一种氢气混合气净化氯硅烷与氯化氢的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明通过两段吸附可将混合气中3％(摩尔比)的氯硅烷与氯化氢的含氯成分控制在0.1mg/Nm3以内，第一段吸附将粗净化气含氯成分控制在90～100mg/Nm3，顺向降压气含氯成分控制在5000～10000mg/Nm3，吸附塔再生采用变温变压吸附工艺，吸附剂加热同时逆向降压、顺向降压气热吹、吸附剂降温同时用第二段顺向降压解吸气冷吹，吸附塔采用原料气升压；第二段净化气的含氯成分控制在0.1mg/Nm3以内，顺向降压气含氯成分控制在90～100mg/Nm3，吸附塔再生采用变压吸附工艺，再生过程包含顺向降压解吸、逆向降压解吸，净化气60KPa吹扫，逆解气与吹扫气直接与一段再生气混合送循环压缩机。
【专利说明】
-种氨气混合气净化氯括烧与氯化氨的工艺
技术领域
[0001] 本发明设及化工、节能、环保领域，是一种有效减少氨气循环压缩功、降低吸附剂 再生氯硅烷与氯化氨所需要能量的方法。
【背景技术】
[0002] 对于含有3 % (摩尔比）左右氯化氨、氯硅烷的氨气混合气，混合气体净化氯化氨与 氯硅烷的方法，通常采用变溫变压吸附方法。ΚΞ塔工艺为主，Ξ个塔中第一个吸附塔处于 吸附脱除含氯成分的过程，获得纯氨气，氨气中含氯组分浓度通常控制在〇.lmg/Nm3W内， 吸附到一定时间，停止吸附过程，吸附塔依次进入如下再生过程：降压、升溫、热吹，Ξ个过 程都是为了使吸附过程留在吸附剂中的含氯组分脱离吸附剂，然后降溫、冷吹、升压、等待 是为了下一次吸附过程的准备。屯个过程的运行时间是吸附时间的2倍。每一个吸附塔都是 同样的过程，只不过时间是错开循环时间的Ξ分之一，由此实现连续净化的目的。
[0003] 发明CN101314098A提供了一种多晶娃尾气的净化方法，属吸附分离工程技术领 域。包括将待净化尾气通过吸附塔得到净化氨气后用一部分该净化氨气返回再生塔用于吸 附剂的再生，其特征是在再生塔之间还设置有一路循环氨气对吸附剂进行再生处理，该路 循环氨气为:从冷却再生塔出来的循环氨气经加热后进入升溫再生塔，对升溫再生塔进行 加热处理后出来，冷却后经压缩机进入到冷却再生塔。优点是吸附床层的再生只采用氨气， 从根本上避免了其它再生介质的影响，保证了系统的安全性。采用循环式氨气使吸附剂的 再生速度更快，再生更彻底，在提高了收率的同时也使氨气纯度更高。特别适合现有的吸附 净化系统使用。该发明提高了冷吹气体的利用效率，但使用净化气作为冷吹实际上仍然是 能量浪费很大的。
[0004] CN101396632B发明了一种多级吸附和多级再生提纯多晶娃尾气的方法，属吸附分 离工程技术领域。包括多晶娃尾气在塔中的吸附过程、利用纯净氨气对塔的再生过程和对 完成再生的塔进行冷却及升压的吸附准备过程，所述的吸附过程由至少两个塔串联吸附， 且后一个塔的进料时间滞后前一个塔，所述的再生过程为多塔串级加热再生，且每个再生 塔的加热都分为多级完成。优点是提高了吸附剂利用率，缩短了吸附周期。纯净氨气无动力 循环的串级再生方式，使再生用氨气得到了充分有效的利用，大大降低了再生气用量，同时 节约了动力设备投资及电力消耗。第二级净化过程采用第一级净化的再生塔运样会使第一 级净化所需要的再生气源质量高，而且气体流量大。
[0005] CN20256990抓发明了一种净化多晶娃尾气的氨气纯化装置，包括真空累、均压罐、 缓冲罐、吸附塔、管道、程控阀和微机系统，其中所述吸附塔具有原料气进气口、产品气出气 口、抽真空解吸气出口、逆放气出口、返充气进口和均压气进出口，所述抽真空解吸气出口 通过真空累相连到解吸气总管道，所述逆放气出口通过所述缓冲罐相连到解吸气总管道， 所述均压气进出口与所述均压罐连接，所述返充气进口通过阀口与产品气总管道连接。本 实用新型的装置可有效除去工业尾气中的氯硅烷、氯化氨、氮气、甲烧等杂质，获得高品质 的产品氨气，具有设备小型化、投资低、能耗低、操作自动化、安全性更高的特点。该技术使 用抽空工艺可能导致氧气进入再生气系统，使再生气无法安全的循环使用，对于再生气不 循环使用的装置，其工艺可行而且经济。但是对于96% W上的氨气使用该发明，氨气再生气 循环量比较大，经济性可能不佳。
【发明内容】
[0006] 含氯硅烷与氯化氨大约3% (摩尔比）的氨气混合气，脱除氯硅烷与氯化氨气体，要 求把含氯成分控制在0 . lmg/Nm3W内，设立两段吸附分离设备:第一段吸附过程，粗净化气 把含氯成分控制在90~lOOmg/Nm3 W内，与直接把含氯成分控制在0.1 mg/Nm3 W内的吸附过 程相比，吸附剂比动吸附容量至少提高3倍，再生气的含氯组分浓度提高3倍W上。第一段吸 附塔再生过程，采用变溫变压吸附工艺，再生过程包含吸附塔顺向降压到吸附压力的1/3W 下，运个过程与原来害怕污染吸附塔而进行的逆向降压相比，可W使吸附剂内的氨气更多 的离开吸附塔用于热吹过程。第一段顺向降压气含氯成分控制在5000~10000mg/Nm3W内， 是为了热吹气体中的含氯组分过高不利于吸附剂解吸含氯组分。加热(溫度控制在吸附工 作溫度的5倍W下，是为了使吸附塔压力在降压过程中不至于达到吸附压力W上，控制在安 全压力工作范围内）同时逆向降压，加热逆放可W减少热吹所需低氯组分氨气气量。顺向降 压气对吸附剂热吹，可W进一步利用顺向降压气，比直接全部使用逆向降压气减少气量。吸 附剂降溫(溫度控制在吸附工作溫度的1.5倍W下）同时吸附剂冷吹，冷吹气来源于第二段 顺向降压解吸气，含氯成分控制在90~100mg/Nm3W内，运个做法相当于使用一段净化气来 冷吹吸附塔，由此保证一段吸附塔在后序吸附过程中流出气含氯浓度合乎要求。吸附塔采 用原料气升压，使吸附塔准备下一次吸附过程。
[0007] 第二段净化气把含氯成分控制在〇.lmg/Nm3W内，吸附塔再生采用变压吸附工艺， 除均压过程外，再生过程包含顺向降压解吸，第一段顺向降压气含氯成分控制在90~ 100mg/Nm3W内，用于第一段的冷吹过程，再生过程还包含逆向降压解吸，净化气60K化吹 扫，逆解气与吹扫气直接与一段再生气直接混合送循环压缩机。运样把二段的解吸气低浓 部分回用，把高浓部分送后工序，有利于尽量减少循环氨气气量。
【具体实施方式】
[000引实施例1:某含氯氨气混合气成分如下。
[0009] (1)原料气组成：
[0010]
[0011] (2)原料气量:70000Nm3/h;
[001^ (3)压力：~l.lMPa(表压）；
[0013] (4)溫度:~20°C。
[0014] 在上述工况下，把含氯组分混合氨气直接送入130立方的六个吸附塔中的Ξ个，在 吸附塔出口，得到含氯组分含量《lOOmg/Nm3的粗净化气，粗净化气进入第二段8个26立方 吸附塔中的3个吸附塔，得到净化气，含氯组分含量《O.lmg/Nm3。
[0015] 在第一段某一个吸附塔进原料气8小时后，切换其中一个处于吸附状态的吸附塔 进入均压降压过程，降压过程流出气体的含氯组分浓度大约为100~2000mg/Nm3,进入另外 一个处于均压升压过程的吸附塔，压力达到大约〇.56MPa，然后把吸附塔继续降压，气体送 入一段高压顺放缓冲罐，吸附塔压力降低到〇.2MPa，降压结束后，把吸附剂逐步加热，同时 吸附塔开始逆放，流出的逆放气送入冷却器冷却后送后工序压缩循环。升溫吸附剂到130 °C，使用一段低压顺放缓冲罐气体对吸附塔继续进行吹扫，使吸附剂中的含氯成分尽量尽 快解吸脱离吸附塔，然后使用高压顺放气缓冲罐对吸附塔继续进行吹扫。直到使用完全部 顺放解吸气为止。停止热再生过程。降溫吸附剂到大约50°C，使用二段顺放气对吸附塔进行 冷吹，压力必须高于热吹过程使吸附塔溫度降低到大约40°C，该冷吹气进入一段低压顺放 缓冲罐用作热吹气体。冷吹完毕，使用均压降压气体对吸附塔进行升压，完成后，使用原料 气对吸附塔升压，升压完成，等待一段时间，可W进行下一次吸附过程。
[0016] 在第二段某一个吸附塔进原料气12分钟后，切换其中一个处于吸附状态的吸附塔 进入均压降压过程，降压过程流出气体的含氯组分浓度大约为0.1~0.2mg/Nm3，进入另外 一个处于均压升压过程的吸附塔，压力达到大约0.86MPa，均压降压3次，压力达到0.18MPa， 含氯组分浓度大约为20~30mg/Nm3,然后把吸附塔继续降压，气体送入二段顺放缓冲罐，吸 附塔压力降低到O.llMPa，降压结束后，吸附塔开始逆放，吸附塔压力降低到0.07MPa，流出 的逆放气送入工序压缩循环。使用一段净化气对吸附塔继续进行吹扫，使吸附剂中的含氯 成分尽量尽快解吸脱离吸附塔，吹扫流出气送入工序压缩循环。完成吹扫，使用均压降压气 体对吸附塔进行升压，升压3次，吸附塔压力达到0.86MPa，然后使用净化气对吸附塔继续进 行升压。直到压力达到1.07M化为止。可W进行下一次吸附过程。由此循环。
[0017] 实施例2:某含氯氨气混合气成分如下。
[001引（1)原料气组成：
[0019]
[0020] (2)原料气量:40000Nm3/h;
[0021] (3)压力：~O.SMPa(表压）；
[0022] (4)溫度:~20°C。
[0023] 在上述工况下，把含氯组分混合氨气直接送入40立方的7个吸附塔中的四个，在吸 附塔出口，得到含氯组分含量《lOOmg/Nm3的粗净化气，粗净化气进入第二段9个16立方吸 附塔中的3个吸附塔，得到净化气，含氯组分含量《0.1 mg/Nm3。
[0024] 在第一段某一个吸附塔进原料气8小时后，切换其中一个处于吸附状态的吸附塔 进入均压降压过程，降压过程流出气体的含氯组分浓度大约为100~2000mg/Nm3,进入另外 一个处于均压升压过程的吸附塔，压力达到大约〇.42MPa，然后把吸附塔继续降压，气体送 入一段高压顺放缓冲罐，吸附塔压力降低到〇.14MPa，降压结束后，把吸附剂逐步加热，同时 吸附塔开始逆放，流出的逆放气送入冷却器冷却后送后工序压缩循环。升溫吸附剂到130 °C，使用一段低压顺放缓冲罐气体对吸附塔继续进行吹扫，使吸附剂中的含氯成分尽量尽 快解吸脱离吸附塔，然后使用高压顺放气缓冲罐对吸附塔继续进行吹扫。直到使用完全部 顺放解吸气为止。停止热再生过程。降溫吸附剂到大约50°C，使用二段顺放气对吸附塔进行 冷吹，压力必须高于热吹过程使吸附塔溫度降低到大约40°C，该冷吹气进入一段低压顺放 缓冲罐用作热吹气体。冷吹完毕，使用均压降压气体对吸附塔进行升压，完成后，使用原料 气对吸附塔升压，升压完成，等待一段时间，可W进行下一次吸附过程。
[0025] 在第二段某一个吸附塔进原料气14分钟后，切换其中一个处于吸附状态的吸附塔 进入均压降压过程，降压过程流出气体的含氯组分浓度大约为0.1~0.2mg/Nm3，进入另外 一个处于均压升压过程的吸附塔，压力达到大约0.66MPa，均压降压3次，压力达到0.18MPa， 含氯组分浓度大约为20~30mg/Nm3,然后把吸附塔继续降压，气体送入二段顺放缓冲罐，吸 附塔压力降低到O.llMPa，降压结束后，吸附塔开始逆放，吸附塔压力降低到0.07MPa，流出 的逆放气送入工序压缩循环。使用一段净化气对吸附塔继续进行吹扫，使吸附剂中的含氯 成分尽量尽快解吸脱离吸附塔，吹扫流出气送入工序压缩循环。完成吹扫，使用均压降压气 体对吸附塔进行升压，升压3次，吸附塔压力达到0.66MPa，然后使用净化气对吸附塔继续进 行升压。直到压力达到0.77M化为止。可W进行下一次吸附过程。由此循环。
[0026] 运个方法净化含氯组分，能耗只有变溫吸附方法的Ξ分之一。同时杜绝了抽空法 变压吸附再生对后续工艺的可能的危险。经济效益显著与安全得到保障。
【主权项】
1. 一种氢气混合气净化氯硅烷与氯化氢的工艺，其特征在于:氯硅烷与氯化氢大约3 % (摩尔比），脱除氯硅烷与氯化氢气体，要求把含氯成分控制在0. lmg/Nm3以内，设立两段吸 附分离设备:第一段吸附过程，粗净化气把含氯成分控制在90~100mg/Nm 3以内，第一段吸 附塔再生过程，采用变温变压吸附工艺，再生过程包含吸附塔顺向降压到吸附压力的1/3以 下，第一段顺向降压气含氯成分控制在5000~10000mg/Nm 3以内，吸附剂加热(温度控制在 吸附工作温度的5倍以下）同时逆向降压、顺向降压气对吸附剂热吹、吸附剂降温(温度控制 在吸附工作温度的1.5倍以下）同时吸附剂冷吹，冷吹气来源于第二段顺向降压解吸气，含 氯成分控制在90~100mg/Nm 3以内，吸附塔采用原料气升压;第二段净化气把含氯成分控制 在0. lmg/Nm3以内，吸附塔再生采用变压吸附工艺，除均压过程外，再生过程包含顺向降压 解吸，第一段顺向降压气含氯成分控制在90~100mg/Nm 3以内，用于第一段的冷吹过程，再 生过程还包含逆向降压解吸，净化气60KPa吹扫，逆解气与吹扫气直接与一段再生气直接混 合送循环压缩机。
【文档编号】C01B3/56GK105935537SQ201610241111
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2016年4月19日
【发明人】杨皓, 宁平, 王娟芸
【申请人】杨皓