/BiOI核/壳结构磁光双功能催化剂的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于磁性纳米光催化剂领域，特别涉及一种核/壳结构的磁性纳米光催化颗粒及其制备方法。
【背景技术】
[0002]半导体光催化技术可在常温常压下进行，对污染降解几乎无任何选择性，可将污染物降解为无毒的无机小分子，然而回收利用率低是制约其工业化的一个主要因素。Fe3O4是一种具有较好的顺磁性，性质稳定，对光催化部分的活性不会产生较大的不利影响，无毒、无害、无污染，原料易得，制备工艺简单的磁性载体。B1I为层状结构，晶体内部具有内建电场，能够有效地提高光生电子空穴对分离效率。将两者复合后的Fe304/Bi0I不仅具有独特的晶体结构、能带结构、性能稳定且具有顺磁性，使得光催化剂可以高效的回收分离。该纳米磁性光催化剂是目前研究催化剂的热点。
[0003]综上所述，研究制备稳定的新型磁/光双功能催化剂可解决当前纳米催化剂难以回收的问题，对环境友好型光催化技术的发展具有重要的意义。
[0004]
【发明内容】
[0005]针对上述问题，本发明提供了一种核/壳结构的磁性纳米光催化颗粒及其制备方法。使得实现半导体光催化剂回收利用成为可能。
[0006]本发明的原理在于:采用纳米Fe3O4和BiI3作为原料，乙二醇作为溶剂及表面活性剂，通过微波化学合成方法制备Fe304/Bi0I。
[0007]为实现上述目的，结合本发明原理，本发明提供了如下技术方案:一种核/壳结构的磁性纳米光催化颗粒FesCk/B1I，通过微波化学合成方法制备。其特征在于:该磁性纳米颗粒是由纳米Fe3O4和微米Bi I3作为原料，乙二醇作为溶剂及表面活性剂，通过微波化学合成方法制备纳米Fe304/Bi0I催化剂。
[0008]该核/壳结构的磁性纳米光催化颗粒FesCk/B1I通过以下步骤制备:
I)取适量BiI3溶于10ml乙二醇中，将Immol的Fe3O4纳米颗粒加入BiI3的乙二醇溶液中，进行超声分散20min使之均匀混合。
[0009]2)将上述混合溶液放入微波化学合成仪中进行微波化学合成，同时磁力搅拌，合成时间5-1 Omin。
[0010]3)自然冷却到室温，磁性分离分别用去离子水、无水乙醇洗涤三次，在鼓风干燥箱中60°C烘干，获得核/壳结构的Fe304/Bi0I磁性纳米颗粒。
[0011 ]与现有技术相比，本发明的有益效果在于:
本发明核/壳结构的磁性纳米光催化颗粒Fe304/Bi0I具有独特的晶体结构和能带结构，具有较高的光催化性能，该磁性纳米光催化颗具有顺磁性，可以多次回收利用且具有很好的催化稳定性。
[0012]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步详细说明。
[0013]本发明的核/壳结构的磁性纳米光催化颗粒Fe304/Bi0I，通过微波化学合成方法制备。
[0014]该催化剂的具体制备方法如下:
采用Bi 13作为前驱体，配制Bi 13的乙二醇溶液，加入纳米Fe304，超声分散均匀，放入微波化学合成仪中进行微波化学合成反应，清洗、离心分离、干燥。
[0015]磁性能测试在VersaLab振动样品磁强计上测试磁滞回线，最大磁场为30k0e。
[0016]催化性能测试方法:光催化性能是通过甲基橙水溶液在可见光下的降解褪色曲线表征，可见光源是300W的氙灯，甲基橙水溶液浓度是0.5mol/l，取2 g催化剂加入50ml甲基橙溶液中，光照前，在暗处将溶液连续搅拌lh，使其充分吸附/脱附达到平衡，降解产物用UV-2450紫外可见分光光度计测试分析，计算甲基橙降解率。
[0017]实施例1:
采用本发明的微波化学合成方法制备核/壳结构的磁性纳米光催化颗粒Fe304/Bi0I，首先，将589 mg( lmmol)Bi 13加入到10ml乙二醇中，在磁力搅拌器上充分搅拌得到澄清溶液，将上述制备的232 mg Fe3(k粉末均勾分散于上述澄清溶液中，超声20 min，放入微波合成仪中，磁力搅拌，进行微波化学合成反应5min，产物磁性分离并用去离子水、乙醇洗涤三次，在鼓风干燥箱中60 0C烘干，获得核壳结构的Fe3OVB1I磁性纳米颗粒。
[0018]在上述制备工艺条件下，所制备核/壳结构的Fe304/Bi0I纳米颗粒的饱和磁化强度为61.5emu/g。该催化剂的甲基橙降解率达到95.6%。
[0019]实施例2:
采用本发明的微波化学合成方法制备核/壳结构的磁性纳米光催化颗粒Fe304/Bi0I，首先，将589 mg( lmmol)Bi 13加入到10ml乙二醇中，在磁力搅拌器上充分搅拌得到澄清溶液，将上述制备的232 mg Fe3(k粉末均勾分散于上述澄清溶液中，超声20 min，放入微波合成仪中，磁力搅拌，进行微波化学合成反应10 min，产物磁性分离并用去离子水、乙醇洗涤三次，在鼓风干燥箱中60 0C烘干，获得核壳结构的Fe3OVB1I磁性纳米颗粒。
[°02°]在上述制备工艺条件下，所制备纳米颗粒的饱和磁化强度为62emu/g。该催化剂的甲基橙降解率达到95.7%。
【主权项】
1.一种核/壳结构的磁性纳米光催化颗粒Fe304/Bi0I，由微波化学合成方法制成，其特征在于:该磁性纳米颗粒是由纳米Fe3(k和Bi 13作为原料，乙二醇作为溶剂及表面活性剂，通过微波化学合成方法制备Fe3OVB1I。2.如权利要求1所述的核/壳结构的磁性纳米光催化颗粒，其特征在于:该磁性纳米颗粒通过以下步骤制备: 取适量BiI3溶于乙二醇中配成0.0lM的溶液，将I mmol的Fe3O4纳米颗粒加入10ml的BiI3溶液中，进行超声分散20min使之均匀混合，放入微波化学合成仪中进行微波化学合成，同时磁力搅拌，合成时间5-10min，自然冷却到室温，磁性分离，分别用去离子水、无水乙醇洗涤三次，60°C烘干，获得核/壳结构的Fe3OVB1I磁性纳米颗粒。3.—种如权利要求1和2之一所述的核/壳结构的磁性纳米颗粒，其特征在于: 催化降解偶氮基染料，同时具有顺磁性和催化稳定性可以多次回收利用。
【专利摘要】本发明属于磁性纳米光催化剂的制备领域，特别涉及一种核/壳结构的磁性纳米光催化颗粒及其制备方法，其中该纳米颗粒是由纳米Fe3O4和BiI3作为原料，乙二醇作为溶剂及表面活性剂，通过微波化学合成方法制备获得Fe3O4/BiOI。本发明的核/壳结构Fe3O4/BiOI纳米颗粒具有较高的光催化性能。该磁性纳米光催化剂可以用于催化降解偶氮基染料，同时具有顺磁性和催化稳定性可以多次回收利用。
【IPC分类】C02F101/38, B01J37/34, C02F1/30, B01J27/128, C02F103/30
【公开号】CN105664982
【申请号】CN201610121758
【发明人】郑立允, 王书岭, 赵立新, 刘晓艳, 梁顺星
【申请人】河北工程大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月4日