一种新型敌草快中间体2,2'-联吡啶的索氏反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种属于精细化工和农药技术领域，具体地说是涉及一种敌草快中间体2，2’ -联吡啶的反应装置。
【背景技术】
[0002]2，2’ -联吡啶是一种重要的精细化工和药物合成中间体，同时，它还是一种独特的螯合剂，用作检测金属离子的指示剂、光敏剂、金属有机催化剂的配体等。因此，2，2’ -联吡啶的合成工艺对于吡啶下游产品的开发具有非常重要的社会意义和工业化应用前景。目前，2，2’ -联吡啶的工业化方法为吡啶偶联法，该方法整个反应过程是在高压釜中进行的，反应使用的催化剂沉浸在液相吡啶中，生成的产物不能快速的从催化剂床层分离出来，产物2，2’ -联吡啶容易和雷尼镍发生螯合作用而钝化，缩短催化剂的使用寿命，原料吡啶的转化率低，2，2’ -联吡啶的产率低。
【发明内容】
[0003]本实用新型所要解决的问题是提供一种新型敌草快中间体2，2’ -联吡啶的索氏反应装置，能很好的解决吡啶脱氢偶联转化率低和雷尼镍催化剂和产物接触时间长失活等问题。
[0004]—种新型敌草快中间体2，2’ -联吡啶的索氏反应装置，包括反应主管，反应主管两端均设有连接口，反应主管内设有砂芯层，砂芯层的直径与反应主管的内径相配合，将反应主管分隔成上腔室和下腔室；反应主管外设升料管，升料管上端口与反应主管上腔室连接连通，下端口与反应主管下腔室连接连通，形成一个汽化进料通路。
[0005]使用时，主管上端连接冷凝器，下端连接再沸器，再沸器中装填原料吡啶，砂芯层装填催化剂，吡啶经再沸器加热汽化后从下腔室、升料管进入上腔室后经上端冷凝器冷凝至沸点以下滴入催化剂层进行偶联反应，一段时间后吡啶和偶联产物2，2’ -联吡啶从催化剂层分离，重新回到再沸器中，偶联产物因其沸点较高留在再沸器中不参与进一步的汽化冷凝，再沸器中偶联产物浓度逐渐提高。
[0006]与现有技术相比，优点是本实用新型的装置结构紧凑、合理，结构上采用砂芯层与锥形挡板，两者相隔开，避免催化剂沉浸在液相吡啶中，生成的产物快速从催化剂床层分离出来，有效减少催化剂的失活，减少重金属镍的使用，对环境友好，节约了生产成本；此外也提高了 2，2’ -联吡啶的产率，满足工厂大规模生产的需要。
【附图说明】
[0007]图1为本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例和附图对本实用新型作进一步说明。
[0009]如图1所示，本实用新型的一种新型敌草快中间体2，2’ -联吡啶的索氏反应装置，包括反应主管1，反应主管设有上连接口 1-1、下连接口 1-2，反应主管内设有砂芯层2，砂芯层的直径与反应主管的内径相配合，将反应主管分隔成上腔室1-3和下腔室1-4 ;反应主管外设升料管3，升料管上端口与反应主管上腔室连接连通，下端口与反应主管下腔室连接连通，形成一个汽化进料通路。
[0010]在图1中，所示箭头表示原料吡啶的行径方向。使用时，主管上端连接冷凝器4，下端连接再沸器5，再沸器中装填原料吡啶，砂芯层装填催化剂，吡啶经再沸器加热汽化后从下腔室、升料管进入上腔室后经上端冷凝器冷凝至沸点以下滴入催化剂层进行偶联反应，一段时间后吡啶和偶联产物2，2’ -联吡啶从催化剂层分离，重新回到再沸器中，偶联产物因其沸点较高留在再沸器中不参与进一步的汽化冷凝，再沸器中偶联产物浓度逐渐提高。
[0011]在本实施例中，所述的砂芯层2下端设锥形挡板6，锥形挡板环形四周与反应主管1封闭连接，锥形挡板底部开设出料口 6-1，保证气相吡啶沿着升料管3进入上腔室1-3，防止气相吡啶与从砂芯层流出的液相产物对冲，避免产物2，2’ -联吡啶被带至上腔室形成回流。
[0012]在本实施例中，所述的反应主管1的内径:升料管3=10?6:1，气相吡啶由升料管缓慢进入上腔室1-3，并充分进行反应，保证了原料吡啶的转化率和产物2，2’ -联吡啶的产率。
[0013]在本实施例中，所述的锥形挡板的出料口 6-1直径:升料管3直径=1:3?2，保证产物2，2’ -联吡啶出料与原料吡啶进料的相适应。
【主权项】
1.一种新型敌草快中间体2，2’ -联吡啶的索氏反应装置，其特征在于，包括反应主管(1)，反应主管两端均设有连接口(1-1，1-2)，反应主管内设有砂芯层(2)，砂芯层的直径与反应主管的内径相配合，将反应主管分隔成上腔室(1-3)和下腔室(1-4);反应主管外设升料管(3)，升料管上端口与反应主管上腔室连接连通，下端口与反应主管下腔室连接连通，形成一个汽化进料通路。2.根据权利要求1所述的索氏反应装置，其特征在于，所述的砂芯层(2)下端设锥形挡板(6)，锥形挡板环形四周与反应主管封闭连接，锥形挡板底部开设出料口(6-1)。3.根据权利要求1或2所述的索氏反应装置，其特征在于，所述的反应主管(1)的内径:升料管(3) =10?6:1。4.根据权利要求2所述的索氏反应装置，其特征在于，所述的锥形挡板(6)的出料口(6-1)直径:升料管(3)直径=1:3?2。
【专利摘要】本实用新型公开了一种新型敌草快中间体2,2ˊ-联吡啶的索氏反应装置。该装置包括反应主管，反应主管两端均设有连接口，反应主管内设有砂芯层，砂芯层的直径与反应主管的内径相配合，将反应主管分隔成上腔室和下腔室；反应主管外设升料管，升料管上端口与反应主管上腔室连接连通，下端口与反应主管下腔室连接连通，形成一个汽化进料通路。优点是本实用新型的装置结构紧凑、合理，结构上采用砂芯层与锥形挡板，两者相隔开，避免催化剂沉浸在液相吡啶中，生成的产物快速从催化剂床层分离出来，有效减少催化剂的失活，减少重金属锌、镍的使用，对环境友好，节约了生产成本；此外也提高了2,2ˊ-联吡啶的转化率，满足工厂大规模生产的需要。
【IPC分类】C07D213/22, B01J8/02, C07D213/127
【公开号】CN205109597
【申请号】CN201520595955
【发明人】顾福海, 黄永升, 王红伟, 吴海峡, 孔军军, 孔顺喜, 陈后福, 周浩, 吴德清, 王晓亭
【申请人】安徽国星生物化学有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年8月10日