液经10000 r/min离心30 min后得到最终产物，洗涤至中性，放入真空干燥箱干燥8 h，得到磁性修饰膨润土。
[0073]将10mg上述得到的磁性修饰膨润土装入250 mL的烧杯中，加入100 mL去离子水，室温下超声分散2 h后，使用0.lmol/L的HCl溶液和NaOH溶液调节体系pH值为7。再向烧杯中加入0.1 mg步骤(2)制备得到的生物表面活性剂，随后加入50 mL无水乙醇和质量浓度为35%浓盐酸进行超声分散，使其均匀分散在磁性修饰膨润土的悬浮液中。然后将烧杯置于45 °C的恒温水浴箱中磁力搅拌3 h，随后使之静止沉降，取上清液，经8000 r/min离心15min后，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60 °(:真空干燥2.5 h，即得到一种生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂。
[0074]第四步，生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂对铀的吸附
量取50 mL浓度为0.45 mg/L铀标准溶液，装入于150 mL的锥形瓶中，随后加入1.5 mg生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂，调节溶液的pH值为10。然后将其放入50 °C恒温水浴箱中进行恒温振荡吸附70 min。待吸附反应完成后，使用8000 r/min的离心机进行分离15 min，取上清液，采用三氯化钛还原/f凡酸钱氧化滴定法测定铀的剩余浓度为0.017 mg/L，生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂对铀的吸附率P为96.2%。
【主权项】
1.一种生物表面活性剂改性磁性膨润土的方法，其特征在于，首先将秸杆和谷壳埋入农田土壤进行堆肥，从堆肥中富集培养和驯化一种生物表面活性剂产生菌株，继续发酵培养，使用二氯甲烷对发酵液进行重新悬浮，过滤、抽取，离心，收集沉淀，得到纯化的生物表面活性剂，并将其代替传统的化学表面活性剂，对磁性膨润土进行改性，制备得到一种吸附剂， 具体步骤如下: (I)生物表面活性剂的制备 采用稻谷秸杆和谷壳作为堆肥的初始物料，埋入农田土壤中，并同时添加树枝皮作为填充剂，改善堆体的孔隙度，在4?5 °C下培养7 d后，保存待用，取10 g堆肥样品置于装有90 mL无菌水的250 mL三角瓶中振荡25 min后，静止30 min，得到土壤悬液，吸取2 mL土壤悬浮液接种到富集培养基中，放入温度为25 °C、转速为220 r/min的恒温培养箱中进行振荡培养3?5 d，吸取上述I mL富集培养液接种于发酵培养基中，放入温度为30 °C、转速为220 r/min的恒温培养箱中进行振荡培养，直到观测到乳化现象后，取I mL稀释至10—3之后，以该稀释发酵液I mL涂布于平板培养基上，于37 °C恒温静置培养2?3 d，挑选平板长势良好的菌落进行划线分离，按照上述方法进行再次发酵培养、驯化2次，即可得到驯化后的菌株， 将驯化后的菌株在富集培养液中继续培养I d后，吸取I mL菌液接种于发酵培养基中，调节pH值，在一定温度下转速为200 r/min的恒温培养箱中，继续进行振荡培养一段时间后，取出发酵液，离心，收集絮状沉淀，再使用二氯甲烷进行重新悬浮，过滤、抽取，离心，收集沉淀，常温自然晾干即为纯化后的生物表面活性剂， (2 )生物表面活性剂改性磁性膨润土 称取一定质量的膨润土装入500 mL三口烧瓶中，分别加入100 mL去离子水和120 mL的乙二醇、60 mL聚乙二醇组成的混合溶剂，超声分散处理I h，以形成均匀的膨润土悬浮液，随后加入一定质量的FeCl3.6H20和一定质量的FeSO4.7H20，超声分散溶解后通入N2保护反应体系，并将三口烧瓶放入恒温水浴箱，于70 °C恒温磁力搅拌反应2 11，使用0.5 mol/L的NaOH溶液调节反体系pH为10后，待混合液颜色逐渐变为黑色后再继续反应30 min后结束反应，混合液经10000 r/min离心30 min后得到最终产物，洗涤至中性，放入真空干燥箱干燥8 h，得到磁性修饰膨润土， 将一定质量上述得到的磁性修饰膨润土装入250 mL的烧杯中，加入100 mL去离子水，室温下超声分散2 h后，使用0.lmol/L的HCl溶液和NaOH溶液调节体系pH值为7，再向烧杯中加入一定质量的上述制备得到的生物表面活性剂，随后加入50 mL无水乙醇和质量浓度为35%浓盐酸进行超声分散，使其均匀分散在磁性修饰膨润土的悬浮液中，然后将烧杯置于45 °C的恒温水浴箱中磁力搅拌3 h，随后使之静止沉降，取上清液，经8000 r/min离心15min后，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60 °(:真空干燥2.5 h，即得到一种生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种生物表面活性剂改性磁性膨润土的方法，其特征在于，所述步骤(I)中生物表面活性剂的制备中富集培养基，其组成为氯化钾1.5 g;硫酸铵12 g;氯化钠1.2 g;七水硫酸亚铁3 X 10—5 g;磷酸氢二钾3.5 g;三水磷酸氢二钾0.65 g；EDTA1.1 g;酵母浸膏0.6 g;植物油5 g;蒸馈水1000 mL。3.根据权利要求1所述的一种生物表面活性剂改性磁性膨润土的方法，其特征在于，所述步骤(I)中生物表面活性剂的制备中发酵培养基，其组成为氯化钾1.5 g;硫酸铵12 g;氯化钠1.2 g;七水硫酸亚铁3 X 10—5 g;磷酸氢二钾3.5 g;三水磷酸氢二钾0.65 g;硫酸镁0.6 g;氯化钙0.25 g;硫酸锌0.3 g;硫酸铜0.3 g；EDTA 1.1 g;酵母浸膏0.6 g;植物油5g;蒸馈水1000 mL。4.根据权利要求1所述的一种生物表面活性剂改性磁性膨润土的方法，其特征在于，所述步骤(I)中生物表面活性剂的制备中平板培养基，其组成为葡萄糖20 g;蛋白胨5 g;酵母浸膏0.25 g;琼脂20 g;蒸馏水1000 mL。5.根据权利要求1所述的一种生物表面活性剂改性磁性膨润土的方法，其特征在于，所述步骤(I)中生物表面活性剂的制备中驯化后的菌株发酵培养是在温度25?35 °C，pH值6?7的条件下进行的，菌株接种量为4.5?5.5 %，培养时间为2 ~ 3 do6.根据权利要求1所述的一种生物表面活性剂改性磁性膨润土的方法，其特征在于，所述步骤(2)中膨润土的质量为3?5 g; FeCl3.6H20的质量为I?2 g;FeS04.7H20的质量为0.2 ?0.3 go7.根据权利要求1所述的一种生物表面活性剂改性磁性膨润土的方法，其特征在于，所述步骤(2)中磁性修饰膨润土的质量为10?30 mg;生物表面活性剂的质量为0.1?0.2mg ο8.—种生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂在含铀废水处理中的应用，其特征在于，具体步骤是:量取50 mL不同浓度的铀标准溶液，装入于150 mL的锥形瓶中，随后加入一定质量的生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂，调节溶液的PH值，然后将其放入50 °C恒温水浴箱中进行恒温振荡，待吸附反应完成后，使用8000 r/min的离心机进行分离15 min,取上清液并采用三氯化钛还原/钒酸铵氧化滴定法测定铀的剩余浓度，并根据吸附前后溶液中铀的浓度计算生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂对铀的吸附率P (%)。9.根据权利要求7所述的一种生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂在含铀废水处理中的应用，其特征在于，铀标准溶液的浓度为0.45?0.50 mg/L;吸附剂的用量为I?2mg;溶液的pH值为2?10;吸附时间是30?70 min。10.根据权利要求7所述的一种生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂在含铀废水处理中的应用，其特征在于:所述的生物表面活性剂改性磁性膨润土吸附剂对含铀废水中铀的吸附率P在95%以上。
【专利摘要】本发明涉及一种生物表面活性剂改性磁性膨润土的方法。首先将秸秆和谷壳埋入农田土壤进行堆肥，从堆肥中富集培养和驯化一种生物表面活性剂产生菌株，继续发酵培养，使用二氯甲烷对发酵液进行重新悬浮，过滤、抽取，离心，收集沉淀，得到纯化的生物表面活性剂。并将其代替传统的化学表面活性剂，对磁性膨润土进行改性，制备得到一种新型的吸附剂，并将其应用于去除低浓度含铀废水中的铀。该吸附剂具有吸附性能好，所需主要原料是农业废弃生物质和天然矿物，对环境无污染，真正实现了资源节约、环境友好。同时，本发明所采取的方法简单、反应条件温和，易于磁性控制，且能使浓度为0.45~0.55？mg/L的低浓度含铀废水中的含铀量下降95%以上。
【IPC分类】B01J20/12, C12P1/00, G21F9/12, B01J20/28, B01J20/30, C12N1/36
【公开号】CN105617980
【申请号】CN201610002713
【发明人】肖方竹, 彭国文, 符建文, 谢睿, 余丽梅, 蒲移秋
【申请人】南华大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月6日