)ALG/Fe3〇4/NP 土壤重金属吸附剂对农田土壤重金属的去除
[0120] 称取5g过筛且自然干燥的重金属Cu污染的水稻田土壤（含水率为2.3%, Cu: 130mg/kg)于50mL塑料管中，同时加入0.5g本实施例制备的ALG/Fe3〇4/NP土壤重金属吸附剂 与该土壤混合后，在塑料管中再加入5mL蒸馏水，将反应体系搅拌成均匀的糊状后，将塑料 盖拧紧，并在室温下放置一个星期，其间，每隔48h翻搅土壤一次。一个星期后，打开塑料盖， 往塑料管中再加入15mL水，并用玻璃棒翻搅土壤，使混合在土壤中的重金属吸附剂漂浮至 水中，离心分层后，用磁铁将吸附剂移除。经吸附剂处理过后的土壤经离心分离，烘干消化 后，用ICP-MS测得土壤中残留的重金属铜只有原土壤的65%。
[0121] 实施例4
[0122] (1)壳聚糖/磁性氧化铁/空心玻璃微珠土壤重金属吸附剂的制备
[0123] S1.称取4.2g FeS〇4 · 7H20和6.1g FeCl3 · 6H20溶于95ml蒸馏水中，与1%壳聚糖 醋酸溶液5mL(壳聚糖用2%HAc溶解）混合均匀，加热至90°C之后，加入1.0g空心玻璃微珠 (平均粒径58μπι，密度为0.38g/cm 3)，搅拌使其分散均匀，得到悬浊液，获得第一前驱液；
[0124] S2.将10ml浓度为25 %的氨水用50ml蒸馏水稀释后，作为第二前驱液，加入至第一 前驱液中，在90°C水浴下反应30min，在室温下继续反应60min。
[0125] S3.S1与S2的过程均在氮气氛中进行，待反应结束之后，将反应液倒入分液漏斗中 静置分层，分液除去下层溶液及不溶物后，在分液漏斗中加入蒸馏水洗涤上层漂浮材料，直 至下层液体接近无色且pH值接近7,抽滤得到磁性漂浮材料。从布氏漏斗上取出可漂浮至水 面上的土壤重金属吸附剂，在8 0 °C真空干燥箱中干燥12 h，并将该土壤重金属吸附剂命名 为：CS/Fe3〇4/HGMs。
[0126] (2)CS/Fe3〇4/HGMs 土壤重金属吸附剂对农田土壤重金属的去除
[0127] 称取5g过筛且自然干燥的重金属Cu污染的水稻田土壤（含水率为2.3%，Cu: 130mg/kg)于50mL塑料管中，同时加入0.5g CS/Fe3〇4/HGMs磁性土壤重金属吸附剂与该土壤 混合后，在塑料管中再加入5mL蒸馏水，将反应体系搅拌成均匀的糊状后，将塑料盖拧紧，并 在室温下放置一个星期，其间，每隔48h翻搅土壤一次。一个星期后，打开塑料盖，往塑料管 中再加入15mL水，并用玻璃棒翻搅土壤，使混合在土壤中的重金属吸附剂漂浮至水中，离心 分层后，用磁铁将吸附剂移除。经吸附剂处理过后的土壤经离心分离，烘干消化后，用ICP-MS测得土壤中残留的重金属铜只有原土壤的59%。实施例5
[0128] (1)壳聚糖/二氧化硅/空心玻璃微珠土壤重金属吸附剂的制备
[0129] S1.称取4g Na2Si03 · 9H20溶于100ml蒸馏水中，加热至70°C之后，加入l.Og空心玻 璃微珠(平均粒径65μπι，密度0.25g/cm 3)，搅拌使其分散均匀，获得第一前驱液;用0.67mol/ L盐酸溶液将1 %壳聚糖醋酸溶液进行稀释，得到浓度为0.20 %的壳聚糖盐酸溶液，获得第 二前驱液；
[0130] S2.将所述第二前驱液加入至所述第一前驱液中，并将反应体系的pH值调节至7~ 8,在70°C下反应30min，然后，在室温下继续反应O.lh。
[0131] S3.待反应结束后，将反应混合物倒入分液漏斗中静置分层，分液除去下层溶液及 不溶物后，在分液漏斗中加入蒸馏水洗涤上层漂浮材料，直至下层液体pH值接近7，抽滤得 到漂浮材料。从布氏漏斗上取出可漂浮至水面上的土壤重金属吸附剂，在50°C真空干燥箱 中干燥12h，并将该土壤重金属吸附剂命名为:CS/Si0 2/HGBs。
[0132] (2)CS/Si02/HGBs 土壤重金属吸附剂对农田土壤重金属的去除
[0133] 称取5g过筛且自然干燥的重金属铅污染的水稻田土壤（含水率为3.3%，Pb : 350mg/kg)于50mL塑料管中，同时加入0.5g CS/Si〇2/HGBs吸附剂与该土壤混合后，在塑料 管中再加入5mL蒸馏水，将反应体系搅拌成均匀的糊状后，将塑料盖拧紧，并在室温下放置 一个星期，其间，每隔48h翻搅土壤一次。一个星期后，打开塑料盖，往塑料管中再加入15mL 水，并用玻璃棒翻搅土壤，使混合在土壤中的重金属吸附剂漂浮至水中，离心分层后，用滤 网将吸附剂移除。经吸附剂处理过后的土壤经离心分离，烘干消化后，用ICP-MS测得土壤中 残留的重金属铅只有原土壤的60%。
[0134] (3)CS/Si02/HGBs 土壤重金属吸附剂的重复回收使用
[0135] 在上述步骤S2中吸附了土壤重金属铅的吸附剂CS/Si02/HGBs从土壤中分离收集 出来后，将其倒入分液漏斗中，用蒸馏水漂洗吸附剂2-3次，以便将吸附剂上粘附的土壤颗 粒等洗脱下来，然后，将吸附剂放入〇. lmo 1/L的EDTA二钠盐溶液中（50mL)振摇12h，过滤后 用蒸馏水洗涤吸附剂至接近中性，将该吸附剂抽滤干后，直接放入5g过筛且自然干燥的重 金属铅污染的水稻田土壤中（含水率为3.3 %，Pb: 350mg/kg)，其它步骤与（2)相同。吸附反 应结束后，经吸附剂处理过的土壤经离心分离，烘干消化后，用ICP-MS测得土壤中残留的重 金属铅只有原土壤的65%。证实本发明的土壤重金属吸附剂经用滤网回收，以及EDTA二钠 盐处理后可以重复使用。
[0136] 实施例6
[0137] (1)腐植酸盐/二氧化硅/漂珠土壤重金属吸附剂的制备
[0138] S1.称取4g Na2Si03 · 9H20及0.5g腐植酸钠溶于100ml蒸馏水中，加热至70°C之后， 加入l.Og粉煤灰漂珠(平均粒径350μπι，密度0.36g/cm 3)，搅拌使其分散均匀，获得第一前驱 液；
[0139] S2.将0.67mol/L盐酸作为第二前驱液滴加至第一前驱液中，并将pH值调节至6~ 7,然后在反应液中加入lmol/L的氯化钙溶液10ml，继续在70°C下反应30min，然后在室温下 反应〇.5h;
[0140] S3.待反应结束后，将反应混合物倒入分液漏斗中静置分层，分液除去下层溶液及 不溶物后，在分液漏斗中加入蒸馏水洗涤上层漂浮材料，直至下层液体接近无色且pH值接 近7,抽滤得到漂浮材料。从布氏漏斗上取出可漂浮至水面上的土壤重金属吸附剂，在80°C 真空干燥箱中干燥12h，并将该吸附剂命名为:HA/Si02/FB。
[0141] (2)HA/Si02/FB 土壤重金属吸附剂对农田土壤重金属的去除
[0142] 称取5g过筛且自然干燥的重金属铅污染的水稻田土壤（含水率为3.3%，Pb : 350mg/kg)于50mL塑料管中，同时加入0.5g HA/Si〇2/FB吸附剂与该土壤混合后，在塑料管 中再加入5mL蒸馏水，将反应体系搅拌成均匀的糊状后，将塑料盖拧紧，并在室温下放置一 个星期，其间，每隔48h翻搅土壤一次。一个星期后，打开塑料盖，往塑料管中再加入15mL水， 并用玻璃棒翻搅土壤，使混合在土壤中的重金属吸附剂漂浮至水中，离心分层后，用滤网将 吸附剂移除。经吸附剂处理过后的土壤经离心分离，烘干消化后，用ICP-MS测得土壤中残留 的重金属铅只有原土壤的60%。
[0143] (3) HA/Si02/FB 土壤重金属吸附剂对废水中重金属的去除
[0144] 自制含铜重金属废水100mL，其中铜离子的浓度为20mg/L。将本实施例制备的HA/ Si〇2/FB土壤重金属吸附剂200mg加入至装有100mL重金属废水的锥形瓶中，室温下振摇 24h。吸附反应结束后，用抽滤装置将吸附剂过滤出来，滤液经火焰原子吸收光谱检验后，发 现滤液中的铜已检测不出来，表明该吸附剂对废水中铜离子的去除效率达到100%。
[0145] 实施例7
[0146] (1)海藻酸盐/二氧化硅/漂珠土壤重金属吸附剂的制备
[0147] S1.称取4g Na2Si03 · 9H20及0.05g海藻酸钠溶于100ml蒸馏水中，加热至70°C之 后，加入1. 〇g粉煤灰漂珠(平均粒径350μπι，密度0.36g/cm3)，搅拌使其分散均匀，获得第一 前驱液；
[0148] S2.将0.72mol/L盐酸作为第二前驱液滴加至第一前驱液中，并将其pH值调节至6 ~7,然后在反应液中加入lmol/L的氯化钙溶液10ml，继续在70°C下反应30min，然后在室温 下反应0.5h。
[0149] S3.反应结束后，将反应混合物倒入分液漏斗中静置分层，分液除去下层溶液及不 溶物后，在分液漏斗中加入蒸馏水洗涤上层漂浮材料，直至下层液体澄清且pH值接近7，抽 滤得到漂浮材料。从布氏漏斗上取出可漂浮至水面上的土壤重金属吸附剂，在50°C真空干 燥箱中干燥12h，并将该吸附剂命名为:ALG/Si0 2/FB。
[0150] (2)ALG/Si02/FB 土壤重金属吸附剂对农田土壤重金属的去除
[0151 ]称取5 g过筛且自然干燥的重金属镉污染的水稻田土壤（含水率为2.3 %，C d : 1.04mg/kg)于50mL塑料管中，同时加入0.5g ALG/Si〇2/FB土壤重金属吸附剂与该土壤混合 后，在塑料管中再加入5mL蒸馏水，将反应体系搅拌成均匀的糊状后，将塑料盖拧紧，并在室 温下放置一个星期，其间，每隔48h翻搅土壤一次。一个星期后，打开塑料盖，往塑料管中再 加入15mL水，并用玻璃棒翻搅土壤，使混合在土壤中的重金属吸附剂漂浮至水中，离心分层 后，用滤网将吸附剂移除。经吸附剂处理过后的土壤经离心分离，烘干消化后，用ICP-MS测 得土壤中残留的重金属镉只有原土壤的65%。
[0152] 实施例8
[0153] (1)壳聚糖/羟基磷灰石/天然浮石土壤重金属吸附剂的制备
[0154] S1.用0.01m〇l/L的磷酸溶液60mL溶解壳聚糖O.Olg，配制成0.017%的壳聚糖溶 液，将l.〇g天然浮石(平均粒径500M1，）分散至所述壳聚糖溶液中，获得第一前驱液。
[0155] S2.在40°C及不断搅拌下，将0.01m〇l/L氢氧化钙溶液100mL作为第二前驱液加入 至第一前驱液中，且在滴加过程中同时加入氨水，保持该反应体系的pH值为10。在40°C下继 续反应4h，使得壳聚糖与羟基磷灰石共沉淀在天然浮石上。
[0156] S3.将反应混合物置于分液漏斗中，静置分层后，分离弃去下层沉淀物，使上层漂 浮物留在分液漏斗中。继续用蒸馏水洗涤上层漂浮物，直至下层溶液澄清且pH值接近中性。 抽滤，在70°C下真空干燥箱中干燥漂浮物12h后，得到所述壳聚糖/羟基磷灰石/天然浮石土 壤重金属吸附剂(简称CS/HAP/NP)。
[0157] (2) CS/HAP/NP 土壤重金属吸附剂对农田土壤重金属的去除
[0158] 称取5g过筛且自然干燥的重金属铅污染的水稻田土壤（含水率为3.3%，Pb : 350mg/kg)于50mL塑料管中，同时加入0.5g CS/HAP/NP吸附剂与该土壤混合后，在塑料管中 再加入5mL蒸馏水，将反应体系搅拌成均匀的糊状后，将塑料盖拧紧，并在室温下放置一个 星期，其间，每隔48h翻搅土壤一次。一个星期后，打开塑料盖，往塑料管中再加入15mL水，并 用玻璃棒翻搅土壤，使混合在土壤中的重金属吸附剂漂浮至水中，离心分层后，用滤网将吸 附剂移除。经吸附剂处理过后的土壤经离心分离，烘干消化后，用ICP-MS测得土壤中残留的 重金属铅只有原土壤的68%。