磁力搅拌3 h,随后使之静止沉降,取上清液,经8000 r/min离心15min后,再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次,60 °(:真空干燥2.5 h,即得到一种生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂。
[0039]第四步,生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂对铀的吸附
量取50 mL浓度为0.45 mg/L铀标准溶液,装入于150 mL的锥形瓶中,随后加入1.5 mg生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂,调节溶液的pH值为3。然后将其放入50 °C恒温水浴箱中进行恒温振荡吸附35 min。待吸附反应完成后,使用80
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