一种环己烷羧酸反应釜的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及环己烷羧酸设备技术领域。
【背景技术】
[0002]环己烷羧酸是一种重要的有机化工原料，通常采用苯甲酸催化加氢合成，其本身是良好的光固化剂，还可用于治疗血吸虫新药吡喹酮的合成及合成药物的中间体，在新材料和药物研发中具有广泛的应用价值。苯甲酸的熔点是122.13°C，熔融为液态的苯甲酸在Pd/C催化剂作用下，在反应釜内加氢还原制备出环己烷羧酸。Pd/C催化剂为黑色固体，且在高于170°C的环境下会失效，所以要求反应釜内的温度必须严格控制在一定范围160-170°C内，从而确保催化剂的利用率和环己烷羧酸的产出率。另外，催化剂Pd/C是一种较贵重的物品，现有的反应釜在生产时容易导致催化剂较大损耗，会造成巨大的经济损失；并且温度不易控制，存在催化剂失效和产量低的问题，大大提高了生产成本。
【实用新型内容】
[0003]本实用新型要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种环己烷羧酸反应釜，灵活调节温度，严格控制反应温度在160-170°C内，使催化剂保持活性，避免失效，提高环己烷羧酸的产出率，并且减少催化剂随出料排除反应釜，降低催化剂损耗，降低生产成本。
[0004]为解决上述技术问题，本实用新型所采取的技术方案是:一种环己烷羧酸反应釜，包括上封头、筒体以及下封头，其特征在于，上封头设有物料进口、氮气进口、放空口以及测温装置，放空口上设有视镜，筒体内设有冷却水管，冷却水管末端的进水口以及出水口设在筒体外侧，筒体内部设有搅拌装置以及微孔过滤棒，微孔过滤棒下端与下封头上的物料出口连通，且下封头设有氢气进口。
[0005]优选的，所述冷却水管自上而下盘绕在筒体内壁。
[0006]优选的，所述测温装置的测温范围为0°C -300°C。
[0007]优选的，所述微孔过滤棒的材质为316不锈钢。
[0008]优选的，所述搅拌装置设置在反应釜中下部，且上端设在上封头上。
[0009]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本实用新型在放空口上设有视镜，排放废气的过程中操作人员可通过视镜对排放气体进行实时监控，避免黑色Pd/C催化剂随废气排出反应釜，操作人员通过控制冷却水管中冷却水的流量，来调节反应釜内温度，严格控制其在160_170°C范围内，避免催化剂失效，从而提高环己烷羧酸产出率。另外，物料在排出反应釜前经过微孔过滤棒过滤，可将物料中夹杂的催化剂过滤留在反应釜内，降低催化剂损耗，降低生产成本。
【附图说明】
[0010]图1是本实用新型实施例的结构示意图。
[0011]图2是本实用新型实施例微孔过滤棒结构示意图。
[0012]图中:1、物料进口 ；2、氮气进口 ；3、放空口 ；4、视镜；5、测温装置；6、搅拌装置；7、微孔过滤棒；8、冷却水管；9、进水口 ；10、出水口 ；11、氢气进口 ；12、物料出口。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型作进一步详细的说明。
[0014]参照图1，一种环己烷羧酸反应釜，包括上封头、筒体以及下封头，上封头设有物料进口 1、氮气进口 2、放空口 3以及测温装置5 ;测温装置5的测温范围为0°C -300°C ;放空口 3上设有视镜4 ;筒体内设有冷却水管8，自上而下盘绕在筒体内壁；冷却水管8末端的进水口 9以及出水口 10设在筒体外侧；筒体内部设有搅拌装置6以及微孔过滤棒7 ;搅拌装置6设置在反应釜中下部，且上端设在上封头上；微孔过滤棒7的材质为316不锈钢，微孔过滤棒7下端与下封头上的物料出口 12连通，且下封头设有氢气进口 11。
[0015]本实用新型在使用时，熔融后的苯甲酸经物料进口 1投入到筒体内部，经氢气进口 11向筒体内通入氢气，未完全反应的氢气以及混杂的少量物料蒸汽经由放空口 3排出反应釜。排放废气的过程中，操作人员通过观察视镜4实时监控排放气体的颜色，避免黑色的催化剂排出。一旦发现催化剂排出，则立即停止反应釜中的化学反应，待取出适当量的物料之后，重新启动反应。反应过程中，通过测温装置5对反应釜内温度进行监控，并且调节冷却水管8内冷却水流量，将反应温度控制在160-170°C。具体调节过程为:温度较高时，调节冷却水流量使反应釜内温度降低至低于170°C ;温度较低时，向冷却水管8内通入蒸汽，使釜内温度升高至高于160°C。反应结束后出料时，经氮气进口 2向反应釜内通入氮气，对物料施加压力，使物料经过微孔过滤棒7过滤之后，由物料出口 12排出反应釜。
[0016]本实用新型在使用时，为使物料尽可能充分反应，使用搅拌装置6对物料进行搅拌。搅拌装置6可以是常见的桨式、锚式搅拌装置。如图1以及图2所示，微孔过滤棒7为柱状，分布在冷却水管8内侧，并围绕冷却水管8内侧分布一圈。微孔过滤棒7上设有若干微孔，微孔直径为1 μπι，反应结束后，经氮气进口 2向反应釜内通入氮气，对物料施加压力，使物料由微孔过滤棒7上的微孔进入微孔过滤棒7内部，进而经物料出口排出反应釜，同时，固体Pd/C催化剂颗粒直径大于微孔直径，留在反应釜内。
[0017]本实施例中所述的环己烷羧酸反应釜，排放废气的过程中可通过视镜对排放气体进行实时监控，避免黑色Pd/C催化剂随废气排出反应釜，操作人员通过控制冷却水管中冷却水的流量，来调节反应釜内温度，严格控制在160_170°C范围内，避免催化剂失效，提高环己烷羧酸产出率。另外，物料在排出反应釜前经过微孔过滤棒过滤，可将物料中夹杂的催化剂过滤留在反应釜内，降低催化剂损耗，降低生产成本。并且，利用氮气对物料产生的压力将物料排出反应釜，取代利用栗抽取物料，简化出料操作。
[0018]以上技术特征构成了本实用新型的最佳实施例，其具有较强的适应性和最佳实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
【主权项】
1.一种环己烷羧酸反应釜，包括上封头、筒体以及下封头，其特征在于，上封头设有物料进口( 1)、氮气进口( 2 )、放空口( 3 )以及测温装置(5 )，放空口( 3 )上设有视镜(4)，筒体内设有冷却水管(8 )，冷却水管(8 )末端的进水口( 9 )以及出水口( 10 )设在筒体外侧，筒体内部设有搅拌装置(6)以及微孔过滤棒(7)，微孔过滤棒(7)下端与下封头上的物料出口(12)连通，且下封头设有氢气进口( 11)。2.根据权利要求1所述的一种环己烷羧酸反应釜，其特征在于，所述冷却水管(8)自上而下盘绕在筒体内壁。3.根据权利要求1所述的一种环己烷羧酸反应釜，其特征在于，所述测温装置(5)的测温范围为0°C -300°C。4.根据权利要求1所述的一种环己烷羧酸反应釜，其特征在于，所述微孔过滤棒(7)的材质为316不锈钢。5.根据权利要求1所述的一种环己烷羧酸反应釜，其特征在于，所述搅拌装置(6)设置在反应釜中下部，且上端设在上封头上。
【专利摘要】本实用新型公开了一种环己烷羧酸反应釜，涉及环己烷羧酸设备技术领域。该装置包括上封头、筒体以及下封头，上封头设有物料进口、氮气进口、放空口以及测温装置，放空口上设有视镜，筒体内设有冷却水管，冷却水管末端的进水口以及出水口设在筒体外侧，筒体内部设有搅拌装置以及微孔过滤棒，过滤棒下端与下封头上的物料出口连通，且下封头设有氢气进口。本实用新型灵活控温，提高出料效率，且催化剂损耗降低，节约成本。
【IPC分类】C07C51/36, C07C61/08, B01J8/10
【公开号】CN204973831
【申请号】CN201520756097
【发明人】梁童, 杨硕
【申请人】石家庄力晶科技发展有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年9月28日